Содержание i ПРЕПАРАТИВНЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ

Дистилляты коксования, как и других термических процессов нефтепереработки, отличаются повышенным содержанием оле-финовых углеводородов, значительно затрудняющих исследование их углеводородного состава с применением инструментальных методов анализа. Поэтому дистилляты, взятые для исследования, были препаративно разделены на насыщенную, олефино-вую и ароматическую группы углеводородов (табл. 1). Образцы тяжелых газойлей коксования перед препаративным разделением предварительно разбавляли растворителем, состоящим из трех основных углеводородных групп — насыщенной, олефино-вой и ароматической по методике [1, 2]. [c.67]

Современное развитие химических и биологических наук истребовало более глубокого проникновения в существо изучаемых процессов, детального анализа химического состава разнообразных смесей и биологических объектов. Кроме того, для химического и биотехнологического ироизводства, в том числе для промышленности лекарственных средств, характерны постоянное возрастание требований к чистоте выпускаемых продуктов, ужесточение методов контроля, тенденция к использованию количественных критериев ири оценке качества. Поэтому помимо оценки интегральных характеристик, присущих объекту исследования в целом, часто требуется детальное изучение содержания отдельных компонентов, определяющих состояние биологических систем либо качество химических продуктов. Рещение этих задач, как правило, невозможно без применения достаточно эффективных методов разделения сложных смесей. Среди таких методов доминирует хроматография. Бурно развиваясь в последние десятилетия, этот метод открыл возможности разделения смесей, содержащих десятки и сотни компонентов, их качественного и количественного анализа, препаративного выделения индивидуальных веществ. Принципы хроматографии весьма универсальны, благодаря чему она оказалась пригодной для изучения объектов самой различной природы — от нефти и газов атмосферы до белков, нуклеиновых кислот и даже вирусов. Этим объясняется огромный интерес представителей различных научных и технических дисциплин к хроматографическим методам. Только в пяти специализированных международных журналах по хроматографии ежегодно выходит в свет свыше 2000 публикаций ио различным вопросам теории и применения метода, общее же их число в несколько раз больше. [c.5]

Проведенные исследования показали, что в типичных образцах ТКФ-32, изготовленных двумя ведущими поставщиками радиоактивных соединений, содержатся значительные количества полярных примесей, в состав которых входит Применение хроматографии в тонком слое в сочетании с использованием прецизионного счетчика активности позволило разработать тонкий аналитический метод для определения содержания в смеси отдельных полярных компонентов. Для препаративных целей разделения ТКФ-32 и полярных примесей была успешно применена хроматография на порошке железа. Установлено, что облучение ТКФ не приводит к образованию ТКФ-32 вместе с тем оно является эффективным способом получения полярных соединений, содержащих Исследование стабильности ТКФ-32 показало, что при хранении этого соединения процесс образования полярных компонентов под действием радиоактивного излучения при распаде не протекает со сколько-нибудь заметной скоростью. При изучении процесса адсорбции на металлах и на стекле было установлено, что количество сорбируемое поверхностями твердых тел, определяется главным образом (если не целиком) содержанием в жидкости полярных компонентов, в состав которых входит этот изотоп. Процесс адсорбции протекает во времени, и его скорость, по-видимому, определяется скоростью диффузионных процессов. [c.58]

В настоящее время газохроматографический метод начинает все шире применяться для анализов при высоких температурах [211]. Особенно перспективно расширение температурных границ применения газовой хроматографии для анализа высококипящих нефтехимических продуктов (смол [212], смазочных масел [2131 и т.п.), жирных кислот [188, 214], эфиров жирных кислот [215], пластификаторов [216, 217], парафинов [218], стероидов [219] и даже сплавов [220]. Кроме того, можно указать еще на некоторые возможности применения газовой хроматографии при высоких температурах. Сюда относятся исследование продуктов термодеструкции полимеров, исследование термостабильности некоторых адсорбентов и катализаторов, анализ примесей в сплавах, определение органических веществ в почвах, каталитические и кинетические исследования, исследование механизмов реакций неорганических веществ, определение содержания нефти в сланцах, получение п небольших количествах чистых полупроводниковых материалов на препаративных установках при высоких температурах и другие важные применения при выделении тяжелых продуктов синтеза или деструкции. [c.197]

Все это одно время порождало у многих исследователей представление о неизбежности постепенного отмирания метода ТСХ, однако оно, по-видимому, оказалось ошибочным. Действительно, для точных определений содержания компонентов во фракционируемой смеси ТСХ сегодня уступает ЖХВД, но она может с ней конкурировать (а чаще — дополнять) в качестве независимого метода нри решении проблем идентификации веществ. И здесь на сцену выступает главное достоинство метода ТСХ — простота и дешевизна. Что же касается решения препаративных задач, то использование практическн во всех современных методах исследования радиоактивно меченных соединений привело к такому снижению необходимых количеств вещества, что препаративные возможности ТСХ оказываются во многих случаях вполне достаточными. Добавим сюда еще и очень существенный прогресс в повышении разрешающей способности метода, достигнутый в последние годы благодаря разработке новых микрогранулированных и весьма гомогенных носителей для [c.457]

Анализ готовых композиций присадок к смазочным маслам и лластичных смавок неизвестного состава начинают с определения присутствующих металлов и неметаллов и качественной оценки органических веществ. Эмиссионным (по ГОСТ 9436—63 или по [530, 531 ]) или атомно-абсорбционным [532 ] методом определяют содержание А1, Ва, В, К, Na, Са, Мд, РЬ, 2п, а с помощью методов химического микроанализа — содержание К, С1, 3, Р и др. Применяя ИК-спектрометрию и, в частности метод разностных спектров для получения спектра присадки, свободного от полое поглощения базового масла, определяют присутствие основных органических веществ . Более подробную информацию получают после препаративного отделения присадки от базового масла (в пластичных смазках — загустителя от дисперсионной среды), их дальнейшего разделения на группы органических веществ и исследования различ-. ными методами (спектрометрия, хроматография и т. д.). [c.316]

Для прецизионных термохимических исследований в настоящее время наряду с традиционными методами очистки используют такие методы, как препаративная хроматография, зонная плавка, направленная кристаллизация, фракционная сублимация. Этими способами можно достичь содержания основного компонента при очистке органических соединений до 99,99-99,999%. Для очистки жидких веществ наибольшего эффекта можно достичь методами препаративной хроматографии, зонной плавки или направленной кристаллизации [147]. Для твердых термически нестабильных соединений, обладающих некоторой летучестью, таких, как гексанитроэтан, хорошие результаты по очистке может дать фракционная сублимация в вакууме. [c.102]

Нами были разработаны также условия препаративного выделения концентратов моноолефиновых углеводородов непрерывным двухступенчатым хроматографированием с целью их дальнейшего исследования и использования. Для быстрого определения содержания олефиновых углеводородов в малых пробах (0,5 мл) продуктов термокаталитических превращений парафинов нами предложена микрохроматографическая колонка, в которой капли вытесняемых веществ подаются непосредственно на призму рефракто-мера (рис. 2). Этот метод дает удовлетворительное разделение парафиновых [c.321]

С помощью аналитической ЭХ можно легко и быстро получить качественную и полуколичественную информацию о размерах молекул и их распределении для разных нефтепродуктов. Более надежная и широкая информация получается, если фракции, вьщеленные препаративной ЭХ, анализируют затем другими методами. Применение группового анализа позволяет изучить химическую структуру компонентов нефти как функцию молекулярной массы [57, 61, 85, 102, 103] разделение на фракции по молекулярной массе позволяет получить более надежные данные при исшедовании нефтепродуктов методом ЯМР [55, 89, 103]. Исследование фракций препаративной ЭХ в основном показьшает экстремальный характер распределения тех или иных показателей по фракциям (т. е. по Щ. Так, распределение содержания серы, атомного С/Н, ароматичности по ЭХ-фракциям кувейтского остатка имеет V -образный характер, т. е. наблюдается лшнимум в средней части кривой распределения [86]. [c.89]

Прикладным аспектам сокристаллизации посвящено иного рабог [1—5]. Здесь будут перечислены важнейшие области ее использования для решения практических задач и в научных исследованиях. В качестве метода научного исследования сокристаллизацию применяют при изучении состояния и миграции микроэлементов, а такжо при исследовании свойств макроскопических фаз и их поверхности с помощью примеси как индикатора физико-химических процессов. В промышленности и препаративной химии сокристаллизацию-используют для очистки, концентрирования, разделения веществ и получения твердых фаз с заданным содержанием примеси. [c.271]

Хорошее разделение достигнуто на колонке длиной 2 м с 15% высоковакуумного масла № 20 на стерхамоле при 70— 75°. Детектор аргоновый. На основе этих исследований был разработан метод препаративного выделения тетраалкильиых соединений олова на колонке длиной 13 м, диаметром 25 мм. В качестве сорбента использовали 18% полиэтиленгликоля на кизельгуре. Далее препаративная хроматография была использована для очистки тетраметилолова, тетраэтилолова на трех колонках первая с содержанием 20% высоковакуумного масла JY 20, две другие — 5% вакуумной смазки. Разделение проводили при 100—150°. [c.21]

Опубликованные данные о составе комплексных солей основных красителей немногочисленны. Исследование перрената метилового фиолетового [39] и фтортанталатов четырех красителей методом изо-молярных серий привело к значениям п, равным единице. Последние результаты были подтверждены методом измерения тангенса угла наклона кривых при недостаче одного из реагентов, а также методом, названным авторами препаративным для определения содержания красителя упаривали экстракт, растворяли сухой остаток в воде и сравнивали поглощение со стандартными водными растворами красителя содержание тантала в экстракте находили активационным методом вычисленные значения п не более чем на 0,02 отличались от единицы [37]. Любой из названных методов может быть использован и для определения состава других соединений красителей. [c.33]

Из обогащенных фракций выделяли чистые компоненты методом препаративной газовой хроматографии. Выделение проводили на хроматографе Газофракт 300 В фирмы Вирус с детектором по теплопроводности на колонках длиной 4 м, внутренним диаметром 18 мм, заполненных 20% ВКЖ-94 на ИНЗ-600 при температуре 70 °С и расходе азота 125— 150 мл1мин. Объем пробы 0,125—0,150 мл. Выделенные компоненты собирали в стеклянные змеевиковые ловушки, охлаждаемые смесью ацетона с твердой углекислотой. Фракцию, содержащую неразделенные компоненты Хд и Хб, вторично разделяли на полярной жидкости ФС-16. Для выделения примеси Ху из фракций гидролизного масла был использован метод обратной продувки. Чистота выделенных веществ проверялась на аналитическом хроматографе ХЛ-4, чувствительностью 0,02%, на двух неподвижных фазах ВКЖ-94 и ФС-16. Для каждого из выделенных соединений определяли элементный состав, тем-лературу кипения по Сиволобову, присутствие функциональных групп методом инфракрасной спектроскопии, содержание двойных связей методом кулонометрии и наличие 51Н-связи методом реакционной газовой хроматографии. Результаты исследований представлены в таблице. [c.88]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология