Рентгеновские дифракционные кривые полимеров

РЕНТГЕНОВСКИЕ ДИФРАКЦИОННЫЕ КРИВЫЕ ПОЛИМЕРОВ [c.69]

Рентгенографический метод анализа пентапласта подробно описан в работе [150], типичная рентгенограмма показана на рис. 12. Рентгеновские дифракционные кривые определяются на установках типа УРС-50И(М) с использованием излучения Сц.Й а( = 1,542 А). Для монохроматизации излучения в качестве селективного фильтра используется никелевая фольга толщиной около 0,02 мм. Максимум аморфного гало на рентгенограмме (дифрактограмме) расположен при угле 20 я 7°, а наиболее интенсивные рефлексы а- и Р-фаз указаны выше. Мерой относительной степени кристалличности пентапласта, как и других полимеров [150], может служить отношение площадей под всеми кристаллическими пиками к общей площади под кривой за вычетом фона в интервале углов 4—40°. Интенсивность кристаллических рефлексов, находящихся за пределами этого интервала, практически очень мала, и ею можно пренебречь. [c.28]

Таблицы параметров кристаллических решеток полимеров, атлас рентгеновских дифракционных кривых и структурные формулы полимеров, приведенные в качестве приложений, должны облегчить использование методик, изложенных в первых трех главах пособия. [c.4]

Набор межплоскостных расстояний, углы рассеяния и интенсивности рефлексов сопоставляют с литературными данными о структуре полимеров. В Приложении 2 приводятся рентгеновские дифракционные кривые ряда полимеров, полученные на излучении Си/Ссс I. = 1,542 А). [c.5]

Бесспорным является то, что все полимеры можно разделить на две группы. К первой группе относятся полимеры, которые могут быть получены в кристаллическом состоянии ко второй относятся аморфные полимеры. Критерием для разделения полимеров на эти группы является результат дифракции рентгеновских лучей (или дифракции электронов). Если он представляет собой четко определенный набор рефлексов (точек, пятен или линий на рентгенограмме или максимумов на дифракционных кривых), то полимер имеет кристаллическую структуру. При рентгеноструктурном анализе аморфных полимеров вместо четких рефлексов наблюдается аморфное гало. [c.34]

На рис. 8 показано деление дифракционной кривой поли-трифторхлорэтилена по методике [26] (максимум аморфного гало при 16° 40 ), а на рис. 9 приведена номограмма для определения рентгеновской степени кристалличности этого полимера. Методика применима также для сополимеров трифтор-хлорэтилена с этиленом при условии, что первого мономера больше 50 мол.% [c.18]

Изучая рентгенограммы или дифракционные кривые, полученные от образцов различных полимеров или одного полимера, но приготовленного в различных условиях, можно заметить, что одни и те же рентгеновские рефлексы имеют различную ширину. Расширение рентгеновских рефлексов, как уже отмечалось в гл. I, обусловлено двумя причинами — малостью кристаллитов и их дефектностью. [c.30]

Рентгенографический метод анализа пентапласта подробно описан в работе [150], типичная рентгенограмма показана на рис. 12. Рентгеновские дифракционные кривые определяются на установках типа УРС-50И(М) с использованием излучения СиЛГ (Я = 1,542 A). Для монохроматизации излучения в качестве селективного фильтра используется никелевая фольга толщиной около 0,02 мм. Максимум аморфного гало на рентгенограмме (дифрактограмме) расположен при угле 20 i 7°, а наиболее интенсивные рефлексы а- и -фаз указаны выше. Мерой относительной степени кристалличности пентанласта, как и других полимеров [150], может служить отношение площадей под всеми кристаллическими пиками к общей площади под кривой за вычетом фона в интервале углов 4—40°. Интенсивность кристаллических рефлексов, находящихся за пределами этого интервала, практически очень мала, и ею можно пренебречь. Для нахождения содержания а- и -фаз рекомендуется [1501 i следующий способ с использованием номограммы (рис. 13). Номограмма построена на специально приготовленных образцах с одинаковой степенью кристалличности, но разным содержанием а- и -фаз, т. е. разным соотношением интенсивностей основных а- и -пиков при углах 26, равных 21 °37 (а) и 14°35 ( ). Вычислив, как указано выше, относительную степень кристалличшости для любого произвольного образца пентанласта (например, 20%) и измерив интенсивность [c.28]

При определении 0ср образец устанавливают на дифрактометре так, чтобы угол Ф = 0 или Ф = 0. Счетчик квантов рентгеновского излучения фиксируют при этом под углом 20, что соответствует одному из максимумов на дифракционной кривой. З.атем вращают в своей плоскости исследуемый образец ариентированного полимера по полуширине полученной на самописце кривой азимутального распределения интенсивности находят Тс р. После этого по формуле (2.19) вычисляют угол Оср. Если Ф = 0, то os0 = os4 . [c.50]

Выявить наличие ориентации в образце с помощью дифрактометра также весьма несложно. Для этого нужно иметь держатель, позволяющий осуществлять вращение образца не только вокруг оси гониометра, но и в плоскости самого образца. Ди-фрактометрические операции с ориентированными образцами будут подробнее рассмотрены далее. Здесь хотелось бы привести еще один нестрогий способ определения присутствия ориентации в образце непосредственно по дифракционным кривым, полученным обычным способом. Этот способ заключается в оценке соотношения интенсивностей наиболее сильных линий на кривой рентгеновского рассеяния. Так, для полиэтилена высокой плотности отношение интегральной интенсивности пика ПО при 20 = 2Г24 к интегральной интенсивности пика 200 при 20 = 23° 50 равно 3 1, и если оно существенно нарушено, причиной этого в первую очередь может быть наличие ориентации кристаллитов. В табл. 4 приведены отношения интенсивностей основных пиков некоторых полимеров. Нестрогость этого способа объясняется возможностью отхода от теоретически рассчитанных соотношений вследствие причин, не связанных р ориентацией (например, вследствие сополимеризации с другими мономерами и значительной анизотропии распределения дефектов кристаллической решетки). [c.42]

В работе [604] рассматриваются также результаты измерения рассеяния концентрированными растворами этого полимера. Интересно отметить, что кривая рассеяния для 10 /о-ного раствора полимера (кривая Б на рис. 181, в) характеризуется большой шириной и имеет максимум, соответствующий 4,2 А. Такая форма свидетельствует о слабоупорядоченной гексагональной упаковке между соседними молекулярными цепями, которая может существовать даже в концентрированном растворе. Различные кристаллические формы найлона 6 были исследованы методами дифракции рентгеновских лучей и ИК-спектроскопии, причем изучалось влияние адсорбции воды и температуры [607]. Дифракционный метод позволил количественно охарактеризовать две формы найлона 6 [608] и определить размеры кристаллитов этих форм по методу Уоллнера [609]. В работе [610] изучалась кристаллическая структура пленок найлона 6, а также влияние скручивания депей на ориентацию. Структурные параметры кристаллического найлона 6 определяли методом рассеяния рентгеновских лучей под малыми углами. [c.547]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология