Мышьяка метолом

Реакция арсина с метолом. Предложен метод [24], в котором соединения мышьяка восстанавливают до арсина электролитически, а для образования цветной реакции с арсином в качестве реагента используют метол. Метод обладает высокой чувствительностью, достигающей 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.28]

При выборе метода окончания анализа было отдано предпочтение спектрофотометрическому определению кремния в виде синего кремнемолибденового комплекса. Синий комплекс по сравнению с желтым обеспечивает более высокую чувствительность метода и меньшую зависимость оптической плотности от температуры. Кроме того, кремний можно определять в этой форме в присутствии других элементов, также образующих гетерополикислоты с молибдат-ионом, в первую очередь фосфора, мышьяка и германия. В предложенном нами варианте метода использован мягко действующий восстановитель — метол-сульфитная смесь. Кривая поглощения комплекса имеет максимум в области 800—825 нм. Измерения проводят при 812 нм, т. е. в середине максимума, что позволяет свести к минимуму погрешности, связанные с неточностью настройки спектрофотометра. Ни один из применяемых реагентов в выбранной области спектра не поглощает, что, безусловно, относится к преимуществам метода. [c.171]

Бабко и сотр. [69] восстанавливали соединения мышьяка до АзИд электролитически, а для образования пятен па бумаге использовали метол. Вследствие более высокой чувствительности этот метод позволяет определять до [c.266]

Для приготовления свободного от изомеров 8-нитрохиноли-на иногда используется синтез Скраупа с о-нитроанилином [10, 17—21]. Однако хорошие результаты (выход 80%) [20] этот способ дает лишь при употреблении в качестве окислителя соединений мышьяка [10, 18—21]. Ядовитость последних, так же как и трудность регулирования хода реакции, ограничивает применение такого метола. Еще менее удобно использование его для синтеза 5-нитрохпнолина, т. к. при циклизаци. . и-нитроанилина по Г.краупу [18, 22, 23] образуется смесь 5- п [c.81]

Вполне специфическими реакциями для обнаружения мышья-ка(П1) в присутствии арсената следует считать все выше описанные реакции арсина, в том числе реакции с хлоридом, бромидом и цианидом ртути(П), нитратом серебра, метолом, диэтилдитиокарбаминатом серебра и трихлоридом мышьяка, если восстановление проводить в щелочной среде (20%-ный раствор NaOH) с использованием в качестве восстановителей порошка металлического алюминия, цинковой пыли или сплава Деварда, а также электрохимического восстановления в щелочной среде, так как в этих условиях до арсина восстанавливается только мышьяк(1И), а мышьяк(У) не восстанавливается. [c.33]

Из ряда модификаций метода, основанного па использовании импрегнированных бумаг, различающихся размерами и формой используемой аппаратуры, способом закрепления кружочка или полоски бумаги, пропитанной бромидом или хлоридом ртути, имеется ряд модификаций, отличающихся веществом, используемым для нронитки фильтровальной бумаги. Некоторые авторы предлагают для этой цели цианид ртутн(П) [650], нитрат серебра [4, 409], взаимодействующий с арсином с выделением металлического серебра, диэтилдитиокарбаминат серебра [1170], метол [24]. В последнем случае восстановление соединепий мышьяка до арсина проводят электролитически, что значительно уменьшает значение холостого опыта по сравнению с восстановлением цинком или металлическим оловом, которые, как правило, всегда содержат следовые количества мышьяка. Этот вариант метода позволяет определять до 0,1 мкг As в 25 мл раствора. [c.64]

Наиболее подходящим метолом концентрирования германия является метод дистилляции германия в виде тетрахлорида из солянокислой среды в присутствии окислителя. При этом происходпт отделение германия почти от всех мешающих элементов, за исключением образующих летучие хлориды — олова, сурьмы и мышьяка. Известно, что мышьяк только в трехвалентной форме образует летучие хлориды и, если вести дистилляци ю германия в присутствии окислителя, главным образом хлора, мышьяк ие перейдет в дистиллят. Олово (IV) удаляют переводом его в нелетучее фосфорнокислое ссединение. Способ такого концентрирования германия позволяет ировссти его полярографическое определение на фоне 6N НС1 с применением гипофосфита кальция и 0,2%-ного раствора желатины для подавления л аксимума. [c.367]

Разработаны методы определения фосфора в углях и коксе [95, 96], в почве [97] и других материалах [98] с применением в качестве восстановителя сульфита или смеси сульфита и аминонафтол-сульфокислоты [97]. С целью определения фосфора в биологических материалах в качестве восстановителя применяют метол [99], а в метилтрихлорсилане — гидразин [100]. В последнем случае кремний отгоняют в виде тетрафторида, а мышьяк в виде As b. Мягким восстановителем является тиомочевина [101], которая рекомендована при определении фосфора в присутствии вольфрама, титана и ниобия [102]. Как отмечалось выше, лучшим восстановителем является аскорбиновая кислота [103, 104]. В качестве катализатора в этом случае рекомендовано применять антимонилтартрат калия [105]. Применение аскорбиновой кислоты рекомендовано при определении до 10 % фосфора в четыреххлористом германии [106]. Германий предварительно отделяют экстракцией четыреххлористым углеродом. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология