Фториды способ определения в присутствии

Интересный способ определения содержания кобальта в солях никеля состоит в предварительном окислении o + до Со " перборатом натрия в аммиачном буферном растворе [16]. После разрушения избытка окислителя сульфатом гидроксиламина раствор полярографируют в пределах от —0,2 до —0,8 в. Потенциал полуволны Со + равен —0,4 в. Определению не мешают мышьяк, кадмий, сурьма, олово, цинк и, если находятся в умеренных количествах, висмут, медь, железо, марганец, молибден. Свинец н хром, присутствующие в больших количествах, удаляют путем осаждения хлоридом бария или сульфатом натрия. При содержании кобальта около 0,1% ошибка определения не превышает 2,6%. В 0,01 М растворе триэтаноламина и 0,1 М растворе КОН было определено содержание свинца и железа в пергидроле и меди, свинца и железа в плавиковой кислоте и фториде аммония в количестве 1.10 —5.10 % [17]. В растворе фторидов проводилось также определение олова, основанное на получении его комплексных ионов [18]. Разработан метод определения растворимой окиси кремния в уранилнитрате, основанный на полярографическом восстановлении кремнемолибденового комплекса [19]. Можно определить 2 мкг ЗЮг с точностью до 10%. Мешают ванадий и железо. [c.83]

Лучший способ определения алюминия в присутствии других металлов — использование фторида (см. выше). [c.77]

Точность гидролитических методов несколько увеличивается при так называемом эмпирическом титровании. По этому способу гидроокись бериллия осаждают при pH 8,5 и полученную гидроокись бериллия переводят во фторид при помощи фторида натрия.. Количество выделяющейся по реакции щелочи эквивалентно количеству бериллия в анализируемом растворе и может быть определено потенциометрическим титрованием [425]. Титр кислоты устанавливают по растворам бериллия с известным содержанием путем титрования щелочи, образовавшейся после осаждения Ве(0Н)2 и обработки ее фторидом натрия.. Необходимо раствор титровать медленно, тогда основные соли более полно переходят в гидроокись. В противном случае образуются продукты нестехиометрического состава. В присутствии алюминия необходимо вводить поправку на его содержание. Определению мешают редкоземельные элементы, Zr, U, Th и др. [c.67]

Поэтому в результаты определения кобальта должна быть внесена поправка на содержание марганца. Последний можнс оттитровать перед определением кобальта в кислом фторидном растворе раствором перманганата калия [121], причем марганец окисляется до трехвалентного, а затем в аммиачном растворе, в присутствии фторида трехвалентного марганца, оттитровать кобальт феррицианидом калия по обычному способу. [c.110]

Определение рзэ в почвах и биологических объектах. После растворения образца, рзэ иногда определяют непосредственно (например, Се в золе костей и тканей определяют полярографическим методом [925] или некоторые элементы в золах известковой водоросли— флуоресцентным способом на твердом фосфоре [1785]). Однако в большинстве случаев, особенно при анализе почв [168, 312, 534], применение сложной схемы очистки является обязательным. Для этого используются обычные приемы осаждения оксалатов, гидроокисей и фторидов, а также специфичные приемы для отделения некоторых примесей. Учитывая, что количества рзэ в образце чрезвычайно малы (до 10" %), все операции выполняются в присутствии носителя, выбор которого определяется методом, завершающим анализ. При колориметрическом определении суммы [c.226]

В анализах сталей, легированных Мп, Сг, Ni и другими металлами, можно < применять электрохимическое отделение Ре, служащее одновременно и для удаления некоторых примесей [152, 1176, 1327, 2035]. Для этого рекомендуется проводить электролиз в ванне с Pt-анодом и Hg-катодом, при катодной плотности тока 0,15— 0,2 а/сж и напряжении около 5—7 в. Об окончании электроосаждения судят по обесцвечиванию раствора пробы. Вместе с основной массой Ре отделяются Мп и Ni, однако перед количественным определением проводят дополнительные операции. Так, перед иодатным осаждением Се и определением остальных элементов рентгеноспектральным способом рекомендуется проводить осаждение гидроокисей раствором аммиака, осаждение оксалатов, а иногда дополнительно и фторидов [152]. Сочетание экстракции окрашенных комплексов и колориметрии дает возможность, например, при анализе Се также избавиться от мешающих влияний. Экстракция комплекса Се(П1) с оксихинолином из водной фазы с pH 10,2 в присутствии лимонной кислоты и цианид-ионов хлороформом >с добавкой 10% ацетона является благоприятным условием для [c.234]

Фосфаты, фториды и органические вещества понижают интенсивность окраски. В присутствии больших количеств фосфатов алюминий определяют другим способом. Органические вещества и фториды удаляют выпариванием с сильными кислотами, как это описано при определении алюминия с алюминоном. [c.88]

При определении больших содержаний титана находят применение титриметрические методы, основанные обычно на восстановлении Ti (IV) в ТЛ (III) с последующим титрованием его окислителями. Низкое значение нормального окислительно-восстановительного потенциала системы Ti (III)/Ti (IV), равное 0,04 в [82], обусловливает применение сильных восстановителей металлического цинка, кадмия, алюминия, железа, амальгам металлов. Титрование Ti (III) проводят перманганатом калия [83], бихроматом калия [84], ванадатом аммония [85], сульфатом ванадила [86], сульфатом церия [87], сульфатом железа (III) [88] в присутствии роданида калия [89—94], дифениламина [95], вольфрамата натрия [90], фенилантраниловой кислоты и других индикаторов [71] или потенциометрическим способом [91]. Для предотвращения окисления Ti (III) кислородом воздуха восстановленный раствор титана титруют в атмосфере СО2 или в присутствии трехвалентного железа раствором окислителя [92, 96]. Введение в раствор комплексообразующих веществ (сульфаты, ацетаты, фториды) увеличивает потенциал системы Ti (III)/Ti (IV) до 0,1—0,4 в и позволяет проводить определение более точно и надежно без применения инертного газа [93]. [c.59]

Еще не решенной задачей полярографического анализа неорганических соединений является определение малых количеств элементов в присутствии больших количеств мешающих элементов. Мешают такие элементы, которые выделяются на капельном электроде при потенциалах, более положительных или весьма близких к потенциалу выделения определяемого элемента. Поставленная задача обычно решается предварительной химической обработкой пробы, т. е. или количественным отделением определяемого элемента, или отделением мешающих его определению компонентов. Идеальным способом, не требующим химических разделений, является маскирование мешающих элементов в виде прочных комплексов, полярографически не открывающихся. Применение комплексообразующих веществ в полярографии ограничивалось до сих пор несколькими известными веществами, например винной кислотой, фторидом, цианидом, глицерином, маннитом, триэтаноламином и т. п. [c.144]

Здесь следовало бы упомянуть еще о возможности осаждения катионов непосредственно в титруемом растворе. Эти возможности относительно небольшие. Образующиеся осадки не должны быть сильно окрашенными, не должны иметь большого объема и главное не должны растворяться в комплексоне. Для этой цели пока используется — наряду с фторидом аммония — только диэтилдитиокарбамат натрия (купраль) и только лишь при определении цинка и кадмия или цинка и свинца [27]. В слабоаммиачном растворе в присутствии комплексона купраль осаждает только металлы IV аналитической группы (см. стр. 199), что как раз и позволяет проводить вышеупомянутые определения. При определении цинка и кадмия поступают следующим образом. В растворе определяют сначала суммарное содержание цинка и кадмия титрованием раствором комплексона с эриохромом черным Т. Затем прибавляют твердый купраль или его свежеприготовленный раствор. Выделяется белый осадок тиокарбамата кадмия, и освободившееся эквивалентное ему количество комплексона определяют обратным титрованием раствором сульфата магния. Образовавшийся белый осадок или муть не оказывают влияния на переход окраски индикатора. Следует лишь следить за тем, чтобы анализируемый раствор не был слишком щелочным, так как последующее осаждение кадмия купралем не сможет быть тогда количественным. В том же растворе можно проводить и контрольное определение цинка прибавлением в раствор твердого цианида калия до растворения осадка тиокарбамата кадмия. Цинк при этом связывается в цианид цинка, и выделяется комплексон, который и оттитровывают. Аналогичным способом можно проводить определение пар катионов Нд — Zn, РЬ — Zn и т. д. Другие примеры приведены в разделе о комбинированном маскировании катионов (стр. 432). [c.430]

Определению не мешают двухвалентные катионы, даже когда они присутствуют в больших концентрациях. (Например, свинец может быть в концентрации, в 5000 раз превышающей концентрацию висмута.) Мешают железо (П1), ртуть, сурьма (П1), цирконий и торий. Мешают также хлориды, фосфаты, тартраты, цитраты, оксалаты, фториды. Мешающее влияние ртути устраняется восстановлением ее муравьиной кислотой. Железо (HI) восстанавливают аскорбиновой кислотой следующим способом. [c.735]

Определение первым методом при соблюдении всех необходимых условий может быть проведено с точностью 0,5%. Этим способом можно быстро определять относительно большие количества кремнекислоты. Весовой метод требует слишком продолжительного времени. Кроме того, весовым методом нельзя определять кремнекислоту в присутствии фторидов, а колориметрический метод дает одинаковые результаты в присутствии фторидов и при отсутствии их. [c.848]

IV), ниобий, тантал, титан, цирконий, а в больших количествах — вольфрам и даже ванадий (V) осадки увлекают с собой некоторое количество фосфат-ионов. Висмут, торий, мышьяк (V), хлорид-и фторнд-ионы замедляют образование окрашенного соединения. Если присутствуют фторид-ионы, прибавляют в избытке борную кислоту. Медь и никель мешают окраской своих ионов, если измерение проводят при К — 460 ммк. Восстановители должны быть предварительно окисленными. Хром (VI) мешает определению. Мышьяк (V) образует окрашенное соединение, окраска которого в 100 раз слабее окраски соединения фосфора (V). Пирофосфат-ионы не мешают анализу, что дает возможность определять этим способом фосфаты в присутствии пирофосфатов, надо только прибавить реактив в достаточном избытке. Цитрат-ионы мешают определению. [c.1091]

Разложение щелочными металлами оказывается весьма полезным при количественном определении галогенов вообще и фтора особенно. Соединения фтора часто чрезвычайно устойчивы к действию обычных окислителей восстановление щелочным металлом является простым способом получения водных растворов фторида. Предложено несколько вариантов подобной методики. Один из них заключается в нагревании образца с расплавленным натрием при 400 °С в течение 15 мин в запаянной стеклянной ампуле [16]. По охлаждении избыток металла разрушают этиловым спиртом полученную массу затем обрабатывают водой. Водный раствор фильтруют и анализируют. Другой вариант предусматривает длительное кипячение органического вещества в колбе с обратным холодильником в присутствии металлического натрия. В качестве растворителей применяют различные спирты, этанола-мин, диоксан и их смеси. К сожалению, при таком способе галогены полностью извлекаются не из всех веществ. [c.237]

Для определения порядка 3 мкг золота в 10 мл раствора Кульберг [748] применял лейкооснование малахитового зеленого, изменяющее окраску в присутствии золота от бесцветной до сине-зеленой. К исследуемому раствору добавляют фторид натрия для обесцвечивания железа(III), затем ацетатный буферный раствор с pH 3,6 и реагент. После этого раствор нагревают несколько минут полученную окраску сравнивают визуально с окраской эталонов, используя желтый светофильтр. При очень малых содержаниях золота образующееся зеленое соединение экстрагируют хлороформом. Автору [748] удалось определить таким способом 3-10 % золота в медном силаве. Сопутствующие неблагородные и благородные металлы должны мешать определению, хотя в методике об этом не сказано. Поэто.му обычно желательно предварительно отделять золото. [c.277]

Присутствие магнетита и при таком ходе анализа может внести осложнение из-за уже упомянутой малой скорости его растворения в соляной кислоте. Увеличивать продолжительность обработки нельзя, так как при этом начинают переходить в раствор сложные сульфиды и результаты анализа будут неверными. В этом случае при обработке соляной кислотой следует вводить фторид-ион. Вызванное этим каталитическое окисление двухвалентного железа не имеет значения, поскольку все равно в этом растворе нельзя определить разновалентное состояние железа. Все же при анализе руд с очень высоким содержанием магнетита можно ожидать пониженных результатов определения растворимого железа. Понятно, что ошибка будет зависеть от количества магнетита в образце. Тем не менее этот способ анализа находит еще широкое применение в лабораториях ввиду крайней его простоты. [c.244]

Большинство фторсодержащих минералов, встречающихся в горных породах, разлагается серной или хлорной кислотой только отчасти, а многие минералы совсем не разлагаются. Поэтому ни один из методов, основанных на отгонке фтора после разложения этими кислотами, не может быть использован непосредственно для определения фтора в породе без предварительного ее сплавления. При анализе разлагаемых кислотами фторидов или после сплавления пробы с карбонатом натрия фтор можно определить отгонкой, но если присутствует аморфная кремнекислота, ее надо предварительно удалить (стр. 755) или же собрать большее количество дистиллята, чем это необходимо, когда кремнекислота присутствует в виде порошка кварца (стр. 753). Обычно применяют метод Берцелиуса, по которому пробу сплавляют со смесью карбонатов натрия и калия и экстрагируют фтор из плава водой. Этот способ дает возможность одновременно определять и кремнекислоту. Следует, однако, отметить, что при анализе таких материалов, которые одновременно со фтором содержат большие количества кальция и фосфат-ионов, например фосфатных пород, таким способом полностью экстрагировать фтор не удается. При анализе этих пород, по-видимому, единственным способом отделения фтора является его отгонка. [c.933]

Исследования Бабко и Драко (1957) показали, что избыток ЗпСЬ вызывает ослабление интенсивности окраски молибден-роданидного комплекса, но в присутствии железа (Ре+ ) это менее заметно, так как оно реагирует с ЗпСЬ при ЭТОМ образуется значительное количество 5п+ что повышает окислительный потенциал системы 8п+ / 5п+2 и уменьшает восстановительную способность ЗпСЬ. В то же время установлена необходимость (Дик и Бенг-лей, 1947) присутствия небольщого количества железа при определении молибдена роданидным способом. В присутствии железа Мо+ полностью восстанавливается до Мо+5, а без железа до 40% молибдена в молекуле находится в трехвалентном состоянии, в связи с чем интенсивность окраски комплекса составляет только 60% от оптимальной. Присутствие в почвах микрограммовых количеств ванадия, вольфрама, хрома и других элементов не мешает определению молибдена роданидным способом. Они легко связываются в комплекс фторидами и не извлекаются органическими растворителями. Ванадий мешает при содержании его в почвах выше 500 мг/кг почвы, но в почвах в среднем его содержится около 100 М1г/кг [c.56]

Заслуживает внимания объемный метод определения циркония, основанный на титровании комплексоном П1. Показано , что цирконий можно определять прямым титрованием комплексоном в кислом растворе (рН=1—2) в присутствии эриохромцианина в качестве индикатора или же обратным титрованием введенного избытка комплексона раствором хлорида циркония по эриохромцианину или ализаролцианону. На результаты титрования оказывают влияние Ag+, Fe +, Мо +, Sb +, Sn +, Sn +, Ti +, Ti +, Th +, WOt , M0O4 . He мешают перхлорат-, хлорид-, ниртат-и ацетат-ионы. Авторы предполагают, что в значительной степени должны мешать фосфат-, молибдат-, оксалат- и фторид-ионы. Определение проводится следующим способом. [c.591]

В подавляющем большинстве случаев химический анализ предполагает предварительное переведение исследуемого вещества в раствор. Выбор способа разложения анализируемой пробы зависит от природы вещества, метода его определения после растворения и от ряда других обстоятельств. Во всех случаях следует выбирать такой способ разложения, который был бы наиболее быстрым, простым и не вызывал побочных эффектов - потерь анализируемого вещества вследствие газовыделения (Нз8, СО2, КНз а др.), образования малорастворимых соединений (РЬСЬ, СаЗО , НгЗпОз и т.д.) или соединений, препятствующих определению элемента (так, алюминий нельзя количественно осадить аммиаком в присутствии хотя бы небольших количеств фторид-иона). При выборе способа разложения пробы следует также помнить о чистоте реактивов, которые при этом будут использоваться. [c.49]

В случае присутствия в исследуемом растворе мешающих примесей, предварительно производят экстракцию тория окисью мезитила [1343], обеспечивающую отделение его от ряда сопутствующих элементов, в том числе от р. з. з. и от больших количеств фторидов и фосфатов. При экстракции торию сопутствуют лишь г, и, V и малые количества А1. Из них I и А1 не мешают лри титровании тория трилоном Б, 2г и V могут быть удалены обычным способом перед экстракцией тория. Сочетание экстракции тория окисью мезитила с прямым титрованием ею трилоном Б является быстрым, точным и широко применимым аналитическим методом определения гория. [c.68]

Способы разделения осаждением применяются сравнительно мало. Так, для разделения примерно эквивалентных количеств U ирз> можно применять осаждение ( сфата U из слабокислой среды, регулируемой 0,1 М ацетатным бугром, в присутствии ЭДТА в небольшом избытке по отношению к рзэ [1444]. В очищенных образцах и рзэ отделяют (вместе с Th) соосаждением на СаС О [16681 или соосаждением с фторидами Са или Mg [1203, 1321]. После этого следует отделение носителей и дополнительная хроматографическая очистка, но уже с редкоземельным носителем и спектрографическое определение. [c.239]

Анализ образцов Рн. Примеси осколочных рзэ или La, который в качестве носителя служит для выделения Ри, могут быть отделены и проанализированы различными способами [718, 1190, 1275, 1998]. В присутствии Pu(VI), образующегося при окислении H IO4, La и Се в количествах до 10 мкг полностью выделяются в осадок в виде фторидов и затем определяются спектроскопически. В интервале 40—200 мкг точность определения составляет +6% [718]. После отделения фторидов, e(IV) можно анализировать и спектрофотометрически [1998] при стандартных отклонениях ц-5и + 2% для концентраций Се в Ри соответственно 0,01 и > 0,01 %. В среде 7,2 А/ HNOj Pu(IV) образует анионные комплексной поэтому сорбируется анионитами, что удобно использовать для отделения от рзэ [1275]. [c.251]

Экстракция меди н. гексиловым спиртом в форме комплекса с 2,2-дихинолином и последующее фотометрирование экстракта применены для определения меди в расплавах фторидов натрия, циркония и урана [378]. Аналогичный способ предложен для определения меди в морской воде [379]. Таллий в присутствии хлорид-и бромид-ионов образует с тетраметилдпаминофенилантипприл-карбином сине-фиолетовое соединение. Это соединение экстрагируют смесью (2 3) бензола и четыреххлористого углерода. Содержание таллия определяют фотометрированием экстракта [380]. [c.255]

Установлено, что растворимость осадка различна в зависимости от способа промывания. Поэтому при введении поправки на растворимость желательно последнюю выводить экспериментально, исходя из условий осаждения и промывания. Вследствие значительной растворимости осадка этот метод целесообразно применять для количества более 20 мг фторида, хотя описаны условия осаждения для 0,5—2 мг фтор-иона в 5—15 мл раствора [10—12]. Мешает определению, особенно весовым метолом, присутствие АР+, В , Fe % K Na+, Са - и все соединения, дающие осадки со свинцом (фоефаты, сульфаты, карбонаты и другие [5]). [c.80]

ГАЛОГЕНОВ ОПРЕДЕЛЕНИЕ — качественное и колич. определение Г, С1, Вг и 1, входящих в состав различных соединений проводят обычно после переведения анализируемого материала в раствор, в к-ром определяют галогены в виде ионов. РТерастворимив в воде вещества, содержащие галогены (С1, Вг, J), разлагают либо кислотами (азотной, хлорной), либо сплавлением с карбонатами калня или натрия. Для разложения соединений фтора и отделения фторид-иона от веществ, мешающих его определению, применяют либо обработку серной или хлорной к-та. ш в присутствии 810 (кварц, стекло) с иоследующей отгонкой фтора в виде кремнефтористоводородной к-ты, либо разложение водяным парохм при темп-ре ок. 1000 , сопровождающееся выделением ПК (ииро-гидролиз). Последний способ пригоден для фторидов урана, тория, алюминия, висмута, цинка и др. металлов. Для нерастворимых фторидов и силикатов применяется сплавление с карбонатами калия или натрия и экстракция водой (о разрушении органич. веществ, содержащих галогены, см. ниже). [c.391]

Это определение было одновременно исследовано несколькими авторами. Согласно Фрицу и Форду [130], торий можно непосредственно титровать комплексонсм, если pH испытуемого раствора поддерживать в интервалах 2,3—3,4. Наиболее четкий переход окраски индикатора наблюдается при pH 2,8. В более кислых растворах (pH ниже 2,1) окраска раствора тория с индикатором слабее, в более щелочных растворах (pH выше 3,5) происходит гидролиз соли тория. Поэтому авторы рекомендуют следующий ход определения к 100 мл раствора, содержаи],его 120—240 мг тория, прибавляют 4 капли 0,05%-ного водного раствора индикатора и добавлением аммиака уменьшают кислотность анализируемого раствора до появления розовой окраски (pH 2,5). Титруют 0,025 М раствором комплексона почти до исчезновения окраски раствора. Затем pH раствора доводят до 3 (при потенциометрическом контроле) и дотитровывают раствором комплексона. Полученный раствор имеет чисто желтый цвет. Целесообразно проводить перемешивание при помощи электромагнитной мешалки. Аналогичным способом определяют и меньшие количества тория (6—50 мг в 25 мл раствора). Определению мешает присутствие железа, висмута, циркония, церия, олова, ванадия, свинца, меди и никеля. Как отмечают авторы, комплексометрическое определение тория приобрело большое значение вследствие возможности удовлетворительного отделения тория от мешающих элементов экстракцией его окисью мезитила (метод разработан Левеном и Гримальди [131]). Экстракцию проводят следующим образом к 1,2 Ж раствору соли тория прибавляют на каждые 10 мл 19 г нитрата алюминия в качестве высаливающего агента и одной экстракцией окисью мезитила отделяют торий от редкоземельных катионов, фторидов и фосфатов. Вместе с торием извлекаются ванадий, уран, цирконий и небольшое количество алюминия. Титрованию тория раствором комплексона не мешают алюминий и уран перед экстракцией тория следует предварительно отделить цирконий и ванадий. [c.363]

Цинк полностью переходит при этом в раствор вместе с алюминием, влияние которого при титровании устраняют фторидом аммония и винной кислотой. Последняя маскирует также медь и железо, небольшие количества которых иногда могут оказаться в щелочном фильтрате. В присутствии большого количества алюминия, связанного комплексообразователями., прямое титрование цинка трилоном Б не обеспечивает достаточно четкого перехода окраски в точке эквивалентности, поэтому предложен способ обратного титрования избытка трилона Б раствором нитрата свинца в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего. Для выполнения определения требуется 30—35 мин. Точность метода 0,05% при содержании цинка до 2% и 0,08% при его содержании >2%. [c.104]

Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104]

Проведенные опыты показывают, что пламенно-фотометриче-ский способ вполне можно использовать при определении натрия в присутствии фтора, применяя эталоны или из одного хлорида, или одного фторида натрия. [c.242]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология