Лассеня проба реакция

Открытие азота (проба Лассеня). Нагревают 1 мл фильтрата до кипения с несколькими кристалликами сульфата двухвалентного железа. При этом соль железа переходит в раствор и выпадает осадок гидроокиси железа. Если вещество содержит серу, то иногда образуется черный осадок сернистого железа. Затем раствор охлаждают под струей холодной воды до комнатной температуры и по каплям добавляют разбавленную (1 1) соляную кислоту до кислой реакции. При наличии в веществе азота выпадает синий (в некоторых случаях зеленовато-синий) осадок берлинской лазури. Он становится особенно хорошо заметным, если несколько капель интенсивно перемешанного раствора поместить на фильтровальную бумагу. [c.569]

Важное значение имели каче ственные способы определения в органических соединениях азота. Бутлеров [4, с. 140] в 1862 г. называет две главные реакции для качественного определения азота перевод его в аммиак (этот метод берет свое начало от Бертолле, 1800) и нагревание органических веществ с металлическим калием, приводящее к образованию цианистого калия, качественной пробой на который служит образование берлинской лазури (Лассень, 1843). [c.290]

Азот. Проще всего азот определять количественно по способу Дюма (см. ниже). Однако, если почему-либо требуется качественное обнаружение, можно открыть азот по реакции Лассеня. В открытой пробирке к пробе вещества примерно в 0,01 г прибавляют кусочек металлического натрия примерно в 0,05 г. По окончании реакции (если реакция идет) пробирку нагревают, сначала осторожно, потом докрасна, невзирая на горение натрия. Когда горение окончено, дно раскаленной пробирки опускают в фарфоровую чашку, в которую налито 3—5 мл воды. Конец пробирки лопается и сплав попадает в воду. После того как остаток натрия прореагирует с водой, полученный раствор, содержащий цианистый натрий, образованный азотом, фильтруют и добавляют к нему каплю разбавленного раствора железного купороса, подкисляют соляной кислотой до кислой реакции, затем прибавляют каплю раствора хлорного железа. Посинение вследствие образования берлинской лазури указывает на наличие азота. Эта проба очень чувствительна и дает положительный результат с большинством типов азотистых соединений, но пе со всеми. Легко разлагающиеся ароматические диазосоединения выделяют азот в газообразном состоянии и не образуют в описанных условиях цианида. Поэтому часто заменяют качественную пробу на азот количественным определением по Дюма (или Дюма — Преглю, см. ниже). [c.46]

Лассеня проба — совокупность реакций, используемых для качественного определения азота, серы и галогенов в органических соединениях. Анализируемое соединение сплавляют с металлическим Ма или К, затем сплав растворяют в воде и в отдельно взятых пробах определяют М, 3 и галогены соответствующими качественными реакциями N — по образованию осадка берлинской лазури 3 — осадка РЬЗ галогены (кроме Р) — с помощью АдМОд. [c.178]

Для выполнения реакции медную проволоку прокаливают в пламени горелки до прекращения окрашивания пламени, затем помещают на нее пробу анализируемого вещества и вносят в пламя. Сначала сгорает органическое вещество, а затем пламя окрашивается парами галогенида меди в зеленый или голубовато-зеленый цвет. Эта реакция очень проста, не требует предварительного разложения способом Лассеня, но не всегда дает надежные результаты. [c.303]

Если в исследуемом веществе следует обнаружить только фтор, можно обойтись без разложения вещества по способу Лассеня. Пробу исследуемого вещества прокаливают с известью, продукт реакции растворяют в воде, раствор подкисляют соляной кислотой и открывают в нем фтор, как описано выше. [c.21]

После получения чистого образца какого-либо вещества определяют химические элементы, имеющиеся в этом соединении. Проба Лассеня позволяет обнаружить наличие в веществе азота, серы и галогенов. Для этого небольшое количество вещества смешивают в пробирке с натрием, нагревают в пламени горелки, а затем продукт реакции растворяют в дистиллированной воде. При этом азот превращается в цианид натрия, сера — в сульфид натрия, а галогены — в галогениды натрия. [c.739]

Обнаружение азота (проба Лассеня). К 1 мл фильтрата, полученного после разрушения натрием, прибавляют 0,5 мл водного раствора сульфата железа (П) раствор кипятят 1—2 мии, затем прибавляют 2 капли раствора хлорида железа (П1), еще раз нагревают н после охлаждения доводят до слабокнслой реакции. Если вещество содержит азот, то выпадает берлинская лазурь (либо п крайней мере появляется зеленовато-голубое окрашивание). Окраску особенно [c.294]

Азотистая кислота образуется при пиролитическом окислении даже минимальных количеств нелетучих органических азотсодержащих соединений. Реакция на азот, основанная на образовании азотистой кислоты, более чувствительна и надежна, чем широко применявшаяся ранее проба Лассеня, основанная на образовании цианида щелочного металла при плавлении с щелоч- [c.127]

Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления с щелочными металлами (проба Лассеня). [c.300]

Для разложения органических веществ используют реакцию сплавления со щелочными металлами (проба Лассеня). В результате взаимодействия органического вещества с расплавленным калием при высокой температуре азот, входящий в состав органического вещества, образует цианид калия K N сера превращается в сульфид калия KaS хлор образует хлорид калия КС1 бром и иод — соответственно бромид и иодид калия фосфор переходит в фосфат калия. Если в состав органического вещества входят и азот, и сера, то может образоваться роданид калия K NS. [c.152]

Положительные результаты пробы Лассеня являются доказательством присутствия азота, галогенов и серы. Иногда эта проба оказывается непригодной. В этих случаях надо попытаться использовать другие реакции, описанные ниже. [c.19]

При выполнении реакции к 5 мл фильтрата, полученного при проведении пробы Лассеня, прибавляют 0,5 мл перекиси водорода и нагревают, чтобы окислить фосфористый водород и сероводород. После охлаждения раствор подкисляют 2 н. соляной кислотой и по каплям приба- [c.20]

Вторая часть предварительного исследования вещества — качественный элементарный анализ, который показывает, какие из элементов содержатся в этом веществе. Органическое вещество, естественно, содержит углерод и обычно водород. Присутствие последнего легко подтверждается окислением вещества сухой окисью меди (II), в ходе которого весь имеющийся водород превращается в воду. Из других неметаллов, которые могут иметься в веществе, чаще всего встречаются галогены, азот, фосфор, сера и кислород. Присутствие кислорода может быть иногда подтверждено по пробе окисления солей железа(П1). Для этого из хлорида железа (III) и роданистого калия готовят реагент, содержащий комплексную соль Ге +[Ре(8СМ)е] . Если работать с бензольным или толуольным раствором реагента, то он дает темно-крас-ное окрашивание со многими (хотя и не со всеми) кислородсодержащими веществами. В основе всех качественных реакций на другие элементы лежит принцип превращения их в ионные формы, которые можно идентифицировать методами неорганического анализа. Так, например, в пробе плавления с натрием по Лассеню небольшое количество органического вещества сплавляют с натрием. Если в веществе имеется азот, то в растворе после обработки расплава он появляется в виде цианид-иона, сера — в виде сульфид-иона, а галоген — в виде галоген-иона, причем идентификация всех этих ионов воз-мон на с использованием общих методов анализа анионов. Фосфор обнаруживается в виде фосфата. [c.14]

Реакцию желательно проводить под микроскопом на предметном стекле, в углубление которого помещают каплю щелочного раствора, полученного, нанример, после разложения образца способом Лассеня. К исследуемому раствору добавляют по одной капле 20 %-ного раствора ацетата кадмия и 207о-ной уксусной кислоты, а затем 1—2 капли иод-азидного раствора. Реагент готовят растворением 3 г азида натрия в 100 см 0,1 н. раствора иода, содержащего иодид калия. При положительной пробе под микроскопом в капле наблюдают выделяющиеся пузырьки азота. Для проведения реакции можно также использовать микропробирку, показанную на рис. 4. В этом случае раствор реагента помещают в конусную часть пробирки, переворачивают ее вверх дном и исследуемый образец или его раствор вводят с помощью тонкой стеклянной палочки или платиновой проволочки. [c.44]

Образование берлинской лазури в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня. К одной части фильтрата, полученного после разложения исследуемого вещества по Лассеню (см. 1.1.2), прибавляют 1—2 мл свежеприготовленного раствора сульфата железа (II), 1 каплю раствора хлорида железа (III) и в течение 1 мин нагревают раствор до кипения. При этом раствор должен сохранять щелочную реакцию в случае необходимости добавляют несколько капель раствора щелочи. После охлаждения подкисляют соляной кислотой. Если в исследуемом веществе содержится азот, образуется синий осадок берлинской лазури. При малом содержании азота вместо осадка появляется зеленая окраска, и только через несколько часов могут выпадать хлопья. Для большей четкости определения целесообразно отфильтровать раствор. Синий налет на фильтре указывает на содержание в пробе азота. Желтая окраска раствора свидетельствует об отсутствии азота. [c.12]

Реакция с нитратом серебра в растворе, полученном после разложения по способу Лассеня [4]. Третью часть фильтрата (см. 1.1.2) подкисляют разбавленной азотной кислотой и прибавляют раствор нитрата серебра. В присутствии галогена выделяется осадок галогенида серебра. Эта проба пригодна лтль для веществ, не содержащих азота и серы. Если же вещество содержит эти элементы, то после подкисления разбавленной азотной кислотой пробу кипятят 2—3 мин для удаления цианистого водорода и сероводорода (в вытяжном шкафу ) и к еще горячему раствору приливают раствор нитрата серебра. В присутствии галогена тотчас выпадает осадок. При достаточно высоком содержании бром или иод можно обнаружить уже по окраске раствора при [c.13]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология