Влияние различных факторов на хроматографический анализ

ВЛИЯНИЕ РАЗЛИЧНЫХ ФАКТОРОВ НА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ [c.68]

Рассмотрим отдельные элементы хроматографической установки (см. рис. 5-1) и влияние различных факторов на разделение веществ и эффективность анализа в целом. [c.99]

Из уравнения (2) видно, что величина Н определяется двумя основными параметрами, первый из которых зависит от объема пробы (К , з), объема колонны (8Ь) и коэффициента Генри (Г). Чем больше размеры колонны и выше сорбционная емкость сорбента, тем меньше влияние величины дозы на эффективность. Второй параметр определяется эффективно-диффузионным размыванием. Уравнение (2) удобно использовать для анализа влияния различных факторов и параметров хроматографического опыта на величину ВЭТТ и разрешение Н, например, количества неподвижной фазы, длины колонны, температуры колонны, скорости газа-носителя и т. д. [c.251]

Для правильного учета влияния различных факторов на результаты количественного анализа целесообразно остановиться на проблемах, связанных с формой хроматографического пика и теми искажениями формы, которые вызываются различными факторами (изложенное ниже относится лишь к элюционному анализу при использовании дифференциальных детекторов). [c.198]

Основные положения теории ЖАХ и влияние различных факторов на хроматографическое разделение обстоятельно изложены в литературе [1-7]. Поэтому в дальнейшем мы остановимся кратко лишь на некоторых аспектах, необходимых для последующего понимания особенностей применения ЖАХ в анализе нефтепродуктов. [c.12]

Поскольку основой газохроматографической идентификации являются величины удерживания, первая глава посвящена их классификации, термодинамической интерпретации, а также рассмотрению основных факторов, вызывающих погрешности при их определении. В двух последующих главах описывается влияние природы молекул и физико-химических свойств сорбатов и неподвижных фаз на хроматографическое удерживание и приводятся различные корреляции, которые могут использоваться для качественного анализа. Концепция хроматографического спектра и методы использования его для групповой, а в некоторых случаях и для индивидуальной идентификации неизвестных соединений рассмотрены в четвертой главе. В пятой главе изла- [c.3]

Качественный хроматографический анализ предназначен лишь для определения качественного состава более пли менее известной смеси веществ, которая может содержать самые разнообразные компоненты в самых различных соотношениях. При этом соответствие между сигналом детектора и процентным содержанием введенного вещества не имеет первостепенного значения. Однако в случае качественного анализа также должны быть указаны известные условия, которые со своей стороны оказывают решающее влияние и на количественный результат. Так, например, точность оценки хроматограммы зависит не только от постоянства рабочих условий во время анализа, но и в одинаковой степени от способа детектирования и применяемых регистрирующих приборов, от вида иодачи пробы и, наконец, от самого метода оценки. Поэтому важно остановиться на каждом из указанных факторов. [c.284]

Сопоставление удельных поверхностей катализаторов, определенных различными газохроматографическими и статическим методами, показывает, что наилучшие результаты достигаются при применении метода тепловой десорбции. Разница в определяемых поверхностях составляет в среднем 4% [79, 80]. Несколько меньшая точность других хроматографических методов обусловлена влиянием кинетических факторов и диффузионных процессов. Но это не означает, что они вообще непригодны для сравнительной оценки получаемых твердых тел. Точность их вполне достаточна для проведения массовых анализов, выяснения влияния условий синтеза и различных добавок на параметры структуры твердых тел, активность и селективность получаемых катализаторов и т. д. [c.118]

Из уравнения (11,14) очевидно, что по графику зависимости Я от времени удерживания (рис. 11,8) также можно оценить влияние различных параметров на размытие хроматографической зоны. График Н — уд построить проще, чем график Н — а, особенно в тех случаях, когда трудно измерить скорость на выходе из колонки (например, при работе с пламенно-ионизационным детектором). Кроме того, график Н — уд указывает продолжительность анализа, что особенно важно, если этот фактор является определяющим. [c.69]

Первый фактор широко обсуждался в гл. 3. В качестве двух важных примеров можно привести изменение удерживания с изменением температуры в ГЖХ и изменением состава подвижной фазы в ЖХ. Если цель программируемого анализа — разделение широкого набора образцов, то параметры, изменяемые в процессе элюирования, должны оказывать значительное влияние на удерживание. Следовательно, в качестве наиболее важных параметров, учитываемых при проведении программируемого анализа, необходимо рассматривать первичные параметры, перечисленные в табл. 3.10 применительно к различным хроматографическим методам. Табл. 6.1 суммирует различные методы хроматографического программируемого анализа. [c.317]

В методе реакционной газовой хроматографии реакцию проводят до хроматографической колонки, в результате образуются различные по свойствам стабильные соединения, которые затем разделяют. Однако введение в хроматографический процесс дополнительной переменной — химической реакции — оправданно в основном только в тех случаях, когда прямое газохроматографическое определение по какой-либо причине невозможно. Введение этой переменной приводит к усложнению самого процесса анализа и к искажениям количественных результатов, вызванным влиянием различных факторов на ход реакции. Кроме того, оказывается практически невозможной автоматизации анализа. Целесообразность развития прямых газохроматографических методов анализа нестабильных и реакционноспособных соединений обусловлена еще и тем, что прямые методы лозволяют определять и микропримеси в этих соединениях. [c.6]

Кричевский и др. [279] элюировали пробы на силикагеле смесями эфир—петролейный эфир—метаиол—уксусная кислота (70 30 8 1) и изооктан—изопропиловый зфир—уксусная кислота (2 1 1). В качестве обнаруживающего реактива они использовали раствор 0,5 мл анисового альдегида и 1 мл концентрированной серной кислоты в 50 мл уксусной кислоты. Эти авторы составили таблицу различных цветных реакций. Энерот [280] исследовал хроматографические характеристики 40 желчных кислот в 17 различных растворяющих системах (табл. 29.9). Для обнаружения пятен он опрыскивал пластинки концентрированной серной кислотой и прокаливал их до 240°С. Анализ полученных данных позволил сделать ряд выводов о влиянии различных факторов на разделение. Кислоты с оксигруппами у атомов С-3 более полярны, чем соответствующие соединения с оксигруппами у атомов С-7 и С-12. Для кислот с одной оксигруппой или одной оксогруппой в молекуле наблюдался следующий порядок изменения полярности 3а>3р>7р>12р>7а 12а>3-0кс0> >7-оксо>12-оксо. При наличии нескольких заместителей установить вклад отдельных групп в полярность данного соединения труднее, однако и в этом случае видно влияние За-оксигруппы [c.338]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология