Отгонка фтора

Прибор для отгонки фтора [c.424]

Рис. 122. Аппарат для отгонки фтора

Рис. и. Прибор для отгонки фтора по Рихтеру [703] [c.59]

Рис. 12. Прибор для отгонки фтора по Рейнольдсу [700] (для серийных анализов)

Рис, 13. Прибор для отгонки фтора по Тананаеву [223] [c.61]

Флуоресцентный метод заключается в отгонке фтора прп высокой температуре и последующем титровании дистиллята раствором алюмокалиевых квасцов по схеме [c.87]

Колориметрическое определение после отгонки фтора [c.336]

В. КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ ОТГОНКОЙ ФТОРА В ВИДЕ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОЙ КИСЛОТЫ [c.122]

Стеклянные шарики помещают в дистилляционную колбу для уменьшения толчков при кипении и как источник кремневой кислоты для отгонки фтора в виде Они также уменьшают действие фторида на стенки колбы. [c.261]

Фотометрический метод с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты [c.220]

Аппаратурная схема получения гранулированного поликристаллического кремния. Для грануляции поликристаллического кремния используются высокочастотная техника и аппаратура, применяемые для синтеза тугоплавкой бескислородной керамики (см. гл. 7) и для отгонки фтора из фторида кальция (рассматриваемой в настоящей главе). Схема высокочастотного аппарата показана на рис. 8.31. Она включает в себя высокочастотный генератор с частотой в диапазоне 0,44- 5,25 МГц, металлодиэлектрический реактор, устройство для транспорта прутков поликристаллического кремния в зону прямого индукционного нагрева, устройство для дезинтегрирования струи расплава, приемное устройство для получения гранул кремния. [c.453]

Техника осуществления второй стадии хорошо отработана в процессе синтеза бескислородных керамических материалов при температурах 2000°С (см. гл. 7), а также в процессах отгонки фтора из природных и синтетических минералов и концентратов при температурах до 2800 °С (см. гл. 8). Поэтому имеется достаточно данных для аппаратурного оформления высокочастотного индукционного реактора типа холодный тигель , для выбора источника электропитания с оптимальными параметрами и металлургического оборудования. Тем не менее на этой стадии предварительно просматриваются две проблемы [c.614]

Для определения фторидов в фосфатных горных породах производят предварительную отгонку фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты (см. стр. 402). [c.336]

Удаление мешающих примесей. При исследовании различных методов отделения фтора от мешающих его определению веществ пришли к выводу, что наилучшие результаты дает отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты [c.401]

Пример. Было проведено определение фтора в криолите или во фториде алюминия с предварительной отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной кислоты. Получаемые результаты обычно бывают сильно рассеянными. Предположим, что при анализе некоторой пробы были получены следующие результаты [c.252]

Отделению фторид-ионов в виде фторида кальция мешают все катионы, образующие с фторид-ионами комплексные соединения. Некоторые из этих комплексных соединений очень устойчивы, на- пример соединения алюминия, циркония и т. п. Поэтому чаще всего применяются другие способы разделения, излагаемые ниже, особенно отгонка фтора в виде кремнефтористоводородной кис лоты. [c.1097]

В парообразователь установки для отгонки фтора опускают 5— 10 капилляров, наливают около 700 мл воды, добавляют 2—3 капли 10%-ного раствора едкого натра и нагревают до кипения. В перегонную колбу (рис. 12) вносят небольшое количество кремневого песка (на кончике ножа) и 0,2—0,3 г сульфата серебра. В чашку с золой вливают 5 мл воды и каплю серной кислоты и золу из чашки количественно переносят в перегонную колбу при помощи 10 мл серной кислоты, добавляемой в 2 3 приема. Перегонную колбу закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями, через [c.112]

Все фракции дистиллята собирают в колориметрические пробирки, градуированные на 8,5 мл. Первые две фракции отгоняют при 128—130 °С, после чего поднимают температуру в перегонной колбе до 135—138 °С и строго поддерживают ее до полной отгонки фтора. [c.113]

Рис. 31. Прибор для отгонки фтора

Н3РО4 (добавка фосфорной кислоты позволяет производить отгонку фтора в присутствии больших количеств алюминия) при 135—Ш°С. [c.74]

К раствору,. полученному посл.е отгонки фтора, прибавляют по каилям 10%-ный раствор NaOH до посинения лакмусовой бумаж.кгг и выпаривают его до 50—60 МА. следя за тем, чтобы раствор сохранял щелочную реакцию, К раствору (или аликвотной части) добавляют 1,о. и. 0,05%-ното раствора ализаринсульфоната натрия (ализариновый красный). При зтом раствор ок-гаШ Цвается в розовый цвет. Если цвет раствора оранжевый или желтый, то к нему по каплям добавляют раствор NaOH до появления розовой окраски. Затем по каилям приливают НС1 (1-. 50) до шерехода окраски в желтую н титруют 0,05 N раствором ТЬ(К Оз)4 до тех пор, пока окраска не станет розовой. [c.78]

Фтор отгоняют с водяным паром при температуре не выще 135° С и титруют гидролизованную часть дистиллята солями тория [54]. Присутствие борной кислоты замедляет процесс отгонки фтора. Для полноты извлечения необходи.мо собирать не менее 500 мл дистиллята. При отгонке фтора в присутствии 8]02 и борной кислоты часть фтора отгоняется в виде ВРз. Ком плексы фтористого бора при обычных условиях только в незначительной степени разлагаются по реакции [c.86]

Для анализа мутных, окрашенных вод или вод, содержащих вещества, мешающие определению, используют колориметрический метод с предварительн й отгонкой фтора. [c.337]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислото11 только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован неносредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 824) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 822). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.1019]

КОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД С ПРЕДВАРИТЕЛЬНОЙ отгонкой ФТОРА В ВИДЕ КРЕМНЕФТОРИСТОВОДОРОДНОИ КИСЛОТЫ [c.135]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Отделение от фтора. К анализируемому раствору ( не содержащему хлоридов ) прибавляют 15 мл концентрированной серной кислоты и немного стеклянной ваты. Нагревают до 160° С и поддерживают эту температуру во время отгонки, прибавляя по каплям воду. Если проба содержит фтор, то он отгоняется в виде кремнефтористоводородной кислоты. Когда отгонка фтора прекратится, в чем можно убедиться с помощью какого-нибудь из реактивов на фтор [ализарин-диркониевого или салицилат-железного [c.757]

Студенистая кремнекислота, образующаяся, когда пробу предварительно сплавляют со щелочным плавнем, замедляет отделение фтора. Если отношение SiOj F по массе превышает 50, то добиться полноты отгонки фтора становится очень трудно. [c.1099]

Разложение навески и отгонку фтора проводят, как описано на стр. 326, только вместо хлорной кислоты применяют серную кислоту (пл. 1,84). Дистиллят собирают в колбу, в которую налито 1—2 мл воды, подш,елоченной 2—3 каплями 0,2 н. раствора едкого натра. По истечении 1—1,5 час. нагревание прекращают, колбу охлаждают и полученный дистиллят переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. Затем в перегонную колбу осторожно приливают 5 мл воды и снова повторяют отгонку, собирая дистиллят в чистый приемник, как описано выше. Второй дистиллят вносят в ту же мерную колбу. Если собранный дистиллят имеет кислую реакцию по лакмусу, то его нейтрализуют 5%-ным раствором едкого натра до посинения лакмусовой бумаги, а затем 0,1 н. раствором азотной кислоты—до покраснения. Колбу доливают до метки водой и раствор перемешивают. [c.330]

При анализе минералов, содержащих одновременно фтор, фосфор и щелочноземельные металлы, сплавлением с карбонатом натрия и выщелачиванием фтор не отделяется полностью, поэтому необходимо провести отгонку фтора с смесью НСЮ и Н3ВО3. [c.372]

Отгонку фтора из китрофоски следует вести под тягой вследствие выделения окислов азота. [c.307]

Аналитическая химия фтора (1970) -- [ c.58 , c.61 ]

Калориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов (1963) -- [ c.263 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1966) -- [ c.820 , c.821 , c.823 , c.1019 ]

Количественный микрохимический анализ минералов и руд (1961) -- [ c.327 ]

Аналитическая химия фтора (1970) -- [ c.58 , c.61 ]

Практическое руководство по неорганическому анализу (1960) -- [ c.750 , c.751 , c.753 , c.755 , c.933 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология