Ошибки при определении межплоскостных расстояний

Дифференцируя уравнение Вульфа — Брегга но А и проведя соответствующие преобразования, получим следующее выражение для относительной ошибки в определении межплоскостного расстояния [c.149]

Неточность в определении 0, обусловленная поглощением, эксцентриситетом и другими причинами, уменьшается с увеличением 0. Однако помимо э1Х)го при одной и гой же ошибке в определении угла 0 точность определения межплоскостного расстояния также увеличивается. Ч1Х)бы доказать это, продифференцируем уравнение Брэгга-Вульфа [c.134]

В первом приближении систематическая ошибка в определении межплоскостного расстояния, как указывалось, пропорциональна СОЗ в [c.137]

Источники систематических ошибок при определении межплоскостных расстояний разнообразны. К таким ошибкам при фотографической регистрации лучей относятся следующие 1) связанные с преломлением лучей Adn-p, 2) вызванные сжатием пленки при просушивании после фотообработки Ad 3) вызванные неточным измерением радиуса А камеры, Ас л 4) вызванные поглощением лучей в образце (абсорбцией) Ad- o , 5) обусловленные неточной установкой (эксцентриситетом) образ- [c.270]

Ошибка в определении межплоскостного расстояния, связанная с точностью измерений расстояния между линиями при всех методах закладки пленки, равна [c.32]

Ошибки при определении межплоскостных расстояний [c.265]

При сравнении величин d на полученной и эталонной рентгенограммах следует иметь в виду, что их значения в определенных пределах могут отличаться друг от друга. Это объясняется не только ошибками самого анализа, но и тем, что в справочной литературе приводятся данные, как правило, для чистых веществ, а в многофазовых смесях возможно образование твердых растворов, что связано с изменением величин межплоскостных расстояний. При отсутствии заметной растворимости с достаточной для практики точностью можно принять, что допустимые отклонения величин межплоскостных расстояний на рентгенограмме исследуемой смесн составляют 1% от величины d на эталонной рентгенограмме. [c.87]

При использовании этой шкалы ошибка может составлять 50—100%. Для точных определений интенсивности использовать микрофотометрирование. При точных измерениях период решетки или межплоскостных расстояний для дальних линий имеет значение поправка Д к измеренным радиусам дифракционных колец [c.107]

Однако использованное в этих работах для вычисления параметра кристаллической решетки смещение линий на рентгенограмме, являясь результатом изменения межплоскостного расстояния перпендикулярно к поверхности образца, может быть вызвано двумя причинами образованием твердого раствора внедрения или возникновением остаточных напряжений первого рода, вызванных наличием в поверхностном слое железа коллекторов, заполненных водородом под высоким давлением. М. М. Швед [76] разработал остроумный метод раздельного определения изменения параметра кристаллической решетки, вызванного образованием твердого раствора, и изменения параметра решетки, вызванного появлением напряжений первого рода, а также вычисления величины этих напряжений. Метод основан на съемке рентгенограмм под углом 90° и под ф<90° (обычно 4l3 = 45°). Изменение истинного параметра решетки наблюдалось в пятом знаке (Аа== 0,00002 нм), что нах.одится в пределах ошибки измерения [77]. Таким образом, насыщение поверхности армко-железа водородом приводит к возникновению остаточных напряжений первого рода, а истинный параметр кристаллической решетки не меняется. Это может служить доказательством отсутствия твердого раствора атомо)в водорода в наводороженном железе. Причиной наблюдаемого увеличения параметра решетки являются только остаточные напряжения сжатия, вызванные появлением и развитием в приповерхностном слое железа пустот микроскопических и субмикроскопических размеров (начиная от скопления вакансий и дислокаций). [c.22]

Приступаем к определению состава исследуемого образца. Берем самую яркую линию снимка. Их две — № 4 и 11. Предпочтение оказываем линии при большем угле в, где величина межплоскостного расстояния определяется более точно. Ее значение d/n=2,520A. Принимая во внимание, что снимок исправлен по Na l, ограничиваем максимальную допустимую ошибку определения межплоскостного расстояния 0,5%. Это составляет для линии № 11 0,013А. [c.480]

Относительная случайная ошибка в определении периодов решетки зависит не только от случайной относительной ошибки определения межплоскостных расстояний, но и от индексов интерференций. Анализ выражений для каждого конкретного набора линий с учетом точности измерений позволяет выбрать лучшие отражения для прецизионных измерений периодов. Универсальные графики, позволяющие выбрать излучение для прецизионного определения периодов решетки кристаллов кубических и средних сингоний, построены Карпелла . [c.91]

Видно, что относительная ошибка в определении межплоскостного расстояния ls.d d стремится к нулю при приближении дифракционного угла д к 90°. Отсюда следует, что для проведения прецизионных измерений размеров элементарной ячейки необходимо использовать отражения под большими углами О, близкими к 90°. Однако далеко ле всегда и не для всех кристаллов, удается наблюдать отражения в прецизионной области углов. /- 75—85°, поэтому для прецизионных измерений параметров широко используют экстраполяционные методы обработки экспериментальных результатов с помощью введения различных экстг поляционных функций. [c.150]

Детальный анализ влияния различных систематических ошибок на точность рентгеновских измерений параметров элементарных ячеек проведен в работе [8]. В этой работе показано, чтО ошибка в определении межплоскостного расстояния Ad/d складывается из ошибки, вызванной поглощением рентгеновских лучей в образце, ошибки, обусловленной эксцентриситетом образца и неопределенностью эффективного радиуса, и ошибки, возникающей за счет расходимости пучка. Проведенный анализ влияния этих ошибок на точность измерений показал, что при больших значениях угла вполне оправдано использование в качестве экстраполяционной функции ost d. Еще лучшей экстраполя- [c.150]

Если в прецизионной области углов при съемке в мягком излучении пет отражений типа [НКО) и (00L), для которых межплоскостное расстояние зависит только от одного периода и относительная ошибка в определении этого периода равна относительной ошибке в определении межплоскостного расстояния, то для определения а и с нул<но использовать, по крайней мере, две линии с индексами (HiKiLi) и H0K2L2). [c.90]

При решении целого ряда задач (определение типа твердых растворов н концентрации в них компонентов, величины коэффициента термического расширения и т. д.) измерения параметров элементарной ячейки должны быть выполнены с максимально возможной точностью. Необходимое условие для этого — минимальная погрешность при измерении углов отражения и межплоскостных расстояний, Существуют различные методы прецизионного измерения параметров элементарной ячейки. При исследовании высокосимметричных веществ для этой цели можно использовать, например, метод графической экстраполяции. Этот метод основан на том, что большинство систематических ошибок, приводящих к смещению дифракционных линий от положения, соотиетствующего истииному углу отражения, уменьшается ири увеличении угла О, Следовательно, для прецизионного измерения параметров решетки необходимо использовать линии с максимально возможными углами 0. Однако линии с углами 0>85° очень широки, что с1П1жает точность определения. Поэтому на практике для измерения используют линии с углами в области 6О°<0<84°, а затем результаты определения по этим линиям параметров решетки графически экстраполируют до значений, соответствующих углу 0 = 90°, что позволяет устранить или существенно уменьшить ошибки измерения. [c.97]

При съемке камерой КМСП можно, начиная с угла 8=30°, раздельно наблюдать линии от плоскостей, отличающихся межплоскостным расстоянием всего на 0,002 кХ. В благоприятных условиях (угол отражения больше 80°) с помощью этой камеры может быть определен параметр решетки с ошибкой 0,0002 кХ. [c.127]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология