Спектральный анализ в сочетании с экстракцией ВКС

Методы отделения макрокомпонента выбираются с учетом его химических свойств. Так, при отделении Ре можно применять соосаждение рзэ с оксалатом Са [1699] или, лучше, экстракцию из солянокислой среды [1327]. Большие количества Сг, N1, Ре и Мп, например из образцов сталей [1327], удобно выделять при помощи электролиза на Нд-катоде. При анализе металлических образцов и и ТЬ и их соединений применяются хорошо разработанные экстракционные способы [915, 2054], хотя для отделения этих элементов от редкоземельных известны и ионообменные методики [900]. Наконец, извлечение рзэ с носителем из ВеО или 2г и его сплавов осуществляется на основе фторидного осаждения [1231, 2053]. Таким образом, при помощи сочетания химического концентрирования и очистки со спектральным анализом концентрата можно контролировать содержание рзэ в чистых веществах порядка 10 — 10- %. [c.206]

Комбинирование экстракции следов примесей с физическими и физико-химическими методами анализа (эмиссионным спектральным, фотометрическим, люминесцентным, полярографическим, титрованием неводных растворов и др.) позволяет повысить чувствительность определения в 100—1000 раз. Так, спектральный анализ в сочетании с предварительным концентрированием (обогащением) с помощью экстракции исследуемых примесей является одним из наиболее широко применяемых и перспективных в аналитической химии методов анализа особо чистых веществ, содержание примесей в которых составляет 10 —10 %. [c.399]

Сочетание спектрального анализа с предварительным химическим концентрированием элементов (с помощью экстракции и др.) положено в основу комбинированного химико-спектрального метода. Этот метод позволяет ио сравнению со спектральным снизить пределы обнаружения элементов. [c.44]

Пластификаторы можно определять без отделения полимерной части и с предварительной экстракцией пластификаторов. Спектральный анализ пленки полимера для этой цели проводят редко, поскольку соединения, относящиеся к пластификаторам, обладают интенсивными полосами поглощения, что в сочетании с их большим содержанием в полимере (до десятков процентов) требует приготовления для анализа пленок очень малой толщины, что весьма затруднительно. Поэтому для прямого анализа обычно используют растворы полимеров. [c.253]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Очевидно, что систематически изучать эти вопросы можно только сопоставлением данных по составу сырья й полученных из него гидрогенизатов. Такого рода исследования начались относительно недавно, когда были разработаны хроматографические методы анализа полукоксовых смол и сходных с ними по составу продуктов Широкое применение хроматографических методов в сочетании с экстракцией, ректификацией, спектральными и другими физико-химическими методами позволило идентифицировать в составе угольных, полукоксовых и сланцевых смол большое число индивидуальных соединений Так, например, только в углеводородных фракциях эстонской сланцевой смолы идентифицировано 288 индивидуальных углеводородов и 8 сопутствующих им соединений, содержащих серу [c.164]

Особый интерес представляет сочетание метода экстракции- с последующими методами определения (спектральными, радиометрическими, полярографическими и др.). Среди них наибольшее значение представляют экстракционно-фотометрические методы анализа, отличающиеся большой чувствительностью и избирательностью. В этих методах процесс получения окрашенного раствора сочетается с одновременно происходящим экстракционным отделением определяемого вещества, благодаря чему весь ход определения оказывается несложным. [c.359]

В первой части книги много внимания уделено методам разделения и концентрирования элементов (экстракции, ионному обмену на обычных и хелатных смолах). Разделы, посвященные этим вопросам, имеют самостоятельное значение, так как методы разделения и концентрирования широко используются в сочетании с последующим определением элементов в концентрате физическими методами анализа, такими, как спектральный, атомно-абсорбционный, пламенно-фотометрический и др. Причем применение предварительного концентрирования позволяет не только повысить чувствительность определения, но и решить ряд других задач усреднение анализируемой пробы, устранение влияния основы и стандартизация анализа разнородных по составу проб. [c.5]

При анализе высокочистого арсенида галлия Катаев и Отмахова экстрагировали галлий из 6—7 /И соляной кислоты изобутилацетатом, мышьяк удаляли на ионообменной колонке, наполненной катионитом КУ-2. После выпаривания водной фазы досуха заканчивали определение спектральным методом. Сочетание экстракции с концентрированием па ионообменных смолах применяли также при спектральном анализе тетрафторида тория и арсенида галлия , при радиоактивационном определении примесей в галлии , сурьме и железе . [c.22]

Распространены и другие гибридные методы. Нельзя не назвать экстракционно-фотометрическое определение элементов и соединений— фотометрирование окрашенного соединения, экстрагированного из водной фазы или образованного в экстракте путем добавления какого-либо реагента после экстракции. К экстракционно-фотометрическим не следует относить методы, включающие фотометрическое определение после реэкстракции или разложения экстракта. Советскими химиками-аналитикамч разработано огромное число экстракционно-фотометрических приемов, многие из которых получили массовое применение как в СССР, так п в других странах. Это, например, определение сурьмы в виде ассоциата ее хлоридного комплекса с кристаллическим фиолетовым или другими основными красителями. Можно назвать также определение ниобия с роданид-ионом, титана с роданидом и диантипирилмета-ном. Эффективны и аналогичные экстракционно-люминесцентные методы. В сочетании с экстракцией применяются атомно-абсорб-ционные и иламенно-фотометрические методы, эмиссионный спектральный анализ, полярографию. [c.94]

Жидкостная экстракция органическими растворителями щиро-ко применяется для концентрирования примесей-элементов при химико-спетральном анализе 33—37]. Это можно объяснить эффективностью способа и весьма удачным сочетанием методов групповой экстракции и спектрального анализа, позволяющего одновременно определять в концентрате большое количество элементов. [c.174]

Аналитическому зонному концентрированию некоторых примесей в металлическом свинце посвящены работы [56, с. 405 146]. Б. С. Кра-сулина с сотр. [138, с. 157] применила вертикальную зонную плавку с принудительным перемешиванием расплава для количественного концентрирования 12 микропримесей в теллуриде кадмия. Пфанн и Тьюрер [56, с. 407], а также авторы работы [147] использовали зонную плавку для частичного аналитического концентрирования электроактивных примесей в полупроводниковых материалах. Техника спектрального анализа концентратов, получаемых зонной плавкой сурьмы, описана в статье [148]. Сочетание зонной плавки с экстракцией примесей расплавами 5пС12 и 8пВг2 позволило на 2 порядка снизить Сн для ряда микрокомпонентов в металлическом олове [149] (см. разд. 7.2 и 7.4) [c.78]

Для определения хрома масс-спектральным методом используют главным образом приборы, в которых ионы получаются путем электронного удара и искрового разряда. Первые обычно используют в сочетании с предварительным концентрированием хрома в виде летучих соединений. Так, при анализе нержавеющей стали с использованием прибора с двойной фокусировкой типа МС-9 из анализируемой пробы выделяют хром в виде гексафторацетила-цетоната хрома(1П) [629]. Предел обнаружения 0,05 нг Сг. 8-Окси-хинолинат хрома(П1) применяют для определения нанограммовых количеств хрома [923] качественно этим методом можно определить 5-10" 3 хрома. Метод определения хрома в лунных образцах и геологических материалах включает процесс превращения. Сг (III) в летучий хелат по реакции с 1,1,1-трифторпентандио-ном-2,4 в запаянной трубке, экстракцию его гексаном и последующий анализ паров экстракта методом изотопного разбавления на масс-спектрометре [736]. Погрешность метода — 1 отн.%. [c.98]

Высокоэффективную жидкостную хроматографию с успехом применяли для анализа масел и других высококипящих и нелетучих продуктов, а также для выделения отдельных фракций с последующим исследованием их другими, в основном спектральными, методами [45, 170--I75j, Наряду с определением группового химического состава и полным разделением нефтепродуктов на фракции [176, 177] жидкостную адсорбционную хроматографию широко используют для выделения и разделения отдельных групп или классов соединений, например, для разделения на ароматическую и неароматическую фракции, вьщеления насыщенных соединений [179], а с сорбентами, модифицированными полярными соединениями, - для вьщеления олефиновых углеводородов [180, 181]. Методом жидкостной хроматографии можно выделить, разделить на подклассы, определить малые содержания ароматических углеводородов, смол и асфальтенов [182-184] в нефтепродуктах. Ионообменную и координационную хроматографию с успехом применяют для вьщеления и разделения азотистых и других полярных соединений [185, 186], содержащихся в нефтепродуктах. Жидкостную хроматографию, в основном жидкостноадсорбционную, а в ряде случаев и в сочетании с ионообменной и координационной, широко используют для разделения битумов и более легких нефтепродуктов на ряд фракций углеводородов и полярных соединений с последующим анализом этих фракций спектральными и физико-химическими методами [142, 174, 187-189]. Для достижения разделения на более узкие фракции жидкостную хроматографию обычно сочетают с другими методами разделения, такими, как экстракция, осаждение и др. [c.120]