Германий дистилляцией

Четыреххлористый углерод был впервые применен для экстракции германия при его качественном открытии [241], а затем экстракция германия была изучена с количественной стороны [2421 и применена при определении следов германия в силикатных породах [103]. После этого экстракция германия четыреххлористым углеродом из соляной кислоты широко используется при определении малых количеств германия. Сравнение методов отделения германия дистилляцией и экстракцией четыреххлористым углеродом см. в [99, 121]. При экстракции германия четыреххлористым угле родом обычно применяется 9N ИС1. Из 5 N КС1 экстракция германия равна 2—3%, из б Л/ — 7—8%, из 8—ЮЛ — 100%. Влияние концентрации со- [c.413]

Разделения методы (в аналитической химии) — важнейшие аналитические опера ции, необходимые потому, что большинство аналитических методов недостаточно селективны (избирательны), т. е. обнаружению и количественному определению одного элемента (вещества) мешают многие другие элементы. Для разделения при меняют осаждение, электролиз, экстракцию, хроматографию, дистилляцию, зонную плавку и другие методы. В качественном анализе для разделения ионов элементов применяют групповые реагенты, которые позволяют трудно разрешимую задачу анализа сложных смесей привести к нескольким сравнительно простым задачам. Рассеянные элементы — химические элементы, которые практически не встреча ются в природе в виде самостоятельных минералов и концентрированных залежей а встречаются лишь в виде примесей в различных минералах. Р. э. извлекают попутно из руд других металлов или полезных ископаемых (углей, солей, фосфори тов и пр.). К Р. э. принадлежат рубидий, таллий, галлий, индий, скандий, германий п др. [c.111]

Нагревание с соляной кислотой допускается только при объединении операций разложения материала и отделения германия дистилляцией, так как образующийся четыреххлористый германий легко летуч (температура кипения 83° С). [c.248]

Весьма вероятно, что количественное выделение германия дистилляцией возможно после нагревания Ре,Оз только с фосфорной кислотой. [c.329]

Колориметрическое определение германия в золах углей методом образования германомолибденовой кислоты описано в работах [236, 237, 262]. Отделение германия в данном случае производят дистилляцией тетрахлорида с последующим осаждением германия сероводородом. При более высоком содержании германия определение может быть выполнено осаждением германомолибденовой кислоты о-оксихинолином с весовым или объемным окончанием. Метод образования германомолибденовой кислоты с предварительным концентрированием германия соосаждением с гидроокисью железа и отделением экстракцией четыреххлористым углеродом применен к определению германия в рудах [96]. Образования германомолибденовой сини с отделением германия дистилляцией использовано для определения его в силикатах 186, 87]. [c.415]

Количественное концентрирование примесей при отделении тетрахлорида германия дистилляцией в условиях разработанного метода было проверено в опытах с искусственными смесями солей. Смеси готовили введением следов всех испытуемых элементов в навески спектрально чистой двуокиси германия и подвергали полному анализу. [c.32]

Б настоящее время в Западной Германии работают четыре нефтеперерабатывающих завода общей мощностью более 3 млн. т в год, на которых производится полная гидрогенизация всех остатков атмосферной дистилляции, кипящих выше 350°, в одну жидкофазную и в две парофазные ступени [83]. [c.526]

Определение по реакции с фенилфлуороном . Германий реагирует с фенилфлуороном в кислой среде с образованием комплексного соединения розового цвета. Благодаря желтой окраске самого реагента раствор в присутствии германия приобретает оранжевый цвет. С течением времени германий выпадает в осадок, поэтому для стабилизации раствора необходимо вводить защитный коллоид. Определению германия препятствуют галлий, титан, олово, мышьяк (1И) и (V), висмут, молибден (IV), железо (II) и сурьма (III). Установлено, что влияние мышьяка весьма незначительно, а таллия, олова, сурьмы и молибдена наиболее ощутимо. Сильные окислители, такие, как бихромат и перманганат, также мешают определению, так как они разлагают реагент. По утверждению автора, этот метод почти в 4 раза чувствительнее, чем метод колориметрирования но молибденовой сини. Для отделения германия от мешающих элементов используется дистилляция. Колориметрическое определение проводится непосредственно в дистилляте. [c.354]

И в Германии лишь с середины 60-х гг. стали осваивать дистилляцию с перегретым паром, применяя огневой подогрев куба, без вакуума высокая чистота глицерина, естественно, не достигалась (С, D е i t е, [c.344]

В ряде случаев избирательность и чувствительность реакции являются недостаточными для анализа того или другого материала. Тогда необходимо отделять определяемый компонент от основного материала или от солей, которые накопились в ходе подготовки вещества к анализу. Отделение основного материала путем осаждения, как правило, нерационально, так как при этом неизбежен захват определяемой примеси в осадок. Иногда применяют экстракцию основного компонента, например при определении примесей в черных металлах экстрагируют железо в виде хлоридного комплекса. В некоторых случаях можно удалить основной матери-.ал путем дистилляции так, для определения многих примесей в германии его удаляют в виде летучего хлорида. [c.156]

Хлоридные методы. Наряду с кристаллофизическими методами очистки галлия предложен ряд других методов тонкого рафинирования. Наиболее перспективна, по-видимому, очистка галлия через его хлорид. Путем простой дистилляции ОаС1з можно очистить от малолетучих хлоридов меди, магния, свинца и т. д. Ректификация позволяет очистить его от более летучих хлоридов железа, кремния, германия, олова и в меньшей степени алюминия [115]. Хорошая очистка трихлорида достигается зонной плавкой. Такие примеси, как медь, железо. [c.266]

Основной метод отделения германия заключается в отгонке его в виде хлорида германия (IV). Применяя соответствующую дистилляционную колонку, германий можно отделить не только от элементов, которые не отгоняются из солянокислых растворов, но и от мышьяка, олова, сурьмы, селена и теллура, хлориды которых летучи. Для этой цели может служить колонка , состоящая из трубки длиной 680 см и диаметром 20 мм, наполненной стеклянными бусами диаметром 7—9 мм. Трубка заключена в стеклянный кожух и снабжена специальной насадкой для перегонки. Дистилляция проводится, как описано выше (стр. 346). Хлорид германия (IV), заключенный в пузырьках воздуха, конденсируется с трудом, поэтому следует применять соответствующую поглотительную установку или, еще лучше, заменить концентрированную соляную кислоту газообразным хлористым водородом [c.347]

Колориметрическое определение германия по желтой окраске германомолибденовой кислоты и по синей окраске продуктов восстановления молибдена проводится после предварительной дистилляции германия и выделения его в виде сульфида, который переводят в раствор обработкой едким натром с перекисью водорода. Метод Полуэктова был несколько видоизменен и применен непосредственно к дистиллятам хлорида германия (IV). [c.353]

Сравнительно недавно для отделения германия от посторонних элементов при колориметрическом его определении по реакции с фенилфлуороном предложено вместо дистилляции применять экстракцию четыреххлористым углеродом. Для аналитических целей наилучшие результаты получаются при экстракции германия из 8—9 н. соляной кислоты. Коэффициент распределения не зависит от концентрации германия в исходном растворе. При низких концентрациях германия равновесие наступает очень быстро после встряхивания раствора с четыреххлористым углеродом в продолжение 1—2 мин. [c.354]

При анализе пиритов, глинистых сланцев, почв, природных вод, зерна и животных тканей, содержащих малые количества селена, наиболее целесообразно предварительно отделять селен, совместно с мышьяком и германием, отгонкой с бромистоводородной кислотой в стеклянном аппарате . В цитируемой статье имеются указания, как надо производить разложение этих материалов. Дистилляция может быть успешно выполнена в дистилляционной колбе (см. рис. 9, стр. 96). [c.385]

Дистилляция является важным методом концентрирования при анализе жидких полупродуктов производства основных полупроводников — германия и кремния. Однако простое упаривание (в сухой атмосфере) неполярных хлорпроизводных также может сопровождаться значительными потерями примесей, как показывают примеры отгонки тетрахлоридов олова [897] или кремния [511]. Поэтому концентрирование примесей в продуктах особой чистоты про-, водят, сочетая отгонку основы с адсорбцией примесей или со связыванием примесей перед испарением жидкости в нелетучие Комплексы. [c.266]

Отделение германия дистилляцией лучше всего протекает из 6-н. раствора соляной кислоты. Более высокая концентрация нежелательна из-за возможной потери германия с непоглощаю-щимся хлористым водородом. [c.249]

При повышенном содержании германия водный раствор в мерной колбе емкостью 50 мл разбавляют водой до 35—40 мл, добавляют удвоенное количество указанных выше реактивов, разбавляют до метки, перемешивают и колориметриуют, как после отделения германия дистилляцией. [c.253]

При pH 3,5—4,5 осаждают трипирокатехингерманиевую кислоту двухзарядным катионным комплексом кадмия с о-фенан-тролином. Полученное соединение [Сс1РЬеп2][0е(02СбН4)з] взвешивают. Ошибка при определении 0,5—20 мг Ое менее 2%. Метод применим после выделения германия дистилляцией или экстракцией. [c.310]

Определение германия в промышленных концентратах производят ал-калиметрически, в присутствии индикаторов метилкрасного и крезолкрасного, титрованием комплексной фруктозогерманиевой кислоты после отделения германия дистилляцией в присутствии двуокиси марганца [60], либо потенциометрическим титрованием комплексной пирокатехингерманиевой кислоты [65]. [c.416]

Химически11 концентрат примесей получают в виде солянокислого раствора после полного удаления тетрахлорида германия дистилляцией. Для анализа небольших навесок проб ( 1 Ge) применяют перегонный аппарат уменьшенных размеров. [c.30]

Методика определения. При анализе различных объектов германии отделяют от мешаюших ионов экстракцией четыреххлористым углеродом из 9 iW раствора НС1 или дистилляцией Ge l4 (в присутствии окислителя). [c.382]

Для изготовления металлов высокой чистоты используют метод их перегонки (дистилляции) в вакууме. Широко распространен способ, основанный на получении летучих соединений металла (например, GeJ2) с последующим их разложением при достаточно высокой температуре (2GeJ2 ОеЛ4 + Ое). Аналогичным путем наряду с германием получают также Сг, Т1, 2т, V, Nb, Та. [c.460]

Чтобы получить германий высокой чистоты, ОеСЦ подвергают очистке, комбинируя методы дистилляции и экстракции. Очищенный ОеС14 гидролизуют, полученную в результате гидролиза СеОг высушивают в вакууме и восстаиавливают водородом при 600—675°С. По окончании восстановления температуру повышают до 1000—1 ЮО°С для сплавления порошка германия, водород при этом заменяют инертным газом, так как водород растворим в расплавленном германии. [c.192]

При обжиге цинковых концентратов германий заметно не улетучивается. На цинк-дистилляционных заводах огарок затем агломерируют. Если агломерацию ведут, добавляя Na l, германий вместе с кадмием переходит в возгоны. При дистилляции цинка германий почти целиком остается в раймовке. [c.177]

Хлорид галлия лишь незначительно переходит в дистиллят. Коэффициент разделения германия и галлия при дистилляции хлоридов-достигает п-(102 10 ) [951. Конденсат расслаивается. Нижний слой состоит из СеСЦс - 20% АзС , верхний — из соляной кислоты с АзОз, [c.191]

В тех случаях, когда определяемая составная часть анализируемого вещества или смеси отгоняется при нагревании, широко применяют метод дистилляции (отгонки). С этой целью анали-зируемое вещество или смесь веществ нагревают в подходящем сосуде и улавливают или поглощают отгоняемый летучий компонент. Напрнмер, германий отделяют от соединений многих химических элементов отгонкой его в виде Ge li (т. кип. 86 °С) (см. 3, стр. 468). [c.484]

НС1 в присутствии NH4F или НГ германий остается в растворе. Сурьма остается в растворе при осаждении рения сероводородом в 7,5 N НС1. Если добавить винную кислоту к раствору рения и сурьмы, последняя не мешает его выделению в виде перрената нитрона или тетрафениларсония.Селен хорошо отделяется от рения при дистилляции из растворов, содержащих НВг и рений в виде Ке(1У). При этом отделяются также Те, Ое, Аз. Теллур отделяют также осаждением при действии гидразином и 302. Таким образом, удаление элементов, образующих сульфиды, перед осаждением Ке237 обеспечивает надежное отделение рения. [c.179]

При определении магния в металлическом хроме последний удаляют дистилляцией в виде хлористого хромила в присутствии НС1 после растворения образца в НСЮ4 [621]. Аналогичный метод применяют при анализе хромитов и хроммагнезитовых огнеупоров [143]. Германий также можно удалять дистилляцией в виде хлорида [262]. [c.60]

При анализе германиевых пленок [108, 336, 336а], а также двуокиси и тетрахлорида германия [108, 239, 240, 336а, 684] примеси (Ga, In, Bi и др.) концентрируют при отделении германия отгонкой в виде тетрахлорида из солянокислого раствора пробы Абсолютная чувствительность для каждого элемента 5 10- г Аналогичное обогащение проводится при анализе селена [1299] Селен отделяется дистилляцией в виде ЗеВг4, а примеси (Ga, Li Na, К, Са) определяют методом пламенной фотометрии. [c.165]

Для решения аналогичной задачи при выделении Аз из германия, облученного дейтронами, были использованы методы дистилляции [4], хроматографии [5, 6] и экстракции [7]. Метод дистилляции вкратце заключается в следующем. Мышьяк окисляют до нелетучего состояния Аз и отгоняют германий в виде ОеС1 . Затем переводят мышьяк в трехвалентное состояние и отгоняют его В виде АвС . Метод дистилляции связан с большой затратой времени, требует постоянного наблюдения и дает большие объемы сильнокислого погона. Кроме того, перегонку вообще не рекомендуется использовать при работе с высокоактивными продуктами. [c.64]

Экстракционный метод разделения основан на том, что Аз и Ое хорошо экстрагируются из сильносолянокислых растворов рядом органических растворителей таких, как хлороформ, четыреххлористый углерод, бензол и т. д., в то время как практически не переходит в этих условиях в органическую фазу [8, 9 10]. Несмотря на перспективность этого метода ему, по-видимому, уделялось до сих пор недостаточно внимания. В литературе нет описания процесса отделения радиоактивного мышьяка от германия методом экстракции за исключением краткого сообщения [7], в котором приведен малоудобный способ, представляющий сочетание дистилляции и экстракции. [c.65]

Сущность этих методов разделения состоит в том, что для эффективного разделения используют большую летучесть одного из компонентов системы — определяемого либо мешающего. Например, малые количества германия в различных материалах определяют после предварительной его дистилляции из солянокислой среды в виде СеС14. Для отделения следов кремния его выделяют в форме летучего 31р4 из сильнокислой среды в присутствии НР. Мышьяк и серу часто определяют в ряде материалов после их предварительного отделения в виде соответ-ствующил водородных соединений — НгЗ и АзНз. Содержание в металлах таких элементов, как углерод, сера, водород, можно найти путем прокаливания раздробленной пробы в атмосфере кислорода, в которой они превращаются соответственно в СОг, 50г и НгО. Определение воды в различных твердых образцах часто сводится к их нагреванию при температуре выше 100 °С, после чего содержание воды находят по разнице в массе пробы до и после нагревания. Используют Также методы непосредственного ее определения после удаления воды в виде водяного пара. [c.401]

Отделение германия. Отделять германий, мышьяк, сурьму и олово от других элементов сероводородной группы и один от другого удобно перегонкой. Германий может быть сначала отделен от мышьяка (V) перегонкой из солянокислого раствора, а мышьяк затем отделяют от других членов группы повторной перегонкой после восстановления его до трех- валентного. При этом нужно обращать внимание на темпёратуру, при которой происходит дистилляция. Главная трудность заключается в том, чтобы предупредить одновременное улетучивание олова, сурьмы и отчасти селена. Очевидно, что необходима большая осторожность для предупреждения потери этих элементов во время таких предварительных операций, как кипячение солянокислых растворов германия, селена и трехвалепт-ного мышьяка. (Опз сание метода см. в гл. Германий , стр. 345.) [c.95]

Когда содержание селена ревьйпает 0,5 мг, его взвешивают в элементарном состоянии после восстановления ангидридом, газом и солянокислым гидроксиламином. В случае определения меньших количеств селена осадкЪ диспергируют гуммиарабиком и содержание селена устанавливают колориметрическим методом путем сравнения со стандартами. Германий и мышьяк в процессе восстановления не осаждаются и после отделения селена фильтрованием могут быть извлечены из раствора дистилляцией. [c.385]

Селен можно отделить от теллура дистилляцией солянокислого раствора следующим образом . Анализируемую пробу помещают в коЛбу емкостью 150 мл, прибавляют серную кислоту и нагревают до 300— 330° С, пропуская через раствор струю хлористого водорода. Отго соби-рают в холодную воду и осаждают селен сернистым ангидридом, как указано на стр. 389. Раствор в колбе разбавляют так, чтобы концентрация серной кислоты в нем стала 4—5%-ной по объему, и осаждают теллур сернистым ангидридом и солянокислым гидразином, как указано на стр. 392. Количественное отделение как шестивалентного, так и четырехвалентного селена от теллура можно осуществить также в растворе, содержащем бромистовОдородную, фосфорную и селенистую кислоты. Разделение проводят таким путем Смесь окислов обоих элементов помещают в соответствующую К9лбу и растворяют в едком кали. Раствор нейтрализуют фосфорной кйЬлотой (нл. 1,7 г/см ) и затем добавляют 20 мл избытка этой кислоты. Прибавляют 1 г бромида калия и разбавляют до 50 мл. Соединяют с колбой, наполненной водой, пропускают через прибор СОд и кипятят, пока объем раствора не уменьшится до 15 мл. Вместо фосфорной кислоты и бромида калия можно пользоваться бромистоводородной кислотой или смесью бромистоводородной кислоты с бромом. Мышьяк, германий, олово и сурьма частично перегоняются совместно с селеном. [c.388]

Из перечисленных выше элементов, от которых платиновые металлы не могут быть отделены сероводородом, серебро (I) и ртуть (I) можно отделить осаждением в виде хлоридов. Медь, кадмий, индий, олово, свинец и висмут можно отделить гидролитическим осаждением описанным в следующем разделе. Отделение мышьяка, сурьмы и германия можно осуществить дистилляцией этих элементов с соляной кислотой, как оцисано в соответствующих главах. Молибден можно удалить совместно с золотом экстракцией эфиром из солянокислого раствора. Селен (IV) и теллур (IV) можно отделить, также совместно с золотом, осаждением сернистым ангидридом. Этот реагент можно использовать и для отделения золота от молибдена, а извлечение азотной кислотой служит для отделения селена и теллура от золота. [c.413]

В случае анализа германия применяемые НС1 и HNO3 готовят следующим способом, НС1, 10—12 N, осч, готовят насыщением деионизованной воды хлористым водородом во фторопластовом приборе, HNO3, осч, готовят дистилляцией во фторопластовом приборе. [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология