Метод дифракционный

Оптические методы (ИК, УФ) и методы дифракционного анализа относятся к числу методов с очень короткой постоянной времени, лежащей в диапазоне с. Подобные быст- [c.107]

МЕТОДЫ ДИФРАКЦИОННЫХ СТРУКТУРНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ [c.111]

Эти открытия позволили последовательно создать ряд дополняющих друг друга методов дифракционного структурного анализа (рентгено-, электроно-, нейтронографию). Большой вклад в создание основ теории структурного анализа внесли работы отечественных кристаллографов по точечным, пространственным и магнитным группам симметрии кристаллов (А. В. Гадолин, Е. С. Федоров, Ю. В. Вульф, А. В. Шубников, Н. В. Белов) [12]. [c.16]

Прямым доказательством существования зернистой структуры в эластомерах можно считать результаты исследования методом дифракционной темнопольной электронной микроскопии [69]. Этот метод не нуждается в дополнительной обработке препарата с целью контрастирования и, следовательно, свободен от опасности получения артефактов [53]. Для атактического полистирола на электронограмме обнаружено четыре дифракционных максимума с брегговскими радиусами от 0,90 до 0,126 нм. Максимумы (кольца) при 0,126 и 0,223 нм относятся к внутримолекулярному взаимодействию углеродных атомов, а при 0,478 нм и 0,9 нм к межмолекулярному взаимодействию. Последний максимум трудно учитывать из-за близости к центральному пучку, поэтому Иех [66] для проецирования изображения использовал углы, соответствующие межмолекулярному взаимодействию с максимумом 0,478 нм. Полученное изображение указывает на зернистое строение полимера. [c.41]

На стадии легкого скольжения основной вклад в деформацию дают дислокации, вышедшие на поверхность кристалла, что подтверждается экспериментально [10]. На этой стадии (площадка текучести на кривой напряжение — деформация) пластическая деформация растяжения отожженного технического железа [33] происходит путем лавинообразного течения, как это установлено наблюдениями линий скольжения на поверхности и методом дифракционной электронной микроскопии. По данным работы [34 ], в ходе легкого скольжения сдвиг не продолжается по тем плоскостям, где он уже происходил, так как легче активировать источники дислокаций в новых (неупрочненных) плоскостях скольжения. [c.46]

Метод слабого пучка. Анализ дислокаций и наиболее надежное определение вектора Бюргерса обычно проводится при малых значениях g (т. е. при малых индексах действующих отражений) и малых отклонениях от вульф — брэгговского положения. При малых значениях S, т. е. при действии дифрагированных пучков большой интенсивности (сильные пучки), изображения дислокаций имеют ширину порядка 10 нм, тот же порядок имеет расстояние от области контраста до линии дислокации (или от изображения до точной проекции дислокационной линии). По существу указанные величины ( Ю нм) являются характеристикой разрешения обычного метода дифракционной электронной микроскопии в применении к анализу дислокаций, что более чем на порядок хуже разрешения современных приборов. Можно назвать ряд задач, для которых важно улучшить разрешение метода определение положения дислокаций (например, по отношению к границе зерна) выявление расщепления дислокаций и оценка энергии дефекта упаковки выявление парных дислокаций (при упорядочении) выявление дисперсных выделений на дислокациях. Для решения этих задач успешно используется так называемый метод слабого пучка . При использовании слабых действующих пучков (т. е. при больших s) ширина изображения дислокаций снижается до 1 нм. Метод слабого пучка может быть реализован в микроскопах, позволяющих получить темнопольные изображения высокого разрешения. [c.517]

Данные о разрушении структуры воды ионами с низкой плотностью заряда получены главным образом кинетическими (разд. З.Д). и термодинамическими (разд. З.В) методами. Дифракционные исследования указывают на возмущение главного максимума радиальной функции распределения воды в растворах и изменение положения максимума (последнее отражает влияние расстояния наибольшего сближения молекул воды Н20 -ОН2). Если, например, вычесть из положения главного максимума (2,5 — 3,5 А), наблюдаемого для раствора КС1, вклад от 4 (или более) расстояний К —О и 8 расстояний С1-0 (верхний предел, основанный на структурных соображениях), то разность все еще соответствует координационному числу воды, равному 7,2, тогда как в чистой воде координационное число равно 4,4. Таким образом, в этом растворе соли тетраэдрическая координация воды нарушена в сторону более плотной упаковки молекул (более высокое п) [105]. Далее приведены более существенные доказательства, полученные из колебательных спектров и данных по рассеянию холодных нейтронов. [c.255]

Бразильские двойники в кварце представляют собой закономерные срастания правого и левого кварца с параллельным расположением осей 3 и антипараллельным расположением полярных осей 2 в двойниковых индивидах. Они относятся к одному из двух (наряду с дофинейскими двойниками) наиболее распространенных типов двойников в кварце вообще. Широко распространены эти двойники и в, кристаллах синтетического кварца. В последние годы применение метода дифракционного контраста в сочетании с детальным геометрическим анализом структуры кварца позволило построить модель бразильской двойниковой границы и понять условия формирования этих дефектов во время роста кристаллов. К построению модели бразильской двойниковой границы можно подойти двумя путями. [c.100]

Были также исследованы методом дифракционной электронной микроскопии дефекты синтетического алмаза. Образцы изучались на просвет в электронном микроскопе 1ЕМ-6А при ускоряющем напряжении 100 кВ. Кристаллы алмаза дробили механическим путем, и с целью дальнейшего уменьшения толщины частиц порошок нагревали до 1020 К. [c.410]

В последнем разделе курса — электронно-оптических методах анализа структуры и состава вещества — самое большое внимание уделено методу просвечивающей (дифракционной) микроскопии. В связи с широким применением электронной микродифракции в электронномикроскопических изображениях кристаллов данный раздел органически связан со всем предыдущим содержанием курса. Это касается не только общих принципов дифракции, но и конкретных задач, решаемых в рентгеноструктурном анализе и в методе дифракционной электронной микроскопии. Наиболее целесообразная комбинация этих методов в практике исследовательской работы должна учитывать статистический характер информации, который присущ методам рентгеноструктурного анализа, и очень высокую степень локальности информации электронной микродифракции и особенно [c.8]

Сочетание методов дифракционного контраста и микродифракции электронов позволило получить некоторые новые данные [c.127]

Электронномикроскопические данные, полученные как с помощью просвечивающей микроскопии, так и методом дифракционной темнопольной электронной микроскопии, показали, что вое полимеры в аморфном состоянии имеют гетерогенную структуру и состоят из зерен, размер которых зависит от структуры полимера. [c.85]

Допущение постоянства координационного числа сольватации катионов лития в различных растворителях основано на результатах, прямых физических методов (дифракционных и методов колебательной спектроскопии) [56, 74—80]. Дополнительным доказательством в пользу этого допущения является экспериментальный факт - отсутствие на всех графиках зависимости /Гх от X дополнительного максимума, который должен был бы наблюдаться при изменении координационного числа от 4 до 6. [c.212]

Рассеяние электронов без изменения энергии при прохождении через вещество лежит в основе дифракционного метода анализа атомно-кристаллической структуры и методов просвечивающей электронной микроскопии, включая методы дифракционной электронной, микроскопии. [c.431]

Границы зерен. Метод дифракционной микроскопии является наиболее информативным в изучении особенностей структуры границ зерен (ГЗ). ГЗ могут содержать различные дефекты, как собственные, присущие данной ГЗ, так и привнесенные в ГЗ в результате различных процессов, происходящих в поликристаллическом материале. [c.515]

Нанокомпозиты ПСС были подробно изучены методами дифракционной рентгенографии, электронной микроскопии, ДСК, ЯМР [27,43]. В основном публикуемые результаты по нанокомпозитам ПСС описывают их физико-химиче-ские характеристики, а также проявление ими специфических свойств в качестве материалов пониженной горючести [34]. [c.171]

Приведен анализ тонкой структуры стареющих деформируемых алюминиевых сплавов показана связь между структурой, механическими свойствами и склонностью к коррозионному растрескиванию. С применением методов дифракционной электронной микроскопии установлена зависимость дислокационной структуры от фазового состава сплава, уровня растягивающих напряжений, состава коррозионной среды и величины электродного потенциала. Описаны структурные особенности, сопутствующие коррозионному растрескиванию промышленных алюминиевых сплавов. Обобщенные данные могут использоваться при разработке новых сплавов и режимов их термической обработки, а также при анализе эксплуатационных разрушений. [c.632]

Методами дифракционной микрорентгенографии можно выявить различные несовершенства кристаллического строения фрагменты кристаллов, границы зерен или субзерен, а также отдельные дислокации, выделения, дефекты упаковки и т. п. Эти методы основаны на том, что при определенных оптических условиях съемки каждой точке интерференционного пятна соответствует одна точка поверхности отражающего кристалла при съемках на просвет интерференционное пятно можно рассматривать как проекцию кристалла (т. е. проекцию элементов его субструктуры) в соответствии с ориентацией отражающей плоскости. Для определения линейных размеров отражающих фрагментов (или субзерен) и углов их разориентировки пользуются специальными методами. [c.219]

Исследование субструктуры методами дифракционной просвечивающей микроскопии включает [c.288]

Метод дифракционного спектроскопа [c.410]

Два десятилетия (1960—1970-е годы) рентгеноструктурный анализ был единственным методом прямого исследования пространственного строения белков. Его роль и сейчас остается доминирующей. Однако в начале 1980-х годов появились новые методы, дополняющие рентгеноструктурный анализ. Они основаны на применении в кристаллографии белков дифракции нейтронов и гамма-лучей. Эти методы сходны с рентгеноструктурным анализом прежде всего использованием одного и того же состояния исследуемого образца — это также белковый монокристалл и изучаемым явлением — дифракцией, но дифракцией уже других излучений. Явления, происходящие во взаимодействии атомов, упорядоченных в кристаллической решетке молекул белков, с нейтронами и гамма-излучением, сильно отличаются друг от друга и от того, что имеет место при взаимодействии атомов с рентгеновским излучением. Поэтому получаемые от трех методов дифракционные картины не полностью совпадают между собой, а дополняют друг друга, раскрывая новые свойства белковых молекул. Рентгеновские лучи рассеиваются электронной плотностью. Рассеивающая 164 [c.164]

Химия пов-сти твердых тел (см. подробнее Химия твердого изучение особенностей кристаллич. и электронной струггуры приповерхностных слоев твердых тел и закономерностей адсорбции на ней в-в как из газовой фазы, так и из объема тела. Развитие этой области связано с применением многочисл. новых методов исследования (см., иапр.. Рентгеновская спектроскопия. Фотоэлектронная спектроскопия, Электронно-зондовые методы, Дифракционные методы, Эллипсометрия), к-рые дают сведения о разл. по толщине и площади приповерхностных слоях. [c.434]

М в изучают разл. физ. методами, основные из к-рых молекулярных пучков метод, дифракционные методы, в частности газовая электронография, масс-спектрометрия повыш. давления, ЯМР, микроволновая спектроскопия, ЯКР-колебат спектроскопия (инфракрасная и комбииац. рассеяния), вакуумная УФ спектроскопия изучение температурных зависимостей вириальных коэф., коэф. вязкости, диффузии, теплопроводности и др. Важную роль в исследовании М. в. играют расчетные методы квантовой химии. [c.15]

Первый путь, который условно можно назвать экспериментальным, заключается в следующем. Методом дифракционного контраста с использованием рентгеновской топографии (для макродвойников) или под электронным микроскопом (для микродвойников) исследуется контраст двойниковой границы в различных отражениях. Затем по известной методике определяется вектор относительного смещения (Я) решеток двойниковых компонент (например, для большинства бразильских двойников установлены Л = /2 [110], Я2= /б [302] или Яз = 7б [032]). Затем две структуры из начальной двойниковой ориентации с совпадающими ре-100 [c.100]

Контролирующим фактором правильности той или иной модели может также служить сопоставление значений векторов смещения решеток в каждом из вариантов с экспериментальными значениями этих векторов, найденными методом дифракционного контраста. Такое сопоставление (табл. И) подтверждает корректность Я-молели. Поскольку во всех трех вариантах двойникующие плоскости Шх не проходят через начало координат (центры шестиугольников), решетки двойниковых компонент после отражения будут смещены относительно друг друга на вектор 2Ь, где Ь — расстояние плоскости Шх от начала координат (см. рис. 23). [c.103]

Сочетание методов дифракционного контраста и микродифракции электронов позволило получить некоторые новые данные о механизме формирования фторамфиболов, и в частности показать, что эта фаза может образовываться не только в процессе реакций кристаллизации из расплава и газовой среды, но и в результате трансформационных преобразований слоистого силиката. На рис. 46, а представлена точечная электрограмма, которая содержит две наложенные дифракционные картины. Одна из них представлена гексагональной сеткой сильных рефлексов и относится к слоистому силикату — фторсмектиту. Кристалл [c.127]

Для изучения изменения плотности дислокаций в процессе рекристаллизации можно использовать электронную микроскопию тонких фольг, методы дифракционной микрорентгенографии (анализсубструктуры), рентгеновской топографии. Если плотность дислокаций не превосходит 10 см-2, 0 возможен анализ их с использованием эффектов экстинкции (см. п. 7.4 и п. 15.2). [c.372]

Лактоны образуются также в результате катализируемых кобальтом реакций монооксида углерода с алкинами в апротонных растворителях [схема (6.84)] однако реакция идет в жестких условиях (300 атм, 100 °С), выходы обычно составляют 15—607о [72]. Эта реакция представляет собой один из немногих подлинных случаев гомогенного катализа с участием более одного каталитического центра (переходного металла), так как было выделено два промежуточных дикобальтовых комплекса (6) и (7) [схема (6.85)], однозначно охарактеризованных методом дифракционного рентгеновского анализа [73, 74]. [c.220]

Все возрастающее значение физических методов исследования в неорганической химии — в настоящее время общепризнанный факт. Сейчас почти ни одна работа по синтезу новых неорганических соединений не обходится без изучения таких свойств полученных веществ, как их электронные и колебательные спектры, магнетизм, электронный парамагнитный, ядерный магнитный или квадруполь-ный резонанс и т. п. Постоянно растет число примеров, когда строение молекул устанавливается не только на основании химических данных, но и с помощью прямых физических методов (дифракционных или каких-либо других). Этим определяется появление большого числа книг, посвященных физическим методам исследования или физическим свойствам неорганических соединений. Вслед за появившейся сравнительно недавно книгой Драго Физические методы в неорганической химии [1 ] в Англии вышла еще одна книга под тем же названием, состоящая из ряда статей, написанных разными авторами — специалистами по отдельным физическим методам, под общей редакцией Дэя и Хилла и книга Новые пути неорганической химии под редакцией Эбсуорта, Меддока и Шарпа, в которой также существенная часть объема уделяется физическим свойствам неорганических соединений. Обе последние книги отличаются от книги Драго и других аналогичных книг прежде всего тем, что в них наряду с методами, по которым имеется достаточная монографическая или обзорная литература, представлены и те методы, которые начинают развиваться только в последнее время и пока мало известны химикам-неорганикам или просто еще недостаточно используются. С другой стороны, эти книги включают отдельные главы, посвященные более строгому определению некоторых понятий, уже широко (но часто без должного анализа и обоснования) применяемых в неорганической химии в связи с исследованиями соответствующих физических свойств. [c.5]

В тех случаях, когда потенциалы межатомного взаимодействия неизвестны, для определения структуры упорядоченной фазы можно использовать дифракционные методы. В частности, можно использовать методы дифракционной электронной микроскопии. Картины микродифракции, полученные в электронном микроскопе, представляют собой различные плоские сечения обратной решетки упорядоченного кристалла (см. рис. 6). По этим сечениям можно определить векторы kj статических концентрационных волн, фигурирующих в функции распределения вероятностей п (К) (векторы кз есть расстояния в обратной решетке от сверхструктурного до ближайшего к нему структурного рефлекса). Зная концентрационные волны, входящие в распределение (10.9), можно с помощью условия I определить константы (Ц) и, следовательно, определить структуру упорядоченной фазы. Такой подход позволяет расшифровывать сверхструктуры без обычной трудоемкой процедуры определения интенсивностей рефлексов, которая к тому же вряд ли возможна в случае электронномикроскопического исследования. Этот метод, в частности, был использован в работе М. П. Усикова и автора, в которой в результате анализа только картин микродифракции были определены структуры субокислов тантала, являющихся сверхструктурами внедрения [6]. [c.115]

Дифракционные методы. Дифракционные методы,,хотя и наиболее трудоемкие, дают почти однозначные сведения о структурах молекул. Они применялись ко многим типам комплексных соединений [234а]. [c.184]

Рис. 109. Проекции электронной плотности, полученные методом оптической аналогии а—проекция ХУ кристалла декаборана ВщНц, полученная методом наложения синусоидальных распределений б—проекция ХУ кристалла гексаметилбензола Св(СНз)е, полученная методом дифракционного спектроскопа

Определение точек превращений статическими рентгенографическими методами впервые произвели Вест-грен и Фрагмен для превра1Щений в металлах. Они применили рентгенографическую камеру с нагреванием для порошкового метода дифракционные линии модифика- [c.395]

Настоящий белковый осадок в бутылках с сидром образуется довольно редко, так как содержание нативного белка в яблочном соке очень невелико (около 100 ррт). Такой белковый осадок почти всегда образуется из-за избыточного осветления сидра при добавлении слишком большого количества желатина, причем иногда в самом начале технологической цепочки. Яблочные соки для приготовления концентрированных соков осветляются желатином и кизельзолем в стране происхождения плодов еще до собственно концентрирования. Если этот процесс был проведен неправильно, то в закупленном концентрированном соке может содержаться большое количество нестойкого белка при наличии кремния в коллоидном состоянии. В концентрированном соке их присутствие может быть незаметным из-за высокого содержания сухих веществ, сдерживающего процесс их агломерации и хлопьеобразования. Тем не менее после сбраживания и растворения нестабильные белки могут выпадать в осадок и образовывать муть. После их отделения из раствора и промывки нестабильный белок можно опознать методом дифракционного рентгеновского анализа по наличию в нем кремния и серы или методом инфракрасной спектроскопии. [c.115]

Существует два основных оптических метода нахождения распределений плотности 1) метод наложения синусоидальных распределений 2) метод дифракционного спектроскопа . Оба метода предназначены для нахождения двухмерных распределений и, в отличие от других, не связаны со сведением двойного ряда Фурье к последовательно суммируемым одномерным рядам. В обоих методах используются характерные свойства разложений функции в тригонометрические ряды в первом из них—образование яериодического распределения путем наложения синусоидальных волн [c.407]

Название дифракционный спектроскоп связанб с тем, что в этом методе дифракционная картина, получаемая на рентгенограммах, наиболее непосредственным способом используется для получения распределения электронной плотности в центросимметричной проекции. [c.410]

Методом дифракционной электронной микроскопии на микроскопе 1ЕМ-200СХ было проведено исследование тонкой структуры материала разрушенных образцов в состояниях после разрушения при стационарном статическом, циклическом (МЦУ) и нестационарном комбинированном нагружении. Из рис. 5.12 видно, что в твердом растворе наблюдается настолько большая плотность дислокаций, что различить эти состояния невозможно. Эти результаты свидетельствуют о том, что сплав ЭП742-ИД структурно нечувствителен к рассмотренному нестационарному режиму комбинированного нагружения. [c.347]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология