Виниловые гидроксиламиновым методо

Производные карбонильных соединений, которые гидролизуются кислотами до альдегидов и кетонов, легко можно определить модифицированным методом с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин. Ацетали, кетали и простые виниловые эфиры гидролизуются до карбонильных соединений по следующей схеме [c.81]

Метод основан на взаимодействии ацетальдегида, выделяющегося при гидролизе винилового эфира, с солянокислым гидроксиламином и определении количества образующейся соляной кислоты [c.74]

Метод анализа, основанный на гидролизе винилового эфира с образованием ацетальдегида, имеет два направления. По первому из них виниловый эфир обрабатывают определенным количеством водного раствора солянокислого гидроксиламина известной концентрации [1399, 1400]. Образующийся ацетальдегид реагирует с гидроксиламином с образованием оксима, и при этом выделяется эквивалентное количество хлористого водорода, который определяют титрованием 0,5 и. раствором едкого натра с индикатором бром-феноловым синим [c.305]

Описанный выше метод с применением системы солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин идеален для определения большинства ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применяемый реагент содержит приблизительно 50% воды, и добавление небольших количеств кислоты — это все, что требуется для количественного гидролиза. Метод применяли для анализа большого числа карбонильных производных, некоторые из которых приведены в табл. 13. Метод не применим для определения [c.82]

В присутствии ацеталей, кеталей и простых виниловых эфиров. Применение предлагаемого метода с использованием муравьинокислого гидроксиламина, представляющего собой модификацию 19] оригинальной методики Пезеза [6], дает возможность решить этот важный вопрос. В среде л1етилцеллозольва муравьинокислый гидроксил-амии реагирует с карбонильными соединениями по следующей схеме [c.89]

Метод, в котором используется система солянокислый гидроксиламин — триэтаноламин, применим для анализа разнообразных карбонильных соединений кроме того, он может быть модифицирован для онределения ацеталей, кеталей, простых виниловых эфиров и иминов. В случае необходимости получения большой точности, особенно при определении веществ высокой степени чистоты, следует использовать метод, в котором применяется система солянокислый гидроксиламин — диметилэтаноламин. Метод с участием муравьинокислого гидроксиламина обеспечивает возможность определения карбонильных соединений независимо от отрицательного влияния соединений, легко гидролизующихся кислотами до альдегидов или кетонов. Смеси альдегидов и кетонов могут быть аналитически разделены путем определения альдегидов специфическим для них меркуриметрическим методом. Несмотря на то, что метод с использованием муравьинокислого гидроксиламина может быть модифицирован для определения низких концентраций карбонильных соединении, а также меркуриметрический метод для подобного же определения альдегидов, колориметрический метод, в котором применяется 2,4-динитрофенилгидразин, является более чувствительным, хотя и менее специфичным. [c.99]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

Первоисточник очень распространенного гидроксиламинового метода трудно проследить. Метод аналогичен описанным ранее (см. с. 80), с тем лишь исключением, что в качестве растворителя служит вода. Анализ включает гидролиз ацеталей, кеталей или виниловых эфиров, причем гидрохлорид гидроксиламина служит кислотным катализатором и переводит образуюш,ийся альдегид или кетон в оксим, благодаря чему обратимая реакция гидролиза протекает до конца. Выделяющуюся хлористоводородную кислоту (см. уравнение, с. 80) титруют раствором щелочи. [c.392]

Продукты гидролиза, а также продукты присоединения спиртов к -хлорвиниловым эфирам подтверждают строение пос.ледних как -хлорзамещенных виниловых эфиров. Гидролиз р-хлорвиниловых эфиров протекает значительно труднее, чем незамещенных виниловкх эфиров. Известно [13], что гидролиз последних легко протекает при комнатной температуре в hj)h-сутствии небольших количеств кислых веществ, что послужило основанием для разработки метода их количественнсго определения посредством титрования бисульфитом натрия 14] или солянокислым гидроксиламином [15,16]. В подобных y j[o-впях -хлорвиниловые эфиры заметно не изменяются и гидролизуются лишь при длительном встряхивании (не менее 5 час.) с 15%-ной кислотой, причем количественного результата по.лу-чить все же не у дается. Следовательно, бисульфитный и оксим-ш, й методы количественного определения винилалкиловых эфиров [14, 15] не могут быть использованы для количественного определения -хлорвиниловых эфиров. [c.161]

Скорость реакции контролировали титрованием образующегося ацетальдегида, что представляло некоторые затруднения вследствие низкой концентрации растворов и присутствия в анализируемых пробах негидролизовавшегося винилового эфира.Мы применили метод щелочного оксимирования [36 ] ацетальдегида свободным гидроксиламином с последующим оттитрованием его избытка 0,1 п. соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого (см. главу XIII). [c.176]