Никель хроматографическое разделение

ПРИМЕРЫ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ Разделение железа и никеля [c.74]

После разделения на силикагеле проводилось хроматографическое разделение фракций, содержащих металлы, на активированной окиси алюминия (80—200 меш) при использовании в качестве десорбентов тех же растворителей. При этом удалось выделить порфири-новые комплексы ванадия и никеля в чистом виде и охарактеризовать их спектральными методами. [c.119]

Полученные данные определения кобальта и никеля с предварительным хроматографическим разделением приведены в табл. 3 и 4. [c.79]

Хроматографическим разделением смесей кобальта и никеля на анионитах много занимались Мур и Краус [1421. Опыты проводили с сильноосновным анионитом дауэкс-1 (колонка сечением 0,023 см ). Как и в большинстве работ этих авторов, результаты опытов описываются величиной [c.217]

Маркина H. A., Хроматографическое разделение микроколичеств меди, никеля и кобальта в присутствии железа в воздухе , Гигиена и санитария, Л" 11, 65 (1977). [c.205]

При определении в бронзах алюминия, железа, никеля и цинка медь обычно удаляют электролизом или тиосульфатом. В бронзах, содержащих одновременно бериллий, алюминий и желе-3 о, требуется много предварительных операций для их разделения. В сплавах медь — железо, содержащих до 50% железа, медь количественно выделить невозможно. В указанных случаях анализ может быть выполнен при помощи хроматографического ионообменного разделения. [c.147]

Имеются указания об эффективном разделении компонентов, коэффициенты распределения которых близки оно происходит благодаря многократному повторению акта распределения на хроматографической колонке. Статическая экстракция в этих системах не дает удовлетворительных результатов. Колоночным методом оказалось возможным разделить комплексные соединения с близкими константами устойчивости. Однако для концентрирования следов примесей на фоне больших количеств макрокомпонентов экстракционная хроматография применяется сравнительно редко. Например, концентрирование следов платины из никеля и марганца(IV) из перманганата калия осуществлено в хроматографических колонках с фторопластом-4 [7, 8]. Фактор обогащения составлял 10 . Авторам настоящего сообщения [2] удалось достигнуть более высоких коэффициентов обогащения, порядка 10 —10 . [c.414]

На основании данных по определению констант ионного обмена были проведены хроматографические опыты по разделению иона никеля и его комплексного иона с двумя молекулами этилендиамина, имеющие равные и одинаковые по знаку заряды. Разделить ионы N 2+ и[К1(еп)з] + невозможно, так как в смеси с избытком никеля последний образует с [Ni(en)зP+ другой, более устойчивый, комплексный ион с двумя молекулами этилендиамина. [c.180]

Хроматографический метод разделения компонентов прост в выполнении и требует много меньше времени по сравнению с известными классическими методами, о которых было сказано выше. Целью настоя-пд,ей работы являлось исследование возможности применения ионного обмена при разделении малых количеств висмута, свинца, кобальта, никеля, фосфора, железа и меди в высоколегированных сталях, чистых металлах и их сплавах. [c.230]

Для реакционно-хроматографического определения примесей N0 было разработано несколько оригинальных методик, в частности, предложенный Мартином [249] и развитый Сахаровым [250] метод химического умножения . В работе [251] для определения N0 в технологических смесях (Н2, Не, О2, N2, Аг, СО и СН4) использовали селективную реакцию N0 с бутилатом натрия, в результате которой образуется н-бутанол. Смесь газов после разделения на стальной колонке (3 м х 4 мм) с сульфатом никеля (0,5—0,25) мм поступала в стеклянный реактор (140 мм х 3 мм) с 0,10—0,15г н-бутилата натрия. Образующийся в реакторе н-бутанол регистрировали с помощью ПИД с С = 7 10-4 а после предварительного концентрирования N0 в трубке (35 см X 8 мм) с сульфатом никеля С снижался до величины 4 10- %. [c.369]

Метод Д.П. Малюги основан на использовании рубеановодородной кислоты, позволяющей вести определение меди(П), кобальта(П), никеля(П) и цинка. Осадок рубеанатов этих микроэлементов разрушают концентрированной серной кислотой, которую затем удаляют выпариванием. Остаток растворяют в хлороводородной кислоте и определяют медь фотометрически с диэтилдитиокарбаминатом натрия, кобальт (поспе концентрирования путем вьтаривания) — также фотометрически в виде комплекса с нитрозо-К-солью, никель — фотометрически в виде розового диметилглиоксимата. Однако на взаимодействие кобальта с нитрозо-Н-солью влияют другие микроэлементы, если соотношение кобальт — медь превышает 1 50 кобальт — никель 1 100 или кобальт — железо 1 1500. Определение кобальта этим методом связано с потерями и дает ошибку около 7% в случае бедных кобальтом почв ошибка может быть больше. Хроматографическое разделение меди, кобальта, никеля и цинка могло бы служить усовершенствованию этого метода. [c.356]

Так, нри хроматографическом разделении деасфальтированпой пенсильванской нефти на силикагеле (28—2С0 меш) с использованием колонки длиной 125 см и диаметром 2,5 см последовательное применение гексана, циклогексана, бензола, ацетоно-бензольной смеси и пиридина в качестве десорбентов позволяет сконцентрировать в гексансвой и ацетоно-бензольной фракциях ванадий-порфириновый и в бензольной фракции — никель-порфириповый комплексы. [c.119]

Ускоренное полярографическое определение меди, никеля и кобальта в рудах, не содержащих цинка. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений М-ва геологии [СССР]), 1952, №2 (106), с. 22—35. Библ. 5 назв. Стеклогр. 5622 Спеддинг, Фойт, Глэдроу, Слэйт. Церий и иттрий. [Хроматографическое разделение]. В сб. Хроматографический метод разделения ионов. М., Изд-во иностр. лит-ры, [c.216]

В работе [П41 был разработан метод определения следов окислов углерода и пропилена в этилене при использовании хроматографа с ПИДом. Все эти соединения разделялись на колонке с активированным углем [114]. После хроматографического разделения анализируемые компоненты в потоке водорода (газ-коситель) поступали в конвертер (35X0,6 см), заполненный стерхамолом, на поверхность которого было нанесено 105ь никеля. [c.97]

Гексафторацетилацетонаты марганца (И), железа (И), кобальта (И), никеля (И) и меди (И) быстро возгоняются при давлении 0,05 мм в интервале температур 50—70°. Комплексы тория (IV) и неодима (III) медленно возгоняются ири 100° и давлении 0,05 мм. Уже на основании этого можно сделать вывод, что хроматографическое разделение комплексов будет скорее всего успешным, но ири этом могут встретиться дополнительные осложнения. Все перечисленные комплексы, исключая комплекс тория, встречаются в виде гидратов [42]. Влияние координационных групп воды на поведение вещества в хроматографической колонке еще не изучено. Возможно, что вредных явлений наблюдаться не будет, однако полимеризация через оляцию (о1а11оп) и диссоциация координационной воды в процессе проявления вполне реальны. [c.44]

В табл. 2 можно легко найти оптимальные значения pH для хроматографического разделения смесей тех или иных катионов. Так, например, коэффициент избирательности полимера на основе /г-оксифенилиминодиуксусной кислоты к железу (АГ = 0,58—0,60) наиболее резко отличается от коэффициентов избирательности к цинку, меди и никелю (К =0,03—0,13) при значениях pH 1,2—2,7. [c.60]

Б193825. Изучение влияния алюминия на хроматографическое разделение никеля, кобальта, меди, находящихся в атмосферном воздухе вокруг предприятий цветной металлургии. - МНИИГ. 1972 г., 40 стр. [c.44]

Хроматографическое разделение хелатов никеля и кобальта с теноилтрифторацетоном (ТТА), медленно и неполно экстрагирующихся органическими растворителями, можно значительно улучшить, заменив воду диэтилами-ном [149]. При этом комплексы образующихся двойных хелатов дают на колонках с силиконовым маслом ОС-710 более сггмметричные пики. Этим же авторам [190] удалось элюировать при температуре ниже 270 °С комплексы Ве +, А1з+,"5с +, У +, Сг + и Си + с. ТТА, а также разделить смеси аналогичных хелатов Ве, А1, Сг Со, N1 и Ве, А1 и 5с, причем Со и N1 выходили из хроматографической колонки в виде двойных комплексов с ТТА и диэтиламином. [c.169]

Эффективность газовой хроматографии как аналитического метода может быть значительно повышена совместным применением хроматографического разделения и химических реакций. Для анализа узких ректификационных фракций сероорганических соединений, выделегии-гх и -х, н пяо 5МХ дистиллятов нефтей, использованы микрогидрогеиолиз над платиновым катализатором, либо никелем Ронся. а также [c.32]

Провести хроматографическое разделение катионов а меди и никеля в смеси 0,1 н. раствора Си(ЫОз)г с 0,1 н. раствором N (N03)2 (проявитель — диметил-диоксим) б) железа (П1) и кобальта (П) из раствора, содержащего 0,1 и. раствор Fe U, 0,1 н. раствор o(N03)2 (проявитель — ферроцианид калия). [c.364]

В последнее время такие реактивы, как дитизон, 8-оксихинолин, ацетилацетон, теноилтрифторацетон и другие, с успехом применяемые для колориметрического (спектрофотометрического) и титриметрического определений в аналитической химии и в экстракционном разделении в аналитической химии и радиохимии, получают первое многообещающее применение в работах по хроматографическому разделению. Опубликованы исследования по разделению хроматографическим методом ацетил-ацетонатов иттрия, гадолиния и индия, диэтилдитиокарбаминатов железа, кобальта, никеля и меди, 8-оксихинолина-тов индия, железа, кобальта, никеля, меди, цинка, молибдена, марганца, ванадия и других элементов, а также в виде других циклических комплексных соединений. Расширяется круг растворителей. Кроме диоксана и простейших спиртов — метанола и этанола получают применение более сложные спирты, ацетон, ацетамнд, хлороформ, четыреххлористый углерод, эфиры и др. [c.197]

Первые опыты по хроматографическому разделению смеси никеля и кобальта были проведены, по-видимому, Т. Б. Гапон и Е. Н. Гапоиом [140]. Основываясь на своих прежних наблюдениях о некотором различии сорбируемости нонов кобальта и никеля па фосфатировапном пермутите, авторы детально изучили хроматографическое разделение смесей кобаль- [c.216]

Несколько лет спустя вопросом хроматографического разделения смесей никеля и кобальта занялись Блазиус и Негвер [1411. Они проводили опыты в солянокислых средах на анионите дауэкс-2 (колонка диаметром [c.217]

В развитие этих исследований Краус и Мур [144] опубликовали работу по хроматографическому разделению так называемых переходных элементов от марганца до цинка, т. е. в том числе и смеси кобальта и никеля. Опыты проводили при комнатной температуре на анионите дауэкс-1 зернением 200—300. меш в С1-форме. На основании ряда предварительных хроматографических опытов с индивидуальными элементами (рис. 100) авторы нашли, что оптимальным для хроматографического разделения полной суммы переходных элементов является последовательное промывание ко-.Т10НКИ анионита растворами соляной кислоты различной концентрации. Так как сорбируемость элементов анионитом обусловлена образованием [c.217]

Низшие спирты достаточно летучи для того, чтобы непосредственно разделять их хроматографически. Однако, как указывалось в предыдущих разделах, спирты часто встречаются в виде разбавленных водных растворов и их количественное концентрирование посредством экстракции, фракционной перегонки или путем образования производных, нерастворимых в воде, невозможно. Драверт и др. [31—33] описывают методы превращения спиртов в летучие неполярные производные, которые можно высушивать. Это превращение и сушку проводят в потоке в виде непрерывного процесса. -Методы включают превращение 1) в алкилнитриты путем этерификации азотной кислотой 2) в олефины путем дегидратации фосфорной кислотой или 3) в парафины путем восстановления на никеле Ренея. Все три операции проводят в нагреваемых реакционных трубках, установленных до ана литической колонки. К сожалению, размеры этих трубок и методы их набивки не приведены, и поэтому методы нельзя оценить критически. Во всех случаях воду, содержащуюся в исходной пробе или образующуюся в процессе превращения, удаляют, пропуская поток газа через колонку с гидридом кальция. Благодаря этому вода превращается в водород без изменения продуктов реакции спиртов. Газом-носителем для хроматографического разделения служит водород, и поэтому пик воды не регистрируется. Спирты также реагируют с гидридами щелочных или щелочноземельных металлов, образуя водород. Однако этой реакции можно избежать, превращая спирты до осушки в алкилнитриты, олефины или парафины. [c.299]

Переведение спиртов в эфиры азотистой кислоты имеет то преимущество, что необходимая для проведения этой реакции температура не превышает температуру анализа, и поэтому реактор может быть помещен в тот же термостат. Если для количественного превращения требуется большее время пребывания в реакторе, чем допускает выбранная скорость потока газа, то на пути потока газа-носителя перед входом в хроматографическую колонку ставят трехходовой кран и пробу пропускают при помощи этого крана через реактор многократно. Предложенные также Дравертом, Фельгенхауэром и Купфером (1960) два метода — превращение спиртов в олефины путем дегидратации в реакторе, заполненном стерхамолом, на который нанесена фосфорная кислота, и гидрирование спиртов до соответствующих насыщенных углеводородов с использованием никеля Ренея — в некоторых отношениях менее пригодны, чем описанный выше метод, основанный на превращении в нитриты. Для обеих этих реакций необходима более высокая температура реактора, который поэтому должен находиться в отдельном термостате. Применение очень чувствительного олефннового метода практически ограничивается определением низших спиртов с прямой цепью (например, определением спирта, содержащегося в крови), так как из изомерных спиртов могут возникать олефины с одинаковой структурой. Каталитическое гидрирование спиртов до алифатических углеводородов протекает удовлетворительно лишь в сравнительно узком интервале температур. Кроме того, при газохроматографическом анализе алкилнитритов, как правило, достигается сравнительно лучшее разделение, чем при анализе образующихся из спиртов олефинов или алифатических углеводородов. [c.273]

Принципиальные возможности использования цеолитов в качестве селективных ионообменников очевидны пз приведенных выше данных по ионообменным равновесиям и кинетике. Однако широко эти возможности пока не реализуются. Синтетические цеолиты из-за невысокой химической устойчивости могут найти ограниченное применение [7], в то время как высококремнистые дешевые природные цеолиты имеют широкие перспективы [74, 7.5]. Имеющиеся литературные данные свидетельствуют о том, что синтетические цеолиты с успехом могут быть использованы для разде.тения изотопов лития, а также смесей щелочных металлов, например рубидия и калия, рубидия и цезия, очистки цезия от рубидия, калия и натрия на цеолите X, а также рубидия от калия, натрия, цезия на цеолите А. Цеолит X позволяет осуществлять разделение стронция и кальция [29] в условиях, когда концентрация кальция в 400—500 раз превышает содержание стронция. Высокие селективность и емкость цеолита Л позволили осуществить в лабораторных л словиях выделение лтеди(П) пз продуктов гидрометаллургического производства на фоне 0,7. У раствора сульфата натрия при pH 4—4,5 [7Г)], а также хроматографическое разделение меди и никеля [25]. Показано, что прп-лгенение синтетических цеолитов вместо ионитов в противо-точных ионообменных установках зпачите.яьпо повышает эффективность процессов разделения [7]. [c.58]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский в 1947 г. применили метод физико-химического анализа для исследования кинетики процесса образования полос осадка и построения диаграммы состав — свойство при хроматографических разделениях на пермутитах, окиси алюминия, 8-оксихинолине и для нахождения оптимального состава хроматографических пермутитов (Ф. М. Шемякин, Д. В. Романов). В. Б. Алесковский применил в качестве носителей ионообменные смолы, обрабатывая их 0,2— 0,3-н. раствором осадителя до полного насыщения. Осадочные хроматограммы на бумаге получил Ф. Н. Кулаев. В ряде работ Ф. М. Шемякина, Л. Л. Туманова, В. С. Андреева, Э. С. Мицеловского в осадочной хроматографии для алюминия, железа, кобальта, никеля, меди были применены органические реагенты 8-оксихинолин, бэта-нафтохинолин, купферон, аспирин, пирамидон, уротропин или в виде колонок или на колонках окиси алюминия. Наоборот, солями бария и меди были разделены смеси формиата, карбоната, оксалата, цитрата, бензоата. [c.18]

Скогсайд [115] описал полистирольное производное, обладающее повышенным сродством к ионам калия. Многие исследователи пытались синтезировать иониты с хелатными свойствами. Среди ионитов этого типа, исследованных Грегором с сотрудниками [48], наиболее перспективным является ионит на основе ж-фениленди-глицина, формальдегида и вещества, образующего поперечные связи. Этот ионит обладает повышенной селективностью по отношению к ионам некоторых переходных элементов. Аналогичные иониты были получены Пеппером с сотрудниками [90] из хлорметилирован-ного сополимера стирола и дивинилбензола. Блазиус и Олбрих [6] получили смолу с хелатными свойствами поликонденсацией л-фени-лендиаминтетрауксусной кислоты с резорцином и формальдегидом. Емкость этого ионита около 0,5 мг-экв/г. Такие иониты использовались для аналитического отделения переходных металлов от щелочноземельных металлов. Сообщалось также об успешном разделении кобальта и никеля методом хроматографического элюирования. С помощью диаллилфосфатного комплексообразующего ионита, описанного Кеннеди с сотрудниками [66], удалось отделить бериллий от многовалентных катионов (гл. 15). [c.35]

Перспективным направлением для качественного анализа является комбинированное использование осадочной хроматографии в сочетании с распределительной. Идея такого рода комбинации в хроматографическом методе разделения смесей заключается в следующем. Вначале получают первичную осадочную хроматограмму ионов на бумаге, пропитанной органическим осадителем, а затем промывают ее не водой, а органическим растворителем, способным частично растворять осадки и переносить их с различной скоростью. Например, можно получить осадочную хроматограмму путем нанесения раствора, содержащего смесь катионов меди, кобальта и никеля (двухвалентных) на бумагу, предварительно обработанную рубеановодород-ной кислотой и парами аммиака, а потом разогнать образовавшиеся зоны осадков водно-бутаноловым и водно-про-паноловым растворителями [161]. [c.209]

Реакция гидрирования используется также для улучшения и ускорения разделения. Ф. Драверт с сотр. [22, 23] использовал реакцию гидрирования для определения небольших количеств этилового спирта в водных растворах и в крови. Для превраш,епия спиртов в углеводороды методом гидрирования использовали никель Репея па кизельгуре (1 10). Гидрирование проводили при 160— 200° С в потоке водорода, служившем одновременно газом-носителем. Образуюш,ийся этан определяли затем хроматографически. Этот метод может быть применен для определения примесей спиртов i — Сщ в водных растворах. [c.62]

Авторы работы [25] отмечают важный аналитический аспект хелатных фаз. НЖФ этого типа могут быть успешно применены для разделения смесей, компоненты которых только незначительно различаются в структуре, такие, например, как изотопы или энантиомеры. Интересные результаты по разделению ароматических углеводородов с использованием комплексов Вернера как НЖФ описаны в работе [26]. Интересные результаты по разделению пара- и мета-язомеров ксилолов получены на хроматографической колонке с М(4-метилпири-дин)4 (N S)2, где М — Ni, Со, Fe. Например, коэффициент разделения (относительное удерживание) для вышеуказанных изомеров ксилола равен 2,42 (М — Ni, 80 °С) 2,10 (М —Со, 90 °С) 2,50 (М —Fe, 80 °С). Однако выходящий из колонки последнихМ пара-язомер образует несимметричную хроматографическую зону, асимметричность которой увеличивается в ряду комплексообразующих НЖФ со следующими металлами же-лезо>кобальт> никель. Разделение пара-мета-язоме- [c.174]

Для улучшения разделяемости некоторых элементов можно применять добавки подходящих органических растворителей. Например, установлено, что при разделении меди и цинка соляная кислота в смесях ацетона с водой дает лучшие результаты, чем в чисто водных растворах [13, 52]. Кембер с сотрудниками [60] систематически исследовали влияние различных органических растворителей на хроматографическое элюирование меди и никеля в разбавленных солянокислых растворах. [c.366]

Очень эффективные сами по себе методы разделения с помощью нескольких форм лабораторных, аналитических и препаративных хроматографических систем стали еще более избирательными благодаря применению в процессе разделения соединений включения. Как и молекулярные сита, успешно используемые для количественного определения нормальных парафинов в смеси углеводородов [251, многие ранее описанные канальные и клеточные соединения включения обнаружили высокую избирательность при разделении смесей, и в некоторых случаях такое разделение оказалось количественным. Например [49], с помощью распределительной хроматографии на колонке с дитиоцианатом тетра-(алкилпиридин)-никеля (комплексом вернеровского типа) были количественно разделены [c.518]