Титрование смеси оснований по осаждению

Панченко-и Смирнов 2° предложили метод определения, основанный на этой реакции. Образец (0,1—0,3 г) растворяют в этаноле и добавляют насыщенный этанольный раствор сульфида натрия. Смесь кипятят с обратным холодильником 16—90 мин до появления темного окрашивания. Затем приливают серную кислоту и кипятят раствор для удаления сероводорода. По охлаждении приливают 30 мл 0,1 н. раствора. нитрата серебра для осаждения тиоцианата серебра, который отфильтровывают и промывают. Избыток ионов серебра в соединенном фильтрате определяют титрованием по Фольгарду. Этот метод не был испытан в микромасштабе. [c.323]

Процесс, как правило, проводят с избытком щелочи, поэтому в результате реакции получают натриевую соль карбоксиметилцеллюлозы (МаКМЦ). Образуются также побочные продукты хлорид натрия, гликолят натрия и соли, получаемые при нейтрализации (после проведения реакции) избыточной щелочи кислотой. Для удаления побочных продуктов реакции полученную КМЦ промывают водным горячим спиртом, например 80%-ным этиловым. Однако технические препараты КМЦ обычно содержат значительное количество солей. Наибольшее распространение имеет КМЦ со степенью замещения 0,3—1,3. При лабораторном получении водорастворимой карбоксиметилцеллюлозы наиболее удобно проводить процесс в неводной среде, избегая тем самым растворения получающегося продукта и образования высоковязких дисперсий. В связи с тем, что получающаяся реакционная смесь содержит водорастворимую КМЦ, нейтрализацию избытка щелочи в лабораторных условиях лучше всего проводить смесью спирта и кислоты. Степень замещения карбоксиметилцеллюлозы может быть определена различными методами [18—20]. К этим методам относятся определение содержания натрия в КаКМЦ, титрование свободной КМЦ, в частности, кондуктометрическое титрование, способы, основанные на осаждении медных солей КМЦ, и т. д. Ниже приводится метод получения водорастворимой ЫаКМЦ. [c.398]

То же можно сказать и об и и д и к а т о р а х осажден и я, применяемых в реакциях нейтрализации, где они указывают на конец титрования по осаждению мало растворимой кислоты или мало растворимого основания. Такого рода индикаторы, как иапример, соли цинка (осаждение гидроокиси цинка), соли серебра, алюминия, алкалоидов и т. п., предлагались давно и в 1923 г. были предложены вновь 2. Мы все же не будем их здесь рассматривать, так как в объемном анализе они применяются очень редко. Упомянем лишь смесь цианида ртути (II) и нитрата серебра, которая мутнеет при pH, равном 4,2 и бол1лпо (стр. 260). [c.61]

Разделение никеля и кобальта. Предложение объемного метода определения никеля. На основе выявившегося факта вытеснения никелем кобальта из его внутрикомплексной соли нами было практически осуществлено разделение никеля и кобальта. Приготовлялась смесь растворов нитратов никеля и кобальта (можно, конечно, лл других солей). Туда же небольшими порциями добавлялся водный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, и производились пробы на присутствие иона никеля N1" нанесением капли получавшейся смеси на бумажку, пропитанную раствором диметилглиоксима. Как только проба становилась отрицательной (весь никель связан в виде внутрикомплексной соли), в смесь добавлялся раствор едкого натра в количестве, достаточном для осаждения кобальта в виде гидрата закиси. Получавшийся осадок гидрата закиси кобальта отфильтровывался. Фильтрат имел характерный для щелочных растворов натриевой соли никель-этилендиаминотетрауксусной кислоты яркозеленый цвет. Затем осадок на фильтре промывался дестиллированной водой. Часть его растворялась в соляной кислоте, нейтрализовалась аммиаком, и производилась проба диметилглиоксимом, показавшая полное отсутствие иона никеля. На основании наших опытов можно, имея титрованный раствор двунатриевой соли этилендиаминотетрауксусной кислоты, производить объемное определение никеля, не прибегая к предварительному отделению его от кобальта. [c.1156]

Иодометрический метод определения пенициллина, принятый Федеральным управлением пищевых и лекарственнцх веществ США, вообще можно считать удовлетворительным, но иногда он дает неверные результаты [2]. Были изучены слабые места этого определения [194] и выяснены ошибки, с которыми приходится сталкиваться при определении. Предложен химический метод определения пенициллина [125], основанный на осаждении с помощью N-этилпиперидина осадок высушивают и взвешивают. Этот метод принят Федеральным управлением пищевых и лекарственных веществ США для определения пенициллина (л в образцах, на которые выдаются сертификаты. Однако он неприменим для анализа образцов, содержащих пенициллин X в количествах, боль-ших чем следы. Применение феррицианида калия в качестве окислителя и раствора сульфата церия для титрования явилось основой нового метода определения пенициллина, имеющего то же назначение, как и иодометрическое определение [320]. Данные биологического испытания больше совпадают с результатами окисления феррицианидом калия, нежели с результатами иодометрического определения. Для анализа кристаллического пенициллина применен метод распределительной хроматографии [315], причем в качестве постоянной фазы использована 30 н. серная кислота или смесь концентрированной серной кислоты и фосфорной кислоты на целите 545 и в качестве подвижной фазы — бензол. Кислоты группы В, образующиеся после гидролиза, ступенчато элюируются и титруются. Метод непригоден для пенициллина X. [c.203]

Рис. 148. Кривые кондуктометрического титрования. а—сильная кислота—сильное основание б—слабая кислота—сильное основание и—очень слабая кислота-сильное основание г—слабая кислота—слабое осноиание д—смесь сильной и слабой кислот—сильное основание —соль слабой кислоты—сшьное основание ж—титрование с осаждением.