Подготовка концентрата к спектральному анализу

Техника анализа трихлорсилана и тетрахлорида кремния. Пробы 6,5 мл (10 г) тетрахлорида кремния или 7,5 мл (10 г) трихлорсилана, отобранные полиэтиленовым мерным цилиндром, переносят во фторопластовую чашку с деионизированной водой, перемешивая жидкости. Соотношение количеств тетрахлорида кремния (трихлорсилана) и воды 1 1. Пробу и воду предварительно охлаждают сухим льдом. После окончания реакции к продукту гидролиза добавляют 1 мл азотной кислоты и 8—10 мл плавиковой кислоты особой чистоты. Чашку с раствором нагревают на кипящей водяной бане. Когда количество раствора уменьшается вдвое, добавляют 10—20 мг угольного порошка особой чистоты и продолжают нагревание до получения сухого остатка. Обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2 7о-ного раствора хлористого натрия, вновь испаряют воду и просушивают угольный концентрат в чашке 10— 15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. Одновременно подготавливают глухой опыт для проверки чистоты реактивов и угольного порошка. С этой целью 10—20 мг угольного порошка обрабатывают в описанных выше условиях тем же количеством реактивов, которое было взято при гидролизе и разложении проб. [c.13]

Метод [108] анализа кремния высокой чистоты основан на определении примесей в концентрате на угольном порошке, полученном при обогащении пробы путем удаления основного элемента — кремния — в виде тетрафторида кремния. Метод состоит из двух этапов 1) химическая подготовка пробы и концентрирование примесей на угольном порошке 2) спектральный анализ — испарение концентрата на угольном порошке из кратера графитового электрода (анода) в плазму дуги постоянного тока. [c.107]

Важной характеристикой спектрального метода с предварительным обогащением являются относительные пределы обнаружения элементов. В отсутствие заметных загрязнений в процессе подготовки пробы и анализа концентрата достигаемый уровень относительных пределов обнаружения определяется абсолютными пределами обнаружения, характерными для метода спектрального анализа концентрата, коэффициентом обогащения метода концентрирования и величиной выхода следов, [c.231]

К рассматриваемой группе методов относится, прежде всего, сжигание на воздухе или в атмосфере кислорода органических веществ и углеродных материалов — так называемое сухое озоление. Озоление является важным и практически единственным методом получения концентрата примесей при анализе чистых полимерных органических материалов или графита особой чистоты. Однако в области анализа чистых неорганических веществ озоление играет скорее вспомогательную роль и используется для удаления сравнительно небольших (остаточных) количеств органического материала при подготовке концентрата к спектральному определению. Например, при групповом экстракционном концентрировании примесей необходимо удалять избыток комплексообразователя или продукты его разложения и озолять комплексы в концентрате. [c.252]

Подготовка концентрата к спектральному анализу [c.255]

ПОДГОТОВКА ЭКСТРАКЦИОННОГО КОНЦЕНТРАТА К СПЕКТРАЛЬНОМУ АНАЛИЗУ [c.289]

Простейшие боксы без герметизации объема или создания особо чистой атмосферы в рабочем пространстве, изготовленные из органического стекла, винипласта, полистирола, полиэтилена, предохраняют пробу от случайных загрязнений, а также локализуют потенциальный источник пылеобразования — обрабатываемое вещество. Защитные боксы применяют при взвешивании [706] и измельчении веществ, перемешивании порошков, для хранения чистых электродов и реактивов, при подготовке эталонов и концентратов проб к спектральному анализу [521]. В некоторых случаях применяют надувные перчаточные мешки из полиэтиленовой пленки [485, 1167]. При больших рабочих объемах пленкой обтягивают легкий каркас из стоек и колец. Поддув (0,2—0,5 л/мин) проводят током азота (воздуха) из баллона. [c.324]

Боксы целесообразно компоновать в линии, сообразуясь с последовательностью операций. Примером может служить система из трех чистых боксов [1065]. В первом боксе электроды очищают обжигом с помощью индукционного нагрева, в третьем — проводят подготовку пробы (измельчение и перемешивание порошков или химическую подготовку). Во втором (среднем) боксе пробу или концентрат готовят к спектральному анализу (набивка порошка [c.324]

Подготовка концентратов для спектрального анализа путем экстрагирования комплексных соединений дитизоном. Зав. лаб., 17, JST 4, 443—445 (1951). [c.433]

Химико-спектральный метод анализа висмута и его соединений на содержание примесей заключается в сочетании предварительной химической подготовки пробы и последующего спектрального определеиия примесей при возбуждении спектров в дуге постоянного тока. Для спектрального анализа пробу подготавливают в двух видах в виде химического концентрата примесей и в виде пробы без обогащения. [c.331]

Холостой опыт. При определении примесей в концентрации 10 —10 % и ниже параллельно с подготовкой проб к анализу концентрированием примесей проводят холостой (глухой) опыт через все стадии анализа и обязательно в тех же условиях, в каких проводят концентрирование и спектральный анализ концентрата. [c.166]

Подготовка пробы. Помещают г анализируемого образца в кварцевый тигель, добавляют 20 м% углекислого кальция, накрывают крышкой и нагревают на электроплитке с графитовой подложкой. После прекращения выделения фиолетовых паров йода тигель переносят в муфельную печь и продолжают отгонку йода при температуре 400-500. После окончательной отгонки йода и охлаждения тигля концентрат смещивают с2 мг хлористого натрия и подвергают спектральному анализу. [c.73]

Химическое концентрирование примесей и подготовка концентратов для спектрального анализа [c.29]

Ход анализа. Элементарный кремний. Кремний измельчают в ступке из сплава ВК-б или заворачивают в полиэтиленовую пленку и измельчают молотком. Измельченную пробу промывают при нагревании в смеси НС1 и НЫОз, затем деионизованной водой и высушивают. Дальше работу с пробой проводят в боксе с очищенным воздухом. Навеску пробы 2 г помещают во фторопластовый стаканчик, приливают 15 мл НР и добавляют осторожно по каплям 5 мл НКЮз. После растворения основной массы кремния добавляют еще 3 мл НР и 2 мл НЫОз и ставят стаканчик на фторопластовую плиту. Когда кремний полностью растворится, раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 20 мг угольного порошка и выпаривают досуха, нагревают сухой остаток в течение 30 мин. для полного удаления тетрафторида кремния, затем обмывают стенки чашки водой (0,5—1,0 мл), добавляют 0,5 мл 0,2%-ного раствора ЫаС1 вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10—15 мин. Чашку с пробой помещают в плексигласовый бокс для подготовки к спектральному анализу. [c.76]

Перед проведением анализа всю необходимую посуду, вымытую обычным способом, помеидают на 15—20 мин. в горячий 0,5%-ный раствор комплексона III, после чего тщательно споласкивают вначале дистиллированной, а затем деионизованной водой. Концентрирование примесей, так же как и все операции по приготовлению эталонов и подготовке проб к спектральному анализу, производят в боксах из органического стекла. Содержание таллия в концентрате, поступающем на спектральный анализ, не должно превышать 0,1%. Полноту отделения таллия контролируют по линии ТП 2665,6 А. [c.217]

Для определеиия Ag, М.п, Сг, Ni, Со и u в сере применен аналогичный метод обогащения, в качестве коллектора использовали спектрально чистый угольный порошок. Чувствительность метода при навеске 4 г составляет для Сг, Ni, Со и Си — 1 10 % Ag и Мп —5- 10 % [17]. Позднее этими авторами [18] разработан более чувствительный метод спектрального анализа серы на примеси Сг, Ni, Со, Ag, u, In и Мп, заключающийся в растворении остатка после сжигания серы и определении примесей в растворе. Чувствительность метода для Сг, Ni, Со, Ag и In — 2- 10 % Мп и Си— 1 I0- %>. Ошибка определения 20—25%-При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10 % [ ] Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Подготовка проб концентратов для спектрального анализа. После химического концентрирования концентраты микропримесей представляют собой растворы водные или органические (после экстракции) либо осадки (после соосаждения микропримесей или после отгонки основы). Анализ концентратов в виде жидких проб может быть произведен атомно-абсорбционны.м, а также спектрографическим методами. Для подготовки проб (К апектрографичеокому анализу концентратов, полученных в виде растворов, их обычно выпаривают досуха на ка-ком-либо коллекторе. При определении микропримесей в полупроводниковых материалах в качестве коллектора часто применяют угольный порошок. Сухой остаток концентрата переносят в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. [c.185]

В некоторых случаях в зависимости от Ттрименяемого способа концентрирования получают концентраты, требующие дополнительной подготовки их к спектральному анализу. Такая подготовка сводится, например, к внесению в полученный концентрат добавок различных веществ (буферной смеси), стабилизирующих температуру источника света и увеличивающих чувствительность спектрального анализа. [c.186]

Определение. Качественно Р. обнаруживают в виде HgjNH2 l, HgS, а также атомно-абсорбционным, эмиссионным спектральным, фотометрич. и др. методами. Гравиметрически Р. определяют в виде металла, HgS, Hg2 l2, перйодата Hg5(IOg)2. Пробу руды разлагают при нагр., Р. отгоняется в присут. восстановителя (порошок Fe илн Си) под шубой из ZnO. Образующуюся Р. собирают на холодной золотой пластинке, к-рую по окончании анализа промывают и взвешивают. При низком содержании Р. в рудах используют кислотное разложение руд с добавлением фторида для растворения кварца и силикатов, содержащих Р. в высокодисперсном состоянии затем проводят концентрирование путем отделения примесей др. элементов экстракцией разл. комплексных соединений Р. (галогенидов, роданидов, дитиокарбаматов и др.). При прокаливании и сплав-ле.нии рудных концентратов и соединений Р. с содой Р. полностью удаляется в виде металла. Для подготовки аналит. пробы используют сочетание экстракции с термич. восстановлением и отгонкой Р. подготовленную пробу можно анализировать любым из перечисленных выше методов. Термич. восстановление используют также для качеств, обнаружения Р. даже при низких ее концентрациях. При фотометрич. определении Р. в качестве реактива используют 1-(2-пиридилазо)-2-нафтол, позволяющий определять микрограммовые кол-ва. Следы Р. также м. б. определены при помощи дитизона, используемого как гри фотометрич., так и при титриметрич. определении. [c.279]

Концентрат примесей, смешанный с 2,5 мг ЫаС1 сп. ч., подвергают спектральному анализу. Одновременно проводят контрольный опыт. В конической колбе с притертой пробкой увлажняют 10 мл воды 0,5 г соответствующего соединения кадмия, предварительно проверенного на отсутствие определяемых примесей. Далее растворяют навеску в соляной кислоте (1 2), а количество кислоты, равное разности употребленного количества на растворение 5 г испытуемой пробы и 500 мг соответствующей соли кадмия, проверенной на отсутствие определяемых примесей, упаривают в кварцевой чашке с 50 мг угольного порошка почти досуха. Добавляют в чашку то количество раствора аммиака, которое потребовалось при подготовке испытуемой пробы, и снова зьшаривают. После этого смывают содержимое чашки 15 мл воды и количественно переносят в колбу, доводят pH раствора до 6,0 раствором аммиака (1 3). Остальные операции те же, что н при подготовке испытуемой пробы. [c.145]

В табл. 72 приведены радиометрические данные о потерях редкоземельных элементов в процессе их отделения от В1. Следующим этапом процесса обогащения была подготовка полученной в результате электролиза пробы к спектральному анализу. После отделения редкоземельных элементов от висмута концентрат содержал определяемые редкоземельные элементы и лантан, миллиграммы меди и некоторое количество железа, алюминия, кальция, хрома и т. д. Загрязнение пробы происходило из-за недостаточной чистоты применявщихся реактивов и неконтролируемых загрязнений анализируемого висмута. С целью получения достаточно чистого концентрата редкоземельных элементов было использовано соосаждение их с оксалатом кальция. [c.496]

При определении галоидов сера сжигается, газы улавливаются небольшим количеством тридистиллята прибор ополаскивается тридистиллятом, все это присоединяется к остатку после сжигания серы и упаривается после добавления небольшого количества щелочи. Полученный концентрат солей обрабатывается сильным окислителем, газовый поток очищается, выделившиеся галоиды улавливаются в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом, и определяются спектроскопически. Чувствительность определения хлора порядка 10" %, а брома и иода 10- 7о [1]-Преимуществом спектрального анализа являются быстрота и наличие возможности проводить определения без отделения определяемых элементов от сопутствующих. Однако для повышения степени надежности спектрохимических методов следует особое внимание уделять тщательности аналитической подготовки проб, учитывая характер каждой из определяемых примесей. Необходимо добиваться условий, при которых примеси в пробах и эталонах после химической подготовки находились в виде одних и тех же соединений [45]. [c.425]

Благодаря идентичности условий в конечных стадиях подготовки иробы к спектральному анализу порошки эталонов, концентратов примесей, проб без обогаш,еиия и холостых опытов имеют одинаковую основу — окись висмута. Поэтому эталоны являются едиными для анализа проб без обогащения и химических концептратов примесей. [c.180]

Желательно одновременно готовить в двукратной повторности холостой опыт, который нужен для учета вносимых загрязнений. Для этого спектрально чистую основу подвергают тем же процедурам, что и пробу при ее подготовке к анализу. Холостой опыт готовят отдельно для концентратов и для проб, если их анализируют прямым спектральным методом без концентриров ния примесей. [c.166]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология