Определение межплоскостных расстояний

В отличие от других методов, показывающих кажущееся уменьшение плотности, рентгенографический метод дает повышенное значение этого показателя. На основе рентгенографического определения межплоскостного расстояния ( 002) рентгенографическая плотность (в г/см ) рассчитывается по формуле [c.155]

Пусть узкий пучок монохроматических рентгеновских лучей с длиной волны % падает на совокупность большого числа кристалликов. Каждый из них может быть охарактеризован набором семейств параллельных плоскостей с определенными межплоскостными расстояниями (рис. XXX. 5). При взаимодействии рентгеновских лучей с кристаллическим веществом возникает дифракционная картина, максимумы интенсивности которой удовлетворяют уравнению Брэгга [c.356]

Источники ошибок в определении межплоскостных расстояний [c.132]

Дифференцируя уравнение Вульфа — Брегга но А и проведя соответствующие преобразования, получим следующее выражение для относительной ошибки в определении межплоскостного расстояния [c.149]

Таким образом, экспериментально задача анализа макронапряжений сводится к точному определению межплоскостных расстояний (см. п. 9.8). [c.340]

Метод [1] основан на том, что каждое кристаллическое вещество имеет свой индивидуальный порядок расположения атомов, что на рентгенограмме воспроизводится в виде линий различной интенсивности, которым соответствуют определенные межплоскостные расстояния. [c.25]

Неточность в определении 0, обусловленная поглощением, эксцентриситетом и другими причинами, уменьшается с увеличением 0. Однако помимо э1Х)го при одной и гой же ошибке в определении угла 0 точность определения межплоскостного расстояния также увеличивается. Ч1Х)бы доказать это, продифференцируем уравнение Брэгга-Вульфа [c.134]

В первом приближении систематическая ошибка в определении межплоскостного расстояния, как указывалось, пропорциональна СОЗ в [c.137]

В справочниках указывают значения интенсивности, оцениваемые по рентгенограммам. В связи с существенными различиями рентгеновских и электронографических факторов интенсивности приведенные справочные данные об интенсивности интерференционных максимумов можно использовать лишь для грубой оценки соотношения интенсивности соседних линий. Также необходимо учитывать невысокую точность электронографических определений межплоскостных расстояний (10 нм). [c.106]

Ошибка в определении межплоскостного расстояния, связанная с точностью измерений расстояния между линиями при всех методах закладки пленки, равна [c.32]

Дифракционные картины можно использовать для определения межплоскостных расстояний в кристалле. [c.327]

В связи со сложностью воспроизведения рентгенограмм из-за невысокого качества печати в оригинальной публикации здесь приводятся только качественные описания их и табличные данные по определению межплоскостных расстояний.— Прим. ред. [c.61]

Ультрафиолетовые спектры были получены на приборе СФ-4. Рентгеноструктурный анализ осуществляли на приборе УРС-70 и с применением характеристического излучения железного антикатода (длина волны л= 1,942 А). Съемки производились на камере с диаметром в 66 жм. Образец формовался в виде цилиндра диаметром 0,6 мм. Время экспозиции 10 часов. Поправки при определении межплоскостных расстояний вносили по эталонному веществу. Состав осадков исследовали также аналитическими методами. [c.142]

Источники систематических ошибок при определении межплоскостных расстояний разнообразны. К таким ошибкам при фотографической регистрации лучей относятся следующие 1) связанные с преломлением лучей Adn-p, 2) вызванные сжатием пленки при просушивании после фотообработки Ad 3) вызванные неточным измерением радиуса А камеры, Ас л 4) вызванные поглощением лучей в образце (абсорбцией) Ad- o , 5) обусловленные неточной установкой (эксцентриситетом) образ- [c.270]

При проведении электронографического анализа следует учитывать, что точность определения межплоскостных расстояний на кольцевых электронограммах не превышает 10 А, так как регистрируются линии с малыми (до 2—3°) углами дифракции. [c.302]

Следовательно, относительная погрешность в определении межплоскостных расстояний определяется соотношением [c.433]

Для повышения точности определения межплоскостных расстояний целесообразно применять камеры большого диаметра (10 сж и больше) с хорошей центрировкой образца. При расчете din следует ввести обоснованные поправки на смещение линий. [c.471]

При проведении этих операций (в особенности, при первоначальном выборе участка картотеки) необходимо помнить, что при определении межплоскостных расстояний неизбежны некоторые погрешности. Это относится как к результатам промера рентгенограммы, так и к числам, записанным на эталонных карточках. Поэтому первоначальный участок картотеки, принимаемый во внимание в процессе анализа, должен быть достаточно широк, чтобы охватывать значения djn самой яркой линии с возможными ее погрешностями. Имея в виду это обстоятельство, следует, с одной стороны, стремиться к получению возможно более точных значений межплоскостных расстояний, с другой стороны, тщательно оценивать максимальные погрешности в определении этих величин. [c.477]

ИСТОЧНИКИ ОШИБОК в определении МЕЖПЛОСКОСТНЫХ расстояний [c.136]

Точность определения периодов ограничивается погрешностями в определении межплоскостного расстояния, которые зависят от точности нахождения угла дифракции д. [c.83]

Определение межплоскостных расстояний. Рентгеновские интерференции необходимо рассматривать как интерференции от серии плоскостей. В кристаллической решетке, образуемой периодическим чередованием атомов, можно выделить группу параллельно лежащих плоскостей. Наиболее интенсивные рефлексы образуются от плоскостей, в которых наблюдается наибольшая плотность атомов. Межплоскостное расстояние d и угол отражения o (угол, образуемый рентгеновскими лучами с плоскостью) связаны между собой уравнением Брэгга (рис. 18.1) [c.446]

Как показало изучение теплот смачивания, адсорбционные измерения и рентгеноструктурные определения межплоскостных расстояний для К-, Ма-, Ы-, Са-, Ва-, Си-, Со-, 2п-, А1- и Ре-образцов монтмориллонита, обменный комплекс последнего сильно влияет на характер взаимодействия этого минерала с молекулами воды. Установлено полное соответствие между адсорбционными изотермами по воде и характером изменения параметра с решетки монтмориллонита. Его внешняя поверхность незначительна и составляет лишь /35— /30 общей величины. Если в обменном комплексе минерала находятся большие однозарядные катионы На" и К" ", то наблюдается быстрое падение кривых ДЯ == / (а) и Д5 = / а) при малых влажностях, связанное с насыщением внешней поверхности монтмориллонита. Последующие максимумы на кривых На-образца связаны с внедрением первого и вторичных молекулярных слоев воды в межпакетное пространство минерала. Предложена схема адсорбционного поверхностного комплекса монтмориллонита. Исследования ЯМР-спектров показали [41, что вода, адсорбированная на монтмориллоните и па-дыгорските, предоставляет собой подвижную адсорбционную фазу и модель статической льдоподобной структуры неприменима к ней. Поэтому о ее геометрической структуре можно говорить, если рассматривать последнюю в течение очень коротких промежутков времени, не превышающих время нахождения молекулы в положении равновесия. [c.224]

РАСЧЕТ РЕНТГЕНОГРАММЫ №... ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЙ И ИДЕНТИФИКАЦИИ ВЕЩЕСТВА ИСХОДНЫЕ ДАННЫЕ [c.64]

РАСЧЕТ ДИФРАКТОГРАММЫ №... ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕЖПЛОСКОСТНЫХ РАССТОЯНИЙ И идентификации вещества [c.68]

Для изучения фазового состава поверхностного слоя катализаторов пользуются методом электронографии [27], так как глубина проникновения электронных лучей гораздо меньше рентгеновских и составляет величину порядка десятков и сотен ангстрем. Этот метод является также полезным при исследовании процесса образования новых фаз, когда количество новой фазы незначительно и кристаллы имеют малые размеры. В этом случае интенсивность рентгеновских рефлексов ничтожно мала и они теряются на фоне рентгенограммы, в то время как электронограмма дает отчетливую картину. Определение фазового состава поликристаллических веществ методом дифракции электронов обычно проводится по их межплоскостным расстояниям, рассчитываемым в свою очередь по формуле Брэгга—Вульфа. Точность определения межплоскостных расстояний по электро-нограммам значительно меньше, чем рентгеновским методом. [c.381]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Видно, что относительная ошибка в определении межплоскостного расстояния ls.d d стремится к нулю при приближении дифракционного угла д к 90°. Отсюда следует, что для проведения прецизионных измерений размеров элементарной ячейки необходимо использовать отражения под большими углами О, близкими к 90°. Однако далеко ле всегда и не для всех кристаллов, удается наблюдать отражения в прецизионной области углов. /- 75—85°, поэтому для прецизионных измерений параметров широко используют экстраполяционные методы обработки экспериментальных результатов с помощью введения различных экстг поляционных функций. [c.150]

Детальный анализ влияния различных систематических ошибок на точность рентгеновских измерений параметров элементарных ячеек проведен в работе [8]. В этой работе показано, чтО ошибка в определении межплоскостного расстояния Ad/d складывается из ошибки, вызванной поглощением рентгеновских лучей в образце, ошибки, обусловленной эксцентриситетом образца и неопределенностью эффективного радиуса, и ошибки, возникающей за счет расходимости пучка. Проведенный анализ влияния этих ошибок на точность измерений показал, что при больших значениях угла вполне оправдано использование в качестве экстраполяционной функции ost d. Еще лучшей экстраполя- [c.150]

Точность определения межплоскостного расстояния йрдг, а следовательно, параметра а зависит от угла отражения дифракционного луча. Действительно, если [c.65]

Основной закон, которому подчиняется геометрия дифракционного изображения, установлен английскими физиками — отцом и сыном Брэггами и русским кристаллографом Г. В. Вульфом. Оказывается, направлению, в котором все волны усиливают друг друга, соответствует простой и наглядный смысл сильный луч как бы отразился от плоскости, проходящей через узлы решетки. Все узловые плоскости кристаллической решетки выступают параллельными семействами. Каждому такому семейству соответствует определенное межплоскостное расстояние, обозначаемое обычно буквой d. Отражение луча от системы плоскостей происходит не при любом угле падения, а только в том случае, когда длина волны излучения Я, угол отражения 0 и межплоскостное расстояние связаны формулой [c.353]

Кроме того, практику приходится постоянно сталкиваться с поликристаллическими веществами неизвестной структуры. В каталогах, содерл<ащих сведения об интенсивностях отражений и о межплоскостных расстояниях, приводятся таблицы лишь для небольшой части известных и неизвестных структур. Индексы отражений обычно не приводятся, хотя это необходимо для контроля остальных данных. Кроме того, в приводимых значениях межплоскостных расстояний часто содержатся неточности уже во втором десятичном знаке [6]. Это затрудняет идентификацию фаз, а недостаток таблиц в каталогах постоянно ставит исследователей перед необходимостью определения новых структур. Поэтому большое значение имеет повышение точности определения межплоскостных расстояний, ибо таким путем можно было бы повысить шансы на успех при определении структур по норошкограм-мам, и поэтому развитию прецизионной съемки всегда уделялось большое внимание. [c.6]

Из уравнения следует прежде всего, что относительная погрешность в определении межплоскостного расстояния Adid пропорциональна абсолютной погрешности ДтЭ в измерении вульф-брэгговского угла. Кроме того, при одной и той же погрешности АО погрешность M/d тем меньше, чем больше угол О для рефлекса, по которому проводится измерение, и стремится к нулю при 90°. [c.270]

Приступаем к определению состава исследуемого образца. Берем самую яркую линию снимка. Их две — № 4 и 11. Предпочтение оказываем линии при большем угле в, где величина межплоскостного расстояния определяется более точно. Ее значение d/n=2,520A. Принимая во внимание, что снимок исправлен по Na l, ограничиваем максимальную допустимую ошибку определения межплоскостного расстояния 0,5%. Это составляет для линии № 11 0,013А. [c.480]

Для съемки двуокиси титана Ti02 может быть, конечно, использовано излучение М.оКа, так как длина волны излучения Мо/(сс = 0,709 А много меньше Л края полосы поглощения титана (2,50 А). Однако использование для фазового анализа излучения Мо/(а нежелательно из-за малой длины волны — разрешающая способность и точность определения межплоскостных расстояний меньше, чем для более мягких СтКа-, Си/(а-излучений. Длины [c.12]

Тетрабутиламмонийная форма монтмориллонита. При замещении обменных катионов крупными органическими ионами [К(С4Нэ)4]+ природные монтмориллониты приобретают способность сильно набухать. Рентгенографические определения межплоскостных расстояний указывают на увеличение толщины водных слоев, отвечающее образованию многослойных упаковок из молекул воды в пространстве между силикатными слоя- [c.99]

При составлении руководства предусматривалось, что в соответствии с учебными программами обучающиеся должны познакомиться с основами рентгенотехники, общей расшифровкой рентгенограмм поликристаллов (определение межплоскостных расстояний, индицирование линий рентгенограммы, нахождение размеров элементарной ячейки с учетом точности их определения и др.), методами решения задач структурного анализа монокристаллов и пленок, чаще всего встречающихся в материаловедческой практике, и прикладным рентгеноструктурным анализом. В нескольких работах рассмотрены методы рентгеноспектрального и микрорентгеноспектрального анализов, а также методы электронографии, электронной микроскопии и микродифракции. [c.6]

Если в прецизионной области углов при съемке в мягком излучении пет отражений типа [НКО) и (00L), для которых межплоскостное расстояние зависит только от одного периода и относительная ошибка в определении этого периода равна относительной ошибке в определении межплоскостного расстояния, то для определения а и с нул<но использовать, по крайней мере, две линии с индексами (HiKiLi) и H0K2L2). [c.90]

Относительная случайная ошибка в определении периодов решетки зависит не только от случайной относительной ошибки определения межплоскостных расстояний, но и от индексов интерференций. Анализ выражений для каждого конкретного набора линий с учетом точности измерений позволяет выбрать лучшие отражения для прецизионных измерений периодов. Универсальные графики, позволяющие выбрать излучение для прецизионного определения периодов решетки кристаллов кубических и средних сингоний, построены Карпелла . [c.91]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология