Пробирки с открытым капилляром

При экстракции легкой фазы более тяжелой жидкостью экстрагирование можно проводить прямо в баллончике. После разделения слоев баллончик поворачивают открытым капилляром вниз и, нагревая шарик рукой, вытесняют по каплям нижний слой. Сушку в обоих случаях проводят прямо в пробирке, содержащей объединенный экстракт. После окончания сушки жидкость отфильтровывают в баллончик через ватный фильтр (стр. 695). [c.710]

Воздух должен быть предварительно высушен, очиш,ен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 173, б). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п. [c.265]

Опыт 1. Температуры плавления веществ с ионной и молекулярной кристаллической решеткой, а. Определение температуры плавления нафталина. Для определения температуры плавления нафталина капилляр, запаянный с одного конца, поместите открытым концом в нафталин захватив немного кристалликов, поверните капилляр отверстием вверх и осторожным постукиванием его о стол переведите нафталин в запаянную часть. Для уплотнения столбика вещества капилляр несколько раз бросают запаянным концом в пробирку с малым диаметром, по- [c.69]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. (Перед тем как внести пробирку в трубку, пробку вынимают.) Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки. [c.111]

Для просасывания воздуха можно воспользоваться слабым разрежением от аспиратора или водоструйного насоса (рис. 239,а) или же подавать воздух под небольшим давлением (рис. 239,6). Воздух должен быть предварительно высушен, очищен и освобожден от пыли. Для нагревания при строго определенной температуре удобен прибор, состоящий из колбы, в горло которой впаяна гильза, обогреваемая парами кипящей жидкости (рис. 239,6). В гильзу могут быть помещены пробирка с жидкостью, открытый капилляр и т. п. [c.345]

Сожжение с пиролизом в прямой трубке с отводом (рис. 18). Навески твердых и высококипящих веществ берут при помощи микрошпателя или открытого с обоих концов капилляра в кварцевую пробирку . Навески легко летучих жидкостей берут в капилляр, который затем вставляют в пробирку открытым концом к ее дну. Если капилляр был запаян, конец его перед внесением в трубку для сожжения обламывают, нажав им на дно пробирки. Необходимо следить, чтобы конец капилляра был действительно обломан. Нагревание в кислороде за-плавленного капилляра с веществом может привести к взрыву. [c.46]

Анализ кремнийорганических соединений, в которых галоид не связан с кремнием. Навеску вещества берут в кварцевую пробирку для разложения длиной 70— 90 мм и диаметром 4—5 мм или в стеклянный капилляр, если вещество летучее. В пробирку добавляют 106— 200 мг прокаленного при 1200° С асбеста (без 01 иси хрома) или засыпают кварц и снова взвешивают. Капилляр с навеской помещают в пробирку с асбестом (кварцем) открытым концом к ее дну так, чтобы капилляр весь вошел внутрь пробирки. Если капилляр взвешивался запаянным, его ломают о дно пробирки. [c.64]

Открытие урана. К другой части фильтрата прибавляют 0,5 мл 10%-ного раствора ферроцианида калия, и полученный раствор перемешивают. Затем также осторожно по стенкам пробирки прибавляют капилляром 2 н. НС1. При наличии в испытуемом растворе ионов уранила образуется отчетливое красно-бурое кольцо, усиливающееся прн стоянии раствора. При осторожном потряхивании пробирки кольцо становится шире и занимает всю поверхность раствора в пробирке. [c.74]

Навеску в лодочке, маленькой пробирке и капилляре помещают в заплавленный конец трубки для сжигания — в зону разложения. Капилляр лучше помещать в лодочку, причем открытый конец его должен быть направлен к запаянному концу трубки. [c.103]

Пробирку с капилляром или с навеской помещают в трубку для сожжения открытым концом в сторону электропечи на расстоянии 60—80 мм от нее. Трубку для сожжения предварительно продувают кислородом со скоростью 40—50 мл/мин. В момент помещения пробирки в трубку кран аспираторной склянки закрывают, а подачу кислорода продолжают. После этого трубку для сожжения закрывают пробкой, кран аспиратора открывают и через систему в течение 1—2 мин. пропускают кислород. Присоединяют поглотительные аппараты. Сильным пламенем горелки трубку для сожжения нагревают в месте между ее боковым отводом и кварцевой пробиркой, чтобы избежать возникновения противотока паров вещества и продуктов пиролиза. Маленьким пламенем горелки нагревают кварцевую трубку между печью и открытым концом кварцевой пробирки, постепенно приближая к ней пламя. Жидкость переходит из капилляра в кварцевую пробирку на слой окиси меди. Вытесненное из капилляра вещество, распределяясь по порошку окиси меди, приобретает большую поверхность испарения при равномерном подводе тепла. Это обеспечивает равномерное испарение вещества. Кроме того, при рассредоточении вещества в большом объеме предотвращается образование стекловидных трудно выжигаемых продуктов осмоле-ния кремнийорганических соединений. Окись меди является также хорошим передатчиком кислорода, что особенно важно во [c.173]

Подобную методику используют для приготовления производного из 1 мг оксисоединения. В коническую пробирку помещают 1,5 мг реагента. Для внесения образца спирта в коническую пробирку используют капилляр для определения точки плавлепия. Капилляр, открытый с двух сторон, наполняется в силу капиллярности на высоту 1—2 мм спиртом. Если желательно знать вес образца, то пустой капилляр предварительно взвешивают, [c.419]

Приготовленные смеси тщательно растереть в ступке и ими плотно заполнить капилляры (внутренний диаметр 1 мм, длина около 2,5 см), запаянные с одной стороны. Открытым концом капилляра набрать небольшое количество вещества. Чтобы перенести эту порцию на дно капилляра, бросить капилляр запаянным концом вниз внутри более широкой трубки, высота которой около. 30 см. Толщина слоя в капилляре должна быть 0,7—1 см. Капилляр прикрепить резиновым кольцом к термометру на 150—200° так, чтобы запаянный конец его был на уровне шарика термометра. Термометр с капилляром опустить в пробирку (воздушную рубашку). Пробирку поместить в глицериновую или масляную баню, которую нагревать очень медленно. Наблюдать температуру с лупой при интенсивном освещении. Результаты занести в таблицу. При повторении опыта необходимо хорошо перемешать содержимое капилляра после кристаллизации. Для этого капилляр нагреть до полного расплавления смеси и повторным вращением его гомогенизировать раствор. [c.66]

Для введения твердого вещества или малолетучей жидкости в баллончик их растворяют в колбе в летучем растворителе, пары которого заполняют всю колбу. Пары растворителя, конденсирующиеся на стенках колбы, смывают вещество с внутренней поверхности колбы, а длинный капилляр баллончика, касающийся дна, систематически и непрерывно засасывает ее содержимое. Для переноса вещества из баллончика в пробирку поступают следующим образом. Открытый конец капилляра вставляют в пробирку и при помощи осторожного нагрева (в случае петролейного эфира или эфира для этого достаточно тепла ладони) вытесняют содержимое баллончика. Оставшийся в колбе конденсат можно скова засосать в баллончик и соединить с основным раствором. Наружным охлаждением колбы можно добиться полной конденсации паров и ополоснуть таким образом не только колбу, но и баллончик. Этим способом при помощи 1—2 мл растворителя можно перенести количественно 100 мг вещества из колбы объемом 1 л. При промывании такой колбы понадобился бы гораздо больший объем растворителя кроме того, переливание раствора, особенно в случае летучих растворителей, всегда сопряжено с потерями. [c.695]

Запаивание ампул. Для этой работы требуется стеклодувная (паяльная) горелка с воздуходувкой. Ампулу изготовьте из обычной пробирки путем оттягивания ее открытого конца до образования узкой шейки с внутренним диаметром 3—5 мм. После охлаждения ампулу заполните дистиллированной водой (не более чем на 2/3 объема) для облегчения выхода воздуха из ампулы вставьте в нее длинный капилляр. После заполнения ампулы капилляр удалите. Если в месте перетяжки на стенках есть капли воды, удалите их с помощью тонкой полоски фильтровальной бумаги. Держа ампулу так, чтобы вода не приближалась к шейке, высушите место перетяжки, внеся его на 2—3 секунды в пламя горелки. После этого, удерживая ампулу в руках, подождите около минуты и запаяйте ампулу. Для этого, держа ампулу почти вертикально, внесите место перетяжки в пламя горелки. Дождитесь размягчения стекла, извлеките ампулу из пламени и быстро оттяните и отделите горловину, а ее запаянный конец оплавьте до образования стеклянной капельки. Ампулу охладите в вертикальном положении. [c.17]

Иногда для фильтрования сравнительно больших объемов жидкости, порядка 30—50 мкл, пользуются лрибором [370], схема которого показана на рис. 51. Толстостенный капилляр 3 внутренним диаметром 0,5—1 мм при (помощи пробки укреплен в трубке 5 с краном 7. На капилляр помещают фильтр 2 диаметром 3—5 мм и капиллярной пипеткой 1 наносят на него жидкость, которую требуется фильтровать. При этом через открытый кран 7 отсасывают воздух. Профильтрованная жидкость попадает в пробирку 4 с коническим дном. Осадок на фильтре, если необходимо, промывают для этого в капиллярную пипетку 1 вводят воду или другую промывную жидкость, которую небольшими (порциями переносят на фильтр. [c.58]

В стеклянный капилляр диаметром 0,5—0,8 мм, высотой 2—3 см плотно набить тонкий порошок исследуемого вещества. Высота слоя вещества в капилляре должна быть е более 2—3 мм. Наполнить веществом 3—4 капилляра. Наполнение капилляров производить так открытый конец капилляра опустить в мелко растертое вещество, затем перевернуть его, зажав запаянный его конец в пальцах руки и резко постучать рукой о стол при этом вещество осядет вниз капилляра. Эту операцию повторить несколько раз, пока в капилляре не наберется достаточного количества вещества. Чисто вытертый снаружи капилляр с помощью резинового кольца прикрепить к термометру на уровне ртутного резервуара. Термометр вместе с капилляром закрепить на пробке в пробирке, которую вставить в колбу с водой, если температура плавления вещества ниже 100°С. Если температура плавления вещества выше 100°С, то вместо воды берется серная кислота, парафиновое масло или глицерин. Собранный прибор медленно нагреть. Перед плавлением вещество меняет цвет, как бы намокает, после чего в нижней части капилляра появляется прозрачная капля расплавленного вещества. В этот момент записать показание термометра. [c.52]

Вещество вводят в капилляр следующим образом открытый конец капилляра погружают в порошок, затем осторожным постукиванием запаянным концом по столу заставляют вещество падать на дно повторяя эту операцию, добиваются образования на дне капилляра слоя высотой 3—4 мм. Прикрепляют капилляр к термометру резиновым кольцом так, чтобы вещество находилось на одном уровне с шариком ртути. Опускают термометр с капилляром в прибор, следя за тем, чтобы оп не касался дна и стенок пробирки и чтобы вещество в капилляре было ниже уровня жидкости в колбе. Осторожно нагревают прибор на таком маленьком пламени, чтобы оно не касалось сетки. К концу опыта температура не должна подниматься больше, чем на 1—2° в минуту. [c.14]

Вещество, взвешенное в капилляре, вносят вместе с капилляром в пробирку в слой прокаленного асбеста. При этом асбест должен лежать в пробирке неплотным слоем. Перед внесением в пробирку навески в капилляре волосяной конец последнего надламывают. Пробирка и асбест должны быть предварительно взвешены. К носику кварцевой трубки для сожжения присоединяют поглотительные аппараты для воды и двуокиси углерода, затем открывают пробку, вносят пробирку с навеской, помещая ее на расстоянии 40—50 мм от печи, и начинают сожжение слабым пламенем газовой горелки, постепенно увеличивая пламя и продвигая горелку от открытого конца пробирки к закрытому, т. е. в направлении, обратном току кислорода. Сожжение проводят медленно, так, чтобы избежать резкой вспышки вещества, при которой может выбросить вещество и асбест из пробирки и результаты определения получатся неправильные. [c.266]

Температуру кипения можно определить в простой перегонной аппаратуре, описанной в упр. 6. Для небольших количеств лучше пользоваться микрометодом, который состоит в следующем 5—10 капель исследуемого вещества помещают в пробирку (5 X 75 мм). В жидкость погружают капилляр, который перепаян в 4—5 мм от нижнего открытого конца. Пробирку прикрепляют резиновым колечком к термометру и нагревают в бане (силиконовое масло, глицерин). Вначале из капилляра выходят отдельные пузырьки. В тот момент, когда начинает идти непрерывная цепочка пузырьков, нагрев прекращают и дают бане охладиться. Температура, при которой выделяется последний пузырек и жидкость втягивается в капилляр, и есть искомая температура кипения. [c.119]

Поскольку вода собрана в капилляре на достаточно большом расстоянии от открытого конца, потеря от испарения весьма мала и не оказывает влияния на результаты определения. Капилляр (см. рис. 93, 6, стр. 354) взвешивают на микровесах, затем его открытым концом помещают в центрифужную пробирку, на дно которой вложен комок из фильтровальной бумаги. [c.356]

Рис. 187. Пробирка для седиметрии с открытым капилляром.

Навеску в лодочке, маленькой пробирке или капилляре помещают в заплавленный конец сжигательной трубки — в зону разложения. Пробку пробирки открывают перед тем, как внести ее в трубку. Капилляр помещают открытым концом к запаянному концу трубки. Кварцевые капилляры лучше помещать в длинную кварцевую лодочку, так как вместе с лодочкой их удобнее вставлять в трубку и вынимать из нее. Стеклянные капилляры обязательно надо помещать в лодочк или кварцевую пробирку, иначе расплавившееся стекло испортит трубку. Лодочкой я пробиркой можно пользоваться много раз до полной их порчи, так как оставшееся в ней приплавленное стекло не мешает следующему определению. Если капилляр был запаян, его ломают, нажимая его концом на дно лодочки или пробирки перед самым внесением в трубку. [c.44]

Для взвешивания таких соединений вытягивают из пробирки тонкостенный капилляр диаметром около 2—2,5 мм, сплавляют его в пламени микрогорелки на расстоянии приблизительно 40 мм от конца и вытягивают прочную рукоятку длиной около 15 мм (см. рис. 40). Сначала на дно капилляра помещают кристаллик хлората калия и осторожно его приплавляют (рис. 40, а), затем капилляр кладут на медный блок в микроэксикаторе и через несколько минут взвешивают с точностью до 0,001 мг. Другой открытый с обеих сторон капилляр наполняют 3—5 мг исследуемого вещества, находящегося на часовом стекле, помогая себе шпателем. После этого тщательно удаляют. приставшие частицы кисточкой, из шерсти куницы с наружных стенок этого капилляра. Взвешенный [c.122]

В парообразователь кладут несколько кусочков пемзы или стеклянные капилляры и наливают до половины объема дистиллированную воду. Затем парообразователь закрывают пробкой с паровыводящими трубками и при открытом зажиме на трубке для подачи пара в пробирку для эмульгирования нагревают воду до кипения. [c.175]

Делают некоторые выводы на основании запаха и цвета вещества. Затем определяют физические константы. Температуру плавления определяют в приборе Тиле, температуру кипения — в простой перегонной аппаратуре. Для небольщих количеств лучше пользоваться микрометодом, который состоит в следующем. 5— 10 капель исследуемого вещества помещают в пробирку. В жидкость погружают капилляр, который перепаян в 4—5 мм от нижнего открытого конца. Пробирку пршсрепляют резиновым колеч- [c.300]

Метод Б. Пробирку для микроопределения температуры кипения готовят так как показано на рис. 3.17. Большую пробирку диаметром 5 мм берут готовую или изготовляют из подходящей стеклянной трубки. В нее помещают открытым концом вниз капи.пляр для определения температуры плавления. Добавляют две капли жидкости, те.мпературу кипения которой нужно определить, и прикрепляют пробирку к термометру прибора для определения температуры плавления (рис. 3.8 илн 3.9). Медленно поднимают температуру в приборе до тех пор, пока из отверстия капилляра ие начнет выходить быстрая и равномерная струя пузырьков пара, проходящих через слой жидкости. Тогда нагревание прекращают и дают бане медленно охлаждаться при непрерывном перемешивании. Замечают температуру в тот момент, когда пузырьки пара перестанут выходить из отверстия капилляра, т. е. перед тем, как в него войдет жидкость. Эта температура и есть температура кипения. Обычно результат, полученный таким способом, оказывается значительно точнее, чем при определении по методу А. [c.66]

Твердые вещества, которые не растираются в порошок жиры, воск, парафин, смолы и т. п., расплавляют в фарфоровой чашке на водяной бане при возможно более низкой температуре и перемешивают. Капиллярную трубочку длиной 60 мм и внутренним диаметром 1—2 мм, открытую с обоих концов, погружают в расплавленное вещество так, чтобы оно заполнило конец трубочки и образовался слой высотой 10 мм. Капилляр охлаждают при температуре не выше +10° в течение 24 ч или на льду в течение 2 ч. Капилляр с веществом помещают в прибор, схема которого приведена на рис. 87. Прибор состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 150 — 200 мл с длинным и широким горлом, длина которого около 200, диаметр 30 — 40 мм, широкой пробирки 2 и термометра 3 с ценой делений 0,5°. Капилляр 4 прикрепляют к термометру резиновым колечком и закрепляют так, чтобы находящееся в нем вещество было расположено на уровне середины шарика ртути термометра. Термометр вставляют в пробирку через пробку, имеющую прорез для выхода нагретого воздуха. Термометр с капилляром не должны касаться стенок пробирки. Пробирку вставляют (через пробку) в колбу так, чтобы она отстояла от дна на I см. [c.194]

В пробирку длиной 40 мм (приготовленную из трубки с внутренним диаметром около 3 мм), которая выдается перед занятием, поместите открытым концом вниз стеклянный капилляр диаметром около 1 мм и длиной 3—4 мм. Затем при помощи пипетки поместите в пробирку 1—2 капли исследуемой жидкости, например хлороформа (17). Прикрепите пробирку к термрметру резиновым колечком, как показано ла рис. 18, и поместите все в прибор, которым пользовались для определения температуры плавления (см. рис. 17). [c.40]

Выполнение анализа. Методика основана на открытии анилина, образующегося в готовой резине вследствие разложения дифенилгуанидина. Резину надрезают бритвой и вкладывают в надрез на глубину 5—8 мм конец полоски фильтровальной бумаги (50X5 мм). Через 10—15 мин. бумагу вынимают, держат 2—3 сек. над склянкой с соляной кислотой, а затем над пробиркой со смесью, выделяющей газообразный этилнитрит. На обработанную таким образом бумагу наносят капилляром каплю раствора в-нафтола, а затем "держат бумагу над склянкой с раствором аммиака. В. присутствии дифенилгуанидина появляется резко ограниченное оранжевое пятно, переходящее при обработке газообразным хлористым водородом в фиолетовое. [c.595]

Окисление обычно проводится в тугоплавких стеклянных трубках длиной 500 мм, внутренним диаметром 13 мм (толщина стенок 2 мм). В запаянную с одного конца трубку помещают около 0,5 г нитрата серебра и приливают 20—30 капель азотной кислоты (плотность 1,5 г см ). Затем вносят точную навеску 0,1—0,2 г испытуемого вещества в маленькой пробирке, имеющей внутренний диаметр 6—8 мм и длину около 50 мм. После этого открытый конец трубки оттягивают в длинный толстостенный капилляр и запаивают. Трубку обертывают асбестовой бумагой и помещают в печь Кариуса так, чтобы. конец капилляра был несколько приподнят. Затем трубку нагревают и выдерживают 2—3 часа при температуре 320—340 °С. После остывания трубку вскрывают и содержимое ее смывают дистиллированной водой в фарфоровую чащку, растворяя прочно при-< тавщие к стеклу частицы небольшим количеством раствора аммиака. Нагревают раствор на кипящей водяной бане до осветления жидкости и определяют галоидное серебро весовым способом. Расчет ведут по формуле, приведенной выше. [c.87]

Для открытия очень малых количеств ртути рекомендуют проиаво-дить эту пробу следующим способом (70). Каплю исследуемого раствора вместе с кусочком тонкой медной проволоки (р. 93) нагревают в запаянном с обеих сторон капилляре (диаметром 2 мм, длиной 20—30 мм) в водяной бане (в пробирке с водой). Через несколько минут проволоку извлекают из капилляра, сушат и нагревают в маленькой трубке, после чего стенки трубки рассматривают под микроскопом. Нагревать следует только нижнюю часть трубки. Такой способ выполнения испытания позволяет заметить капельки ртути еще при 0,2 Н " в присутствии 100-кратного количества серебра. [c.70]

Один из приборов состоит из стеклянной трубки 1 (рис. 5) с расширением 2, соединенной при помощи резиновой трубки со стеклянным баллоном 3. Трубка 1 сверху закрывается пробкой, через которую проходит изогнутая стеклянная трубка 4 с краном 5. К трубке 4 присоединена встык трубка 6, оканчивающаяся капилляром. В расширение 2 помещают кусочки FeS, а в баллон 3 наливают соляную кислоту (1 1). При открытом кране 5 и поднятом баллоне 3 соляная кислота входит в расширение 2 и реагирует с FeS, вследствие чего выделяется сероводород. Теперь кран 5 закрывают и капилляр трубки б опускают в пробирку с pa tBopoM, в котором необходимо произвести [c.15]

Можно производить седиметрические определения в пробирках с открытой внизу капиллярной трубкой (рис. 187). Конец капилляра опускают в расплавленный парафин, который, застывая, закупоривает отверстие. В пробирку помещают раствор с осадком и центрифугируют до тех пор, пока высота столбика осадка не перестанет уменьшаться. По окончании определения кончик капилляра нагревают, парафин плавится и вытекает, пробирку промывают. [c.268]

Обнаружение р тут и. Осадок, оставшийся после удаления основных солей сурьмы и олова по п. 7, обрабатывают при нагревании смесью (1 3) концентрированных азотной и соляной кислот. После того, как основная часть осадка растворится (должно, по крайней мере, полностью исчезнуть черное окрашивание), разбавляют содегржимое пробирки (в два раза) дистиллированной водой и, отцентрифугировав осадок, открывают в центрифугате катионы следующим образом. Помещают на крыщку тигля или в тигель 3—4 капли центрифугата и выпаривают его досуха на водяной бане, избегая сильного нагревания. Затем остаток растворяют в минимальном количестве воды и в полученный раствор вносят небольшой кусочек (5— 7 мм) хорошо очищенной медной проволоки. По истечении некоторого времени проволоку с выделившейся на ней ртутью (если ртути мало, то налет ее может быть незаметен) извлекают из раствора на кусок фильтровальной бумаги и, промыв несколькими каплями воды, высушивают фильтровальной бумагой. Сухую проволоку помещают в запаянный с одного конца капилляр длиной около 10 см. Затем капилляр запаянным концом осторожно вводится в пламя горелки. Ртуть, возгоняясь, оседает у открытого холодного конца капилляра. Отгонку продолжают до тех пор, пока проволока не окажется впаянной в стекло. Кончик капилляра с впаянной проволокой отламывают. Кончик открытого с обоих концов капилляра вводят в каплю азотной кислоты. После того, как кислота поднимется по капилляру, его запаивают с двух сторон и помещают в водяную баню. Затем капилляр вынимают, обтирают, обламывают оба запаянных конца и находящийся в нем раствор азотнокислой ртути переносят на приготовленный перл из окиси кальция и прокаливают в пламени горелки. Наличие ртути устанавливают по люминесценции, возникающей при облучении ультрафиолетовым светом. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология