Интенсивность рефлекса

Описание аппаратуры для рентгеноструктурного анализа и техника экспериментальной работы описана в [313—315]. Рентгеноструктурный анализ дает возможность оценить в асфальтенах степень кристалличности, структуру кристаллических областей, размеры кристаллита. Однако в асфальтенах преобладают аморфные области. Поэтому на рентгенограммах, наряду с узкими кристаллическими рефлексами появляются широкие гало, характерные для дифракции на аморфных неупорядоченных структурах. Сравнивая интенсивность рефлексов и гало, можно судить о степени кристалличности образца. Однако на практике трудно разделить кривую распределения интенсивности на две части, так как основания пиков широки и перекрывают друг друга. Кроме того, часть дифракции на кристаллитах представляет собой диффузный фон, трудно отличимый от аморфного гало, которое может быть весьма широким. [c.154]

Тестирование образцов производилось с использованием рамановской спектроскопии из данных рентгеноструктурного анализа следует, что основной структурой является ГЦК решетка с параметром а = 14,308 А°. На преимущественную ориентацию в росте монокристаллов указывает увеличение интенсивности рефлексов (220) и уменьшение (111). Не наблюдается следов аморфной фазы или графитизации. [c.167]

Рентгеноструктурные исследования показывают [6-176], что по мере фторирования углеродных волокон наблюдается сдвиг остающихся рефлексов углеродной матрицы в сторону больших углов, уменьшение интенсивности рефлексов от косых плоскостей углеродной матрицы и их исчезновение при полном переходе в фазу (СГ ) (концентрация фтора 56,4% (масс.)). [c.399]

Фотографические структурные установки конструктивно значительно проще, чем дифрактометрические. Однако оценка интенсивности рефлексов на рентгенограммах представляет собой довольно трудоемкую процедуру, а точность оценки — относительно невысока. [c.62]

Фотографические монокристальные приборы конструктивно значительно проще, чем дифрактометрические. Однако оценка интенсивности рефлексов на рентгено- [c.69]

На рис. 2.11 представлена электронно-микроскопическая фотография ультратонкого среза с частицы порошка ПЭ. Из микрофотографии видно, что поры в ПЭ образованы соприкасающимися шарообразными частицами, т. е. ПЭ имеет пористое строение. Кристаллическая структура ПЭ, полученного в газовой фазе, не отличается от кристаллической структуры ПЭ, полученного в растворителе рентгенограммы ПЭ, полученных обоими способами, идентичны — одинаковый набор колец и равная интенсивность рефлексов (рис. 2.12). [c.82]

O), а рефлекс 005 не проявился из-за очень малой интенсивности (нечетный индекс I), то остается непонятным, почему не проявился рефлекс 004, в то время как рефлекс 006 в обоих случаях проявился. Длинноцепочечные гомологи входят в состав очень многих парафиновых композиций природного происхождения. При изучении таких композиций (см. разделы 6.2 и 6.3) нам приходилось наблюдать на дифрактограммах подобное распределение интенсивности рефлексов 00/ (см. табл. 11). [c.75]

Если бы эффект изменения интенсивности рефлексов был следствием закалки, а не текстурирования образца после плавления, то последующее нарушение текстуры образца не должно было бы привести к изменению дифракционной картины. Однако эксперимент показал, что, после того как из этого образца был повторно приго- [c.139]

Дальнейшее нагревание образца приводит к тому, что от пика 200 отделяются все новые и новые пики-ступеньки примерно одинаковой интенсивности. Они перемещаются в сторону пика 110, постепенно сливаясь с ним. На дифрактограммах (рис. 58, б) можно одновременно видеть две (иногда и более) ступеньки (см. дифрактограммы при 62.5, 67.1, 71.1 °С и др.). Интенсивность рефлекса 200 исходной кристаллической фазы постепенно уменьшается, при этом интенсивность отделяющихся пиков практически не меняется. При 75 °С интенсивность рефлекса 200 кристаллической фазы настолько уменьшается, что становится сопоставимой с интенсивностью очередной отделившейся ступени. При температуре, близкой к плавлению (84 °С), пик 200 исходной кристаллической фазы исчезает, а отделившиеся пики-ступеньки частично сливаются с пиком 110, что соответствует переходу части вещества в высокотемпературную гексагональную фазу (рис. 58, б). [c.254]

Рентгенография. Дифракционная картина парафина пчелиного воска соответствует ромбическому твердому раствору н-парафи-нов на ней присутствуют рефлексы типа 00/, а также интенсивные рефлексы 110 и 200, положение которых указывает на то, что при комнатной температуре парафин находится в кристаллическом состоянии (фаза [c.258]

Интенсивность рефлексов 00/ при нагревании уменьшается, они постепенно размазываются и практически исчезают, а пики 200 , / продолжают перемещаться в сторону пика 110 и сливаться с ним. При этом пик 110 существенно уширяется, его высота уменьшается. Вероятно, часть гомологов при этом уже начинает выплавляться. Полное исчезновение рефлексов, соответствующее окончательному плавлению образца, наступает при 59.2 °С. [c.295]

При рентгеноструктурном анализе белка неизвестной структуры регистрируется интерференционная картина от кристалла белка. Исходя из положения, числа и интенсивности рефлексов (максимумов интерференции) при определенных условиях, можно установить структуру рассеивающего кристалла [159, 160]. Вычисление распределения электронных плотностей осуществляется по формуле [c.383]

Вторая стадия. Оценка интенсивностей рефлексов на рентгенограммах и последующая их математическая обработка. Эта стадия требует во много раз большего труда, чем первая. Но в результате получают величины всех межатомных расстояний (с точностью до 0,01 А) и всех валентных углов (с точностью до 0,5°) в молекуле изучаемого вещества. [c.354]

Монтмориллонит и вермикулит — удобные модельные объекты для определения плотности адсорбированной воды по экспериментальным величинам адсорбции и соответствующим из — менениям толщины межслоевой области Ас1. Исходя из значений Ас и геометрической удельной поверхности, легко определить внутрислоевой сорбционный объем о, а по нему-и величине адсорбции а — плотность сорбированной воды. Осо — бенно удобен для таких определений вермикулит, который об — ладает совершенной кристаллической структурой и, как следствие, дает узкие интенсивные рефлексы на дифрактограммах Для него характерна незначительная внешняя поверхность кристаллитов и на изотермах сорбции обнаруживаются четкие перегибы, соответствующие переходу от однослойного гидрата к двухслойному. [c.33]

Коэффициенты Скы определяются из измерений интенсивности рефлексов. Для расчета распределения электронной плотности необходимо знать фазовую константу Фны, которую нельзя непосредственно измерить. Поэтому применяется приближение тяжелых атомов на первой итерационной ступени рассчитывают (х, у, г) с приближенными значениями фаз, соответствующих структуре, состоящей только из сильно рассеивающих тяжелых атомов (например, Вг). В этом приближения появляют- [c.111]

С помощью электронографического анализа можно в принципе решать те же задачи, что и рентгенографическим анализом исследование кристаллической структуры, проведение фазового анализа, определение межплоскостных расстояний и периодов решетки, определение текстуры и ориентировки кристаллов и т. д. Однако особенности волновых свойств пучка электронов обусловливают и определенную специфику их использования, а также преимущества и недостатки по сравнению с рентгенографическим методом исследования кристаллов. Преимущество электронограмм заключается прежде всего в том, что в связи с малой длиной волны и сильным взаимодействием электронов с веществом этим методом можно получить резкие и интенсивные рефлексы при меньших размерах кристаллов и-меньшем количестве вещества, чем при рентгенографическом анализе, В рентгенографии, например, расширение линий начинается при р.эзмере частиц 500—900 А, а в электронографии оно становится заметным лишь при размерах 20—30 А. Интенсивность электронного луча гораздо больше, а необходимая экспозиция гораздо меньше, чем рентгеновских лучей, что дает существенные методические преимущества. Интенсивность отражений при дифракции электронов обычно настолько велика, что позволяет визуально на флюоресцирующем экране наблюдать дифракционную картину. Указанные особенности электронографии делают ее особенно ценной, например, при исследовании зародышей новых фаз. Электронография может использоваться также при изучении положений легких атомов в кристаллической решетке, хотя для этого более пригодна нейтронография, [c.105]

Структурный критерий основан на оценке характера изменения структуры полимера на молекулярном уровне, которое может быть зафиксировано дифракционными методами исследования (рентгенография, электронография). В частности, кристаллизация аморфного полимера — это типичный переход типа беспорядокдальний трехмерный порядок . Структурным критерием возникновения трехмерной упорядоченности служит появление большого количества резких и интенсивных рефлексов на картинах рентгеновского или электронного рассеяния. При этом, однако, следует иметь в виду, что на дифракционных картинах кристаллических полимеров, как правило, число рефлексов, их интенсивность и резкость значительно меньше, чем на картинах низкомолекулярных кристаллических веществ. [c.182]

Результаты индицирования проверить анализом погасаний и оценкой интенсивности колец. Интенсивность рефлексов электронограмм определить по изменению почернений на негативе. При фазовом анализе или при определении простых структур ограничиться визуальной оценкой интенсивности, которую провести по девятибалльной шкале, аналогичной шкале для рентгенограмм, и которой можно приписать числовые соотношения [c.107]

Большое влияние на прочностные характеристики глино-цементного камня оказывает качественный и количественный состав новообразований его слагающих. Согласно данным рентгено- и термографических исследований цементно-глинистых образцов, фазовый состав продуктов гидратации, количественное соотношение новообразований и степень их дисперсности различны в зависимости от типа вводимого в цемент глинистого минерала. Наиболее значимая потеря массы при нагреве образца с добавкой палыгорскита (рис. 63, кривая 3) и повышенная по сравнению с другими образцами интенсивность рефлексов новых гидратных фаз свидетельствуют о более высокой степени гидратации, а следовательно, и большем количестве новообразований, возникающих в процессе химического взаимодействия гидратирующегося цемента с палыгорскитом. В результате образуются преимущественно высокодисперсные новообразования (основная потеря массы приходится на низкотемпературную воду) типа С5Н (I) (эндо- и экзоэффекты при температуре 130 и 900° С, й 3,05 1,825), обусловливающих основную прочность цементного камня, и относительно небольшое количество низкокремнеземистых гидрогранатов (й 2,74 2,50 2,09). [c.128]

Принадлежность кристалла к той или иной пространственной группе устанавливается исследованием его структуры методами рентгено-структурного, электронографического и нейтронографического анализов [8, 9]. После того как рентгенограмма (или элек-тронограмма) получена и проиндицирована, можно установить, от каких плоскостей кристалла рефлексы отсутствуют. Знание закономерностей погасаний позволяет определить так называемую рентгеновскую группу, включающую одну или несколько федоровских групп. Полное определение атомной структуры кристалла возможно только после определения интенсивности рефлексов, так как значения координат частиц в элементарной ячейке влияют на величину структурной амплитуды, определяющей интенсивность рассеяния. [c.21]

Методом рентгеноструктурного анализа (РСА) доказаны значительные структурные изменения в условиях модификации, зависящие в основном от химической природы антипиренов, их содержания в ванне и в меньшей степени от рЬ среды и температуры ванны, определяющие деформационно-прочностные свойства волокон. Наибольшее снижение прочности (10-15%) и возрастание удлинения ( 2 раза) отмечено у ВВ, содержащих от 5 до 10% ТПФН, для которых определено значительное снижение интенсивности рефлексов (I от) и степени кристалличности (X), рис.1. [c.120]

В ходе дегидрирования полиацетилена в присутствии металлического калия в условиях высоких давлений образуются гидрид калия и углеродная матрица, интеркалированная калием. Полученное соединение бурно реагирует с водой и минеральными кислотами. После обработки соляной или азотной кислотой были выделены коричневые пластинчатые кристаллы гексагональной формы (и1 мм, толщиной до 1 мкм). Картина электронной дифракции кристалла и распределение интенсивностей рефлексов отвечают гексагональной кристаллической решетке карбина с п.э.я. а=0,886, с=1,6 им. Полученные результаты свидетельствуют о том, что карбин способен образовывать интеркалированные соединения с щелочными металлами. [c.28]

Основное различие заключается в том, что в ротационной фазе отсутствуют рефлексы с Н+к=2п+1. Это свидетельствует о центрированности по С прямоугольной псевдогексагональной ромбической ячейки ротационной фазы, тоща как ячейка кристаллической фазы не центрирована. Кроме того, отражения ротационной фазы не так отчетливы (размыты по дуге на 10°), как отражения кристаллической, и интенсивность рефлексов в области небольших углов 2-6 у ротационной фазы меньше, чем у кристаллической. Все это, по мнению авторов [227], указывает на значительное тепловое движение молекул с сохранением трехмерной периодичности структуры. Ротационная фаза К1 была установлена ими также у н-парафинов с и=17, 19, 23 и 25 [227,228]. [c.70]

Образцы н-парафинов С22Н4Й (обр. 2) и С24Н50 (обр. 2) после плавления и охлаждения расплава обнаружили две серии базальных рефлексов. Одна серия соответствует исходной триклинной фазе, а другая — ромбической фазе. Триклинная фаза доминирует как при медленном охлаждении расплава, так и при быстром. Интенсивность рефлексов ромбической фазы несколько больше после быстрого охлаждения расплава в морозильной камере, чем после плавного охлаждения в условиях комнатной температуры. Повторное рентгено-графирование показало, что через 10-15 мин триклинная фаза полностью восстанавливается. [c.125]

При температуре 47.0 °С вещество плавится. Перед плавлением по мере увеличения температуры в дифракционной картине н-парафина происходят следующие изменения сначала нарастает широкий максимум аморфной (рентгеноаморфной) фазы (справа от рефлекса 100), при этом интенсивность пика 100 постепенно уменьшается, а интенсивность пиков типа 00/ возрастает затем наблюдается исчезновение пика 100 при одновременном уменьшении количества и интенсивности рефлексов типа 00/ вплоть до исчезновения первого из них (002). Постепенное охлаждение расплава н-парафина С23Н48 показало, что обратный процесс включает в себя те же этапы термических деформаций и полиморфных превращений, что и при нагревании. При этом проявляется гистерезис в 2-3 °С — температура перехода при охлаждении ниже, чем при нагревании. [c.129]

Таким образом, вблизи полиморфного превращения (интервал 36.8-37.6 °С) заметно изменяются лишь относительные интенсивности рефлексов 00/, ААО и кк. Этому предлагается следующее объяснение. Известно, что после плавления и последующего охлаждения происходит текстурирование образца н-парафина на подложке прежде всего по плоскости 001. Известно также, что ротационно-кристаллические фазы, в том числе фаза , характеризуются гораздо более высокой пластичностью в сравнении с кристаллической фазой. Можно полагать, что вблизи фазового перехода пластичность н-парафина повьпиается, и это приводит к тек-стурированию препарата на плосшсти подложки. [c.138]

При сравнении дифрактограмм (рис. 29, а и 29, 6) можно видеть, что в случае текстурированного образца, полученного при плавлении вещества (рис. 29, б), наблюдаются такие же изменения дифракционной картины, как и при нагревании образца в условиях терморентгеновского эксперимента (рис. 28). Весьма заметно усиливается интенсивность рефлексов 00/, в том числе и наложенных, а также рефлексов hkO. В соответствии с этим уменьшается относительная интенсивность рефлексов hkl 126 314, 1.1.24 и других. [c.139]

После того как текстура этого образца была частично нарушена, соотношение интенсивностей пиков вновь изменяется (рис. 29, в) интенсивность рефлексов 00/ и h/ O несколько уменьшается, а рефлексов hkl увеличивается. Таким образом, дифракционную картину частично текстурированного образца (рис. 29, в) можно рассматривать как промежуточную между дифракционными картинами нетек-стурированного(рис. 29, а) и текстурированного(рис. 29, б)образцов. [c.139]

Таким образом, у нас нет оснований для выделения какой-либо дополнительной кристаллической модификации н-парафина С2зН4 вблизи температуры фазового перехода (38.4 °С) из кристаллического состояния (фаза в низкотемпературное ротационнокристаллическое состояние (фаза Ог ,, ). Тот факт, что интерпретация наших данных расходится с интерпретацией дифракционных дан-ных К. Нозаки с соавторами [327], может быть объяснен следующим образом. Авторы [327] получили дифрактограммы н-парафина С23 при выборочных температурах исследования 16,38 и 40 °С (рис. 27). Поэтому им не уцалось наблюдать монотонное смещение пиков в сторону малых углов 2d и проанализировать характер изменения интенсивности рефлексов. [c.141]

С осуществляется переход этого н-парафина в кристаллическую фазу V. Переход они фиксируют лишь по исчезновению очень слабого рефлекса при 2-0 = 39°. На наш взгляд [285], такого рода изменения дифракционной картины недостаточны для выделения новой фазы, особенно если учесть, что при нагревании интенсивность рефлексов может изменяться (см., например, рис. 28). Сказанное в отношении н-парафина С25Н52 лишний раз позволяет усомниться в правомочности вьщеления фазы Ки у н-парафина С23Н48. [c.144]

При 36.9 °С ромбическая кристаллическая фаза полностью исчезает, на дифрактограмме присутствуют теперь только рефлексы триклинной кристаллической и ромбичесюй ротационно-кристаллической фаз Тс +Ог , ). При дальнейшем нагревании до 39 °С смесь гомогенизируется в фазе Ог ,, , о чем свидетельствует исчезновение рефлексов триклинной фазы и увеличение интенсивности рефлексов ромбичесюй ротационно-кристалличесюй фазы. [c.202]

При изучении методом рентгенографии 15 бинарных парафиновых систем, в том числе 4 систем нечетных компонентов (см. раздел 4.1), нами также наблюдались изменения дифракционной картины твердых растворов по мере увеличения концентрации примесного компонента ослабевала интенсивность рефлексов типа 00/ и hkl вплоть до полного исчезновения некоторых из них. Полагаем, что такие изменения дифракционной картины являются следствием дефектности твердых растворов. Известно, что по мере увеличения концентрации примесного компонента возрастает дефектность (ра-зупорядоченность) твердого раствора, что приводит к ухудшению его дифракционной картины. [c.236]

В качестве общего заключения по всем рассмотренным структурам можно сказать следующее. Для всех характерно наличие плотно заполненных плоскостей, в которых лежат центры ртутных группировок и отдельных атомов ртути и хлора. В пространстве эти плоскости пересекаются под углами, близкими к 60% а линии их пересечений представляют ряды с разным законом чередования атомов или центров их компактных групп. В кубических структурах эти ряды идут вдоль тройных осей и, следовательно, есть четыре одинаковых системы параллельных рядов разных направлений. Как следствие, возникают взаимно перпендикулярные плоскости с квадратными сетками атомов. В моноклинных и ромбических структурах представлено, как правило, одно направление регулярных рядов-линий пересечений трех плоскостей, составляющих угол около 60°, но более низкая симметрия допускает разнообразные вариации их заполнения. Таким образом, главным структурообразующим фактором в рассмотренных структурах следует считать концентрацию основных атомов или центров их компактных фрагментов на симметрично связанных кристаллографических плоскостях с межплоскостными расстояниями в интервале 3,23 —2,50А, пересекающимися под углом около 60°. Эти плоскости часто дают интенсивные рефлексы на порошкограм-мах и могут быть выделены по этим признакам, даже если кристаллическая структура вещества неизвестна. Атомные позиции концентрируются возле линий пересечения таких плоскостей, образуя линейные ряды, характер заполнения которых определяется химическим составом соединения. В то же время стремление к минимальным трансляциям, свойственное всем структурам, принуждает разные по составу атомные ряды к соразмерности, что наблюдалось в анализированных структурах и отмечалось в тексте и на рисунках. [c.114]

РИС. 4-19. Б. Рентгенограмма, используемая при определении структуры гемоглобина. Дифракционная картина получена от кристалла дезоксигемоглобина человека кристалл вращали определенным образом вокруг двух разных осей, пропуская через него пучок рентгеновских лучей. Прп этом синхронно перемещалась и рентгеновская пленка. Наблюдаемая на рентгенограмме периодичность является следствием дифракции рентгеновских лучей на периодически расположенных атомах в кристалле. Расстояния рефлексов от начала координат (центра) обратно пропорциональны расстояниям между плоскостями атомов в кристалле. На этой фотографии (которая показывает только два измерения трехмерной дифракционной картины) рефлексы, расположенные на периферии, соответствуют расстоянию 0,28 нм. Измерив интенсивности рефлексов и определив фазы гармонических функций, необходимых для проведения обратного Фурье-преобразования, из полного набора аналогичных дифракционных картин можно установить структуру с разоещением 0,28 нм. Для дезоксигемоглобина человека полный набор должен включать примерно 27 ООО рефлексов (С любеаиого разрешения [c.309]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология