Полярографическое определение фтора

Рекомендуют комплексометрическое, полярографическое и амперометрическое определение фтор-иона (см. соответствующие разделы). [c.81]

ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЕ И АМПЕРОМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФТОР-ИОНА [c.136]

Последнее время в практику амперометрического титрования введен метод титрования с индикатором. Этот метод применяют в тех случаях, когда ни титруемый ион, ни рабочий раствор не дают в условиях полярографирования волн или когда получение их по тем или другим причинам затруднительно. В этом случае к титруемому раствору добавляют индикатор, дающий полярографическую волну и реагирующий с рабочим раствором после того, как прореагирует определяемый ион. Так, например, ион алюминия восстанавливается в далекой отрицательной области при 1/2=—1,57 в и определение его как полярографическое, так и амперометрическое затруднительно. Ион фторида, способный реагировать с ионом алюминия, не восстанавливается полярографическим путем, и поэтому прямое титрование алюминия фторидом невозможно. В качестве индикатора при определении ионов алюминия, бериллия и некоторых других применяют трехвалентное железо. Комплексы бериллия, алюминия и других ионов с фторидом прочнее комплекса фторида с железом, и поэтому ион фтора будет реагировать с железом только после того, как в растворе не останется упомянутых ионов. Поэтому при титровании, например, раствора соли алюминия фторидом в присутствии железа в начале титрования волна железа будет оставаться неизменной, и только когда весь алюминий свяжется в комплекс [А1Р]+ , начнет уменьшаться волна железа. Перегиб кривой укажет на наступление точки эквивалентности. В некоторых случаях условно точка эквивалентности определяется как [c.456]

Успешно развивается применение электрохимических индикаторов для определения конечной точки титрования (Fe +, u +) [23, 33—35], что дает возможность определять элементы, которые не анализируются полярографически, и исключить влияние многих металлов с низкой полуволной например Индикатор должен иметь более положительный потенциал восстановления, при котором ни титруемое вещество, ни реагент не дают полярографических волн. На титрование индикатора расходуется некоторое количество фтор-иона, поэтому приходится вводить поправку, величина которой определяется путем титрования индикатора с определяемым элементом [36]. Развивается амперометрическое титрование в неводных средах и с применением двух индикаторных электродов [25]. [c.137]

Главы 1—6 написаны Ф. Н. Кельман главы 7—11 написаны Е. Б. Бруцкус и Р. X. Ощерович главы 12 и 13 и Методы определения фтора написаны М. М. Винник. Раздел, посвященный методам анализа ванадиевых контактных масс, написан Е. В. Гербурт раздел Фотоколориметрический анализ — Б. В. Михальчуком раздел Полярографические методы анализа — Е. М. Поповой. Методы определения запыленности печного таза и ряд отдельных методик анализа рекомендованы центральными заводскими лабораториями Воокресенского химического комбината и Щелковского химического завода. [c.10]

В ходе разработки и эксплуатации различных способов окончания анализа в нашей практике проводили их сравнительную оценку с точки зрения универсальности, точности и скорости. В результате, например, несмотря на большую скорость и простоту выполнения визуального титрования хлор- и бром-ионов, в ряде случаев оказалось необходимым располагать также и инструментальным способом — кулонометрическим. При определении фтора трудно контролируемое визуальное титрование было целиком заменено спектрофотометрическим окончанием. Попытка применения в повседневной практике фторселектив-ных электродов [277] не оправдала себя ни в отношении скорости и воспроизводимости анализа, ни фактической селективности, которая в случае многоэлементных ЭОС оказалась весьма ограниченной. Амперометрическое титрование сульфата в массовых анализах не выдержало конкуренции с быстрым классическим визуальным титрованием с использованием высокоселективного цветного индикатора. Для определения характерных для ЭОС неметаллов и некоторых металлов широко используют спектрофотометрию. Однако металлы в основном определяют полярографически, постепенно заменяя этот метод методом ААС f20, с. 166 22, с. 17]. Широко внедрен в практику определения элементов в микронавесках ЭОС метод РФА в неразрушающем и разрушающем вариантах. [c.158]

С помощью осаждения PbF l можно проводить и полярографическое или амперометрическое определение фтора [178], 21 [c.323]

Полярографический метод определения фтора в сточных водах с применением селективного электрода из монокристалла фторида лантана находит применение за рубежом. Диапазон определяемых концентраций фтора ОД-1СХХ) мг/л. Определения производятся при pH 5, которая строго поддерживается добавлением буфера. [c.24]

Для определения фтора высокочувствительным является полярографический метод с применением селективного электрода и датчика из монокристалла фторида, активированного европием. Для определения активного хлора используется автоматизированный метод амперометртческого титрования. [c.54]

Внедрение полярографических, фотометрических, пламеинофото-метрических и других методов анализа приводит к изменению и упрощению хода полного анализа. Схемы полного анализа различных видов минерального сырья см. [12, 17, 21] о колориметрическом определении фтора см. также [20, 22, 23], бора — [12, 20, 21]. Для отделения Р04 от катионов при анализе апатита и других фосфатов, а также ВгОз при анализе растворимых боратов наиболее удобно разделение с помощью катионитов [12, 18]. (Доп. ред.) [c.36]

Системы М, М, L и М, М% L, Н, содержащие вспомогательный ион металла используются реже, но они особенно удобны в тех случаях, когда можно определять свободную концентрацию вспомогательного вещества М потенциометрическим методом. Броссе и Орринг [40, 41] и позднее группа работников в Беркли [66] и другие [310] использовали в качестве вспомогательного вещества при исследовании комплексов со фтором ион Fe(III). В качестве вспомогательных ионов при потенциометрических исследованиях комплексов металлов, в том числе аминополикарбоксилатов, использовались также u(II) [116], Ag(I) [176] и Hg(II) [269]. В качестве вспомогательного иона при полярографических исследованиях применяли РЬ(П) [163]. Для изучения систем типа М, М, L использовались и другие методы, в том числе спектрофотометрия удобным вспомогательным ионом металла при этом является Fe (III) [137, 164], так как он образует интенсивно окрашенные комплексы. Растворимость малорастворимых солей M Lg в растворах, содержащих М и L, интерпретировалась как указание на образование комплексов ML [78, 203]. Физиологические методы применялись для определения вспомогательных ионов кальция [125]. [c.23]

В большинстве работ объектами пиролиза являются образны органических веш сств или микроорганизмы. Однако несомненно целесообразно его применение и для неорганических объектов. Так, Гетман [9] показал, что при высокой температуре (1000°С) в условиях пирогидролиза такие элементы, как фтор, хлор, бром и иод, выделяются из силикатных пород и минералов в течение 2—3 мин. В работе Гетмана определение анионов указанных элементов проводят электрохимическими методами (кулонометрическими и полярографическими). Однако определение галогенводородов может быть проведено и газохроматографически. [c.74]

Промежуточными продуктами синтеза по I схеме являются 4-ацетилдифенил и 4-бифенилилметилкарбинол (соответственно 4 -хлор-, 4 -фтор-, 4 -окси-, 4 -метокси-и другие производные), а при втором — 4-дифенилальдегид и 4-фенилкоричная кислота. Все указанные продукты, за исключением спиртов (табл. 14), полярографически активны, что дает возможность использовать полярографический метод для их количественного определения непосредственно в реакционных средах [184]. [c.112]

Исследовано также влияние растворенных газов па кинетику гетерогенной реакции образования фторида кальция ( a ++F— - aFs) [153]. Для этого 0,01 М раствор СаСЬ насыщали кислородом до определенных концентраций, определяемых полярографическим методом. Затем раствор пропускали со скоростью 0,92 м/с по трубке с сужением, находящимся в межполюсном зазоре аппарата для магнитной обработки трансформаторного типа (см. рис. 74). Напряженность магнитного поля составляла 16,8 кЛ/м. В обработанный раствор добавляли 0,25 М NaF, фиксировали время начала опыта й потенциометрическим методом при помощи фторселек-тивного электрода контролировали уменьшение во времени концентрации фтор-попа в растворе. По кинетичес- [c.130]

Полярографическое поведение п-виннл-/7 -фтор дифенил а изучено с целью разработки метода определения его в полимерах и сополимерах, а также в реакционно смеси в процессе полимеризации. [c.90]