Никеля нитрат, приготовление раствора

Соосаждение компонентов из водных растворов и суспензий— это наиболее старый способ приготовления катализаторов для процессов гидрообессеривания, гидрокрекинга и деароматизации. При получении катализаторов гидрообессеривания молибдаты кобальта или никеля осаждают из водных растворов солей (нитрата кобальта или никеля и парамолибдата аммония) в присутствии суспензии гидроксида алюминия или алюмосиликата [11, 222]. Полученную катализаторную массу отжимают затем на фильтре, промывают водой, упаривают в смесителе (при необходимости ее пластифицируют), формуют, сушат и прокаливают. Схема производства катализаторов методом соосаждения приведена ниже [c.98]

Для приготовления катализаторов широко применяют метод пропитки носителя каталитически активным веществом с последующим прокаливанием. Пропитку осуществляют погружением носителя в концентрированный раствор соответствующей соли. Например, тугоплавкий носитель, такой, как каолин, боксит или окись алюминия, погружают в концентрированный раствор нитрата никеля. После пропитки катализатор нагревают в токе азота до удаления окислов азота и образования на носителе окиси никеля. В случае необходимости катализатор подвергают действию водорода для восстановления окиси никеля до металла. Полученный катализатор, содержащий 5—15 вес.% никеля, может быть использован для превращения углеводородных газов с водяным паром в окислы углерода и водород. Если для пропитки солями никеля в качестве носителя используют кизельгур (диатомит), то при достаточной концентрации раствора соли катализатор содержит 65 вес. % никеля и 35 вес. % кизельгура после восстановления получается активный катализатор гидрирования. [c.11]

Показано [12], что адсорбционные и каталитические свойства никелевых катализаторов на одном и том же носителе в значительной мере зависят от способа приготовления и от температуры восстановления при высокой температуре восстановление приводит к очень активным, но чувствительным к ядам катализаторам, при низкой температуре — дает менее активный, ио более устойчивый контакт. При изменении температуры получается катализатор с разной степенью восстановления никеля до металла, и это влияет на активность [13]. А1 тивность никелевых катализаторов на кизельгуре падает при получении никелевого катализатора из исходных солей формиат>ацетат>оксалат>нитрат. При получении адсорбционных никелевых катализаторов на синтетическом алюмосиликате их активность в реакции гидрирования зависит от pH раствора никелевой соли [13]. [c.30]

В технологии приготовления катализаторов гидроочистки нефтяных фракций используется также соэкструзия. Способ состоит в соосаждении молибдатов кобальта или никеля из водных растворов солей (обычно нитратов кобальта или никеля и парамолибдата аммония) в присутствии суспензии гидроксида алюминия, который может быть модифицирован различными добавками. [c.663]

Титрование с адсорбционно флуоресцирующим индикатором — флуоресцеином. В четыре конические колбы емкостью 100 мл наливают по 2 жл в каждую 0,05 н. раствора хлорида натрия и по 30—40 мл дистиллированной, воды. В двух колбах раствор окрашивают до получения темного раствора красителями или растворами солей кобальта, никеля и меди. Приготовленные растворы титруют 0,01 н. раствором нитрата серебра в присутствии 0,1—0,2 мл 0,1%-ного раствора флуоресцеина. Описывают характер титрования бесцветных и окрашенных растворов при дневном и ультрафиолетовом свете. [c.157]

Анализ после озоления пробы. При определении свинца в сырых нефтях возникает еще одна трудность, связанная с высоким содержанием сопутствующих металлов (ванадия, никеля, железа, натрия), концентрация которых в 100—2000 раз превышает концентрацию свинца. Разработан непламенный атомно-абсорбционный метод определения свинца в сырой нефти после кислотного озоления пробы и соосаждения сопутствующих металлов гидроксидом тория [282]. Стандартный раствор неорганического соединения свинца (1,0 мкг/мл) готовят растворением 1,6 г нитрата свинца в 5 мл азотной кислоты (1 2) и разбавлением раствора водой до 1 л. Для приготовления раствора, содержащего 10 мг/мл тория, растворяют гидроксид тория (IV) в азотной кислоте (1 200) и разбавляют водой до нужного объема. [c.182]

Патент США, N 4110127, 1978 г. Описывается раствор, используемый для создания защитного слоя на поверхности оцинкованного железа. Покрытие защищает изделие от коррозии в присутствии воды. Для приготовления 1 л раствора требуется от 1 до 40 г метасиликата натрия, от 14 до 40 мг фосфорной кислоты (плотностью 1,71 г/см ), от 1 до 40 г нитрата натрия и от 10 до 50 г безводного хлорида цинка pH раствора поддерживается на уровне от 2,3 до 3,8, рекомендуется добавлять хлорид никеля. Для использования раствор необходимо подогреть и поддерживать температуру в интервале 15—75 С. Время обработки должно составлять от 20 до 72 ч. Образующийся осадок обладает следующими качествами достаточные твердость и ударная вязкость, хорошо противостоит абразивному износу и создает хорошую защиту в коррозионной среде. Это покрытие эффективно для защиты труб в строительной индустрии. [c.114]

Для того чтобы прийти к такому выводу, пришлось преодолеть некоторые трудности. Опыты начались с использования пемзы в качестве носителя, в результате чего никель накапливался на дне каталитического реактора. Затем мы смешали гидрат закиси никеля с каолином, отпрессовали из этой смеси таблетки и сравнили катализатор этого состава с никелем, осажденным из раствора нитрата никеля на высокопористом керамическом носителе. Обнаруженное в опытах с этими по-разному приготовленными никелевыми катализаторами существенное различие в их поведении ясно указывало, что из одного элемента нельзя получить эффективного устойчивого катализатора. [c.564]

Ниже приведены два примера получения катализаторов совместным осаждением. Для приготовления катализатора никель—окись алюминия сначала готовят раствор алюмината натрия из нитрата алюминия и едкого натра. Вторым раствором служит нитрат никеля в смеси с азотной кислотой, взятой в количестве, необходимом для точной нейтрализации алюмината натрия. При [c.12]

Никель на кизельгуре. Этот катализатор был приготовлен осаждением карбоната никеля из горячего раствора нитрата никеля горячим раствором потаща в присутствии кизельгура с последующей промывкой и высушиванием восстановление катализатора проводили в самой реакционной бомбе током водорода при 300—350°. [c.704]

Растворяют определенное количество хлорида или нитрата никеля в возможно малом объеме воды и добавляют концентрированный раствор аммиака до растворения первоначально образовавшегося осадка. Если необходимо, раствор фильтруют. К полученному аммиачному раствору соли никеля прибавляют аммиачный раствор хлористого аммония (примерно 25 мл на каждые 10 г первоначально взятой соли никеля), приготовленный [c.213]

В работе использовались аммониевые соли кислот, которые были выделены при пропускании газообразного аммиака через бензольные растворы кислот. Последующая очистка их производилась многократным промыванием абсолютным бензолом и офиром с последующим высушиванием. Растворы аммониевых солей дитиокислот фосфора в 90 пропаноле готовились по точным навескам. Концентрация полученных растворов проверялась иодометрическим титрованием. Для приготовления растворов л// (о) использовался нитрат никеля марки ч.д.а. ионная сила в растворах ( = 0,01) поддерживалась перхлоратом натрия. Спектрофотометрические измерения проводились на приборе СФ-4А при i = 5-1 °С. [c.55]

Готовят смесь исследуемых ионов. Можно смешать по 1 мл хлоридов или нитратов Си +, Со +, Ге +. После тщательного перемешивания в пробирке вносят приготовленный раствор в хроматографическую колонку в количество 2—3 капель. Постепенно образуются пояса-зоны, окрашенные в различные цвета, соответствующие окраске ионов в водном растворе. Может оказаться, что первоначальное разделение не достаточно четкое. В таком случае первичную хроматографию проявляют. В данном случае проявителем может служить вода. Полученную хроматограмму промывают одной-двумя каплями воды. Теперь получается так называемая проявленная хроматограмма, в которой разноцветные пояса-зоны более четко, чем прежде, отделены друг от друга. Различаются цвета, соответствующие катионам розовый— кобальту, зелено-голубой — никелю, желтовато-бурый — железу. [c.144]

Известно, что более однородную композицию можно получить при использовании так называемого мокрого способа смешения компонентов. Особенность его состоит в том, что они смешиваются в виде суспензий или водных растворов с последующим удалением избыточной влаги. При использовании этого способа смесь закиси никеля, окиси магния и гидрата окиси алюминия гомогенизируют с добавлением воды, после чего осадок отжимают на прессах и затем просушивают при температуре до 300 С. В другом примере приготовления катализатора готовится водная суспензия карбоната никеля, гидравлического цемента (весовое соотношение вода цемент равно 3 1). Смесь выдерживают до созревания и направляют на формовку. В раствор нитратов никеля, хрома, алюминия вводят карбонат калия, что сопровождается выпадением осадка, который отфильтровывают, промывают, сушат, прокаливают, размалывают, смешивают со связующим (цементом) и направляют на формование. [c.22]

Никелевый катализатор, приготовленный восстановлением гидроокиси никеля и полученный в меньшем количестве, чем теоретически было рассчитано, пригоден для синтеза метана [44]. Другой катализатор, предложенный для синтеза метана, получается пропиткой пемзы раствором азотнокислого никеля с добавлением нитратов тория и церия и последующим восстановлением [180]. Окись никеля, осажденная из сернокислого никеля углекислым натрием и восстановленная на кизельгуре при 400 или 500°, показала, судя по йодному числу, хорошую каталитическую активность при гидрогенизации соевого масла активность катализатора, восстановленного при 600°, была очень мала [471]. [c.274]

При приготовлении катализатора на таком носителе последний пропитывают водным раствором Ni (НОз)а плотностью 1,5 г/сж , подсушивают и прокаливают на протяжении 2 ч при 450° С с целью разложения нитрата никеля. [c.68]

На основе изучения всей совокупности основных факторов, влияющих на свойства катализаторов данного типа, найдена оптимальная рецептура приготовления нового катализатора, отличающегося от известных контактов аналогичного назначения исключительно большой термостойкостью и высокой активностью. Особенностью данного катализатора является то, что он получается на основе термостойкого глиноземного носителя с применением спекающих и выгорающих добавок, применяемых в оптимальном сочетании их. В качестве спекающей добавки к глиноземному носителю использованы окислы кальция и магния, вводимые в виде нитратов, получаемых растворением доломита в азотной кислоте, а в качестве выгорающей добавки — измельченный нефтяной кокс. Оптимальный состав носителя катализатора глинозем (а-А 20з) — 96% окись кальция — 3% окись магния — 1%. Носитель прокаливали при температуре 1400° С. Катализатор получали пропиткой раствора нитратов никеля и алюминия. Активным компонентом катализатора является никель, промотированный окисью алюминия. Содержа- [c.118]

Приготовление никелированной сажи. Зг сажи прибавляют к 15 г насыщенного раствора шестиводного нитрата никеля. Выпаривание и [c.48]

Особенно подходящими для окисления окиси углерода в двуокись углерода являются катализаторы [387], получаемые хлорированием водного раствора солей кобальта или железа с последующим подщелачиванием. Полученный осадок промывают водой и активируют нагреванием до 300°. Кобальтовый катализатор для окисления аммиака получается путем осаждения соли кобальта таким количеством щелочного осадителя, например, углекислого аммония, что осаждается лишь часть кобальта. Осадок отделяют и раствор используют для приготовления катализатора путем превращения кобальта в нитрат и разложения последнего нагревом [26]. Для окисления аммиака предложена в качестве катализатора смесь, состоящая из 85% окиси кобальта и 15% окиси алюминия, полученных путем нагревания в токе водорода, что Ведет к соединению реагирующих веществ, из которых получается гранулированный катализатор [27]. Указывалось, что окисление окиси углерода кислородом в виде сухой газовой смеси, при температуре ниже 20°, успешно проходит в течение длительного времени на катализаторе, полученном Фразером [162]. По этому способу соединения кобальта или никеля окисляют в присутствии воздуха или водяного пара при температуре несколько ниже 250°. Например, 211 г азотистого кобальта растворяют в 200 см холодной воды и обрабатывают при 10° 100 г едкого натра, к которому добавлено 34,5 г хлорноватистокислого натрия полученный осадок отфильтровывают, промывают, высушивают и нагревают. [c.278]

Содержание кремния в геле, приготовленном из щелочного раствора окиси алюминия и силиката алЮминия в присутствии кислоты, меняется в зависимости от количества добавленной кислоты и силиката [196]. Холмс [225] предложил гели, имеющие микроскопические и ультрамикроскопические поры, пропитывать раствором и затем нагревать вначале до температуры, при которой реакция идет медленно, а затем до температуры, при которой происходит быстрое разложение. Таким способом на стенки пор геля осаждаются платина и серебро. Описан [376] способ приготовления катализатора на носителе, при котором один осажденный металл обрабатывают раствором соли другого металла, стоящего ниже в электродвижущем ряду, при этом происходит обмен иона и замещение первого металла вторым. Обезвоженный силикагель освобождают от газов в вакууме, насыщают водородом при 0° и затем обрабатывают раствором нитрата никеля. Соединение никеля восстанавливают и гель после этого обрабатывают раствором нитрата серебра таким образом, между никелем и серебром происходит обмен ионов. Гель затем сушат обычным способом. В литературе указывается [137], что пористые катализаторы готовят пропитыванием в вакууме геля двуокиси кремния, употребляемой в качестве носителя (практически свободного от адсорбированных газов и жидкостей). Гель двуокиси кремния нагревают до 400° в вакууме,, затем охлаждают, пропитывают, например раствором нитрата алюминия, [c.484]

Построение калибровочного графика проводят следующим йбразом. В колонки с одинаковыми внутренними диаметрами или калиброванными по объему вносят смесь осадителй и носителя. Смесь готовят тщательным перемешиванием безводной окиси алюминия с диметилглиоксимом в сухом виде в соотношении 100 1. Колонки заполняют смесью на 2/з их высоты, как указано выше (см. 17, стр. 306), Приготавливают серию растворов соли никеля, содержащих от 0,01 до 0,5 г-экв/л, путем последовательного разбавления дистиллированной водой 1 н. раствора нитрата никеля, поддерживая постоянным значение pH раствора. В колонки вносят по 0,2 мл приготовленных растворов. Через 3—5 мин после [c.312]

Никель, содержащий 99% двуокиси тория и 1% двуокиси церия (однородная и активная поверхность) наблюдалась медленная потеря активности у катализатора, представляющего собой смесь угля из сахара и никеля (этот катализатор приготовлен пропитыванием пемзы раствором тростникового сахара, нитрата никеля и других реагентов и восстановлением при 300°) при конверсии окиси углерода и водорода описано выделение углерода по уравнению (2) (в случае названного катализатора выделение угля может ингибировать его активность) [c.49]

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов нитратов железа, кадмия, марганца, меди, никеля, свинца и цинка. Смесь хорошо перемешивают в яшмовой ступке, высушивают под лампой и еще раз перемешивают в присутствии этилового спирта. Остальные эталоны, содержащие З-Ю , 1 10 3-10 1-10-3, 3.10-4 l 10- З-Ю и 1-10 % примесей, получают последовательным разбавлением каждого вновь приготовленного эталона основой. [c.169]

Приготовление эталонов. Эталоны для спектрального определения А1, В1, d, Mg, Mn, u, Ni, Pb и Zn в концентрате примесей приготовляют на основе угольного порошка, содержащего 5% In. Основу приготовляют следующим образом. Угольный порошок растирают в ступке нз фторопласта с окисью индия и тщательно перемешивают в течение 30 мин. в присутствии дважды перегнанного этилового спирта, который затем удаляют при нагревании порошка под лампой при слабом накале. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, цинка и нитратов висмута и свинца. Смесь хорошо перемешивают в яшмовой ступке, высушивают под лампой и еще раз перемешивают в присутствии этилового спирта. Остальные эталоны, содержащие З-Ю- ЬКН З-10-З I. Q-3- 3-10 1 10- З-Ю- и 1 10-5% Примесей, получают последовательным разбавлением каждого вновь приготовленного эталона основой. Эталоны, содержащие свыше 1 10 % примесей, приготавливают в яшмовой ступке в присутствии не-перегнанного этилового спирта. При изготовлении эталонов, содержащих менее 1-10 % примесей, используют ступку из фторопласта и спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Эталоны и основу хранят в эксикаторе, в плотно закрытых баночках из органического стекла или пластмассы. [c.195]

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1 % каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, цинка и нитратов висмута и свинца. [c.205]

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1 %-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, цинка и нитрата свинца. Смесь хорошо перемешивают в яшмовой ступке, высушивают под лампой и еще раз перемешивают в присутствии этилового спирта. Остальные эталоны, содержащие 3-10-2 ЫО-2 З-Ю-З 1 З-Ю 1 10" 3- 10- и ЫО-5% примесей, получают последовательным разбавлением каждого вновь приготовленного эталона основой. При изготовлении эталонов, содержащих менее 1-10 % лримесей, используют ступку из фторопласта и спирт, дважды перегнанный в кварцевом приборе. Эталоны и основу хранят в эксикаторе, в плотно закрытых баночках из органического стекла или пластмассы. [c.209]

Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой из определяемых примесей, в 3 г основы вводят по 3 мл 0,1 %-ных, в расчете на элемент, растворов хлоридов алюминия, индия, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, цинка и нитратов висмута и свинца. Смесь хорошо перемещивают в яшмовой ступке, высушивают под инфракрасной лампой и еще раз перемешивают в присутствии этилового спирта. Остальные эталоны, содержащие 3-10 2 l -IO- 3- 10 1 10 3- Ю" [c.218]

Метод приготовления катализатора. Чанетта и Хантер [38] при изучении реакции изомеризации к-гексана (см. табл. 51) пользовались никелевым катализатором (на алюмосиликатном носителе), приготовленным разными способами. Стандартный катализатор приготовляли смешением свежеприготовленного алюмосиликата с раствором нитрата никеля и последующим осаждением никеля путем добавления водного раствора карбоната аммония. При приготовлении катализатора SA-5N(XVI) вначале получают осадок карбоната никеля взаимодействием нитрата никеля и карбоната аммония. Суспензию промытого карбоната никеля смешивают затем с водной суспензией алюмосиликата. Полученный катализатор затем подвергают сушке и активации. Активация проводится так же, как при приготовлении стандартного катализатора. В процессе приготовления катализатора SA-5N(X) первоначально получают карбонат никеля взаимодействием водных растворов нитрата никеля и карбоната натрия. Полученный в виде осадка карбонат никеля отмывают от ионов натрия, суспендируют в воде и смешивают с водной суспензией алюмосиликата. Катализатор SA-5N (VIII) приготовляют пропитыванием алюмосиликата раствором нитрата никеля, последующим разложением нитрата, сопровождающимся образованием соответствующего [c.570]

Раствор соли K2Ni( N) можно получить перед самым определением титрованием цианида калия солью никеля в присутствии мурексида (см. определение цианида в предыдущем параграфе), что не очень удобно при проведении серийных определений. Поэтому автор рекомендует применять твердую соль К2 1(СМ)4, которая, однако, должна иметь точный стехиометрический состав, т. е. отношение N1 СМ в ней должно быть равным 1 4. Для получения этой соли лучше всего пользоваться следующей прописью 20 г сульфата никеля (М150,,-7Н20) растворяют в 50 мл воды и прибавляют при энергичном перемешивании 20 г твердого цианида. Образуется желтый раствор, из которого выделяется сульфат калия. Последний извлекают из раствора почти полностью прибавлением 100 мл спирта. После фильтрования под вакуумом фильтрат упаривают почти досуха. Образуется твердая кристаллическая соль, которую смешивают с 50 мл спирта, после охлаждения фильтруют и дважды промывают 3 мл спирта. Затем тонкие игольчатые кристаллы растворяют в большой чашке и оставляют на несколько дней на воздухе, освобожденном от пыли. В течение этого времени последние следы цианида переходят в карбонат. Образовавшийся продукт не совсем чист, так как содержит незначительное количество сульфата калия, но имеет точный стехиометрический состав, который проверяют следующим образом две порции по 100 мг приготовленного препарата растворяют в 10 мл воды, к которой предварительно прибавляют 0,5 мл разбавленного раствора аммиака. После добавления небольшого количества мурексида появляется красная окраска. Если прибавить к одному из растворов одну каплю 0,01 раствора сульфата никеля (или нитрата серебра), то красная окраска должна перейти в желтую. Второй раствор от одной капли 0,01 М раствора комплексона должен окраситься в темнофиолетовый цвет. [c.61]

Приготовление 0,1 и. р а с т в о р а соли никеля и установка его нормальности. Взвешивают с тотаостью до 0,0002 г 19,75 г сульфата никеля-аммония Н1(НН4)2(50 )2 6Н,0 или 14,54 г нитрата никеля N (N03)2 61 20, помещают навеску в мерную колбу емкостью 1 л, растворяют в воде, добавляют 2 мл серной кислоты и доводят объем раствора водой до метки. Для установления поправочного коэффициента отбирают пипеткой при помощи груши 25 мл приготовленного раствора цианплава (см. ниже Ход определения ), переносят его в колбу для титрования емкостью 250—300 мл, прибавляют 75 мл воды, 1 мл раствора аммиака, 0,5 мл раствора диметилглиоксима и при взбалтывании титруют 0,1 н. раствором соли никеля до появления желтовато-зеленоватого окрашивания. После этого титруют медленно, сильно перемешивая раствор после прибавления каждой капли, до появления мути, пе ре- [c.131]

Катализатор получают смешиванием гидроокиси алюминия или гидроокисей алюминия и магния с раствором нитратов никеля и уранила с последуюш,им введением (при перемешивании) раствора карбоната калия. Он формуется в виде гранул методом экструзии при добавке к массе связующего. Катализатор может быть приготовлен также пропиткой сформованного носихеля (окись алюминия или шпинель) растворами солей никеля и уранила с последующей нропиткой раствором КОН или прокаливанием шихты из смеси сухих солей составляющих компонентов [c.68]

С. Катализато ) назван нами алюмо-никель-силпкатным. Не приводя подробных условий отметим, что он был приготовлен смешением подкисленного раствора нитрата никеля и сульфата алюминия с жидким стеклом нри подобранных условиях гелеобразования. В дальнейшем свежесформированные шарики катализато])а активировались раствором нитрата ппкеля с последующим превращением его в оксид никеля. Высушенные при 150—180 С шарики затем прокаливались н муфельной печи при 450—500 С. Высокая температу-])а прокалки обеспечивает выжиг следов масла, адсорбированного катализатором во время фо1>мовки. [c.263]

Активность катализаторов гидроочистки, приготовленных методом пропитки носителя, как правило, выше активности катализаторов, приготовленных методом соосаждения [226]. В свою очередь, способ пропитки, порядок нанесения активных компонентов, pH пропиточного раствора, последовательность операций (промежуточная промывка и прокаливание) также влияют на активность катализаторов. Полагают [227], что наиболее активные катализаторы получаются при двойной пропитке v-AbOs вначале раствором парамолибдата аммония, затем раствором нитрата кобальта или никеля с промежуточной сушкой и прокаливанием. [c.100]

Приготовление стандартного раствора. В 1000 см дистиллированной воды, подкисленной 1 мл азотной кислоты, растворяют 0,991 г нитрата никеля М1(М0з)2-6Н20. Точное содержание никеля определяют весовым методом. Нагревают содержимое до температуры 60—80 °С и осаждают никель 1,0%-м спиртовым раствором диметнлглиоксима. Затем добавляют раствор NH4OH до слабого запаха аммиака и выдерживают 1,0—1,5 ч. Образовавшийся осадок отделяют на фильтре промывают горячей водой, осторожно обугливают в фарфоровом тигле и прокаливают при температуре 700—800 °С до постоянной массы. [c.211]

Ненасыщенные углеводороды были подвергнуты гидрированию в паровой фазе при температуре 200° С пад никелевым катализатором (приготовленном пропиткой диатомита насыщенным раствором нитрата никеля, температура восстановления катализатора 320° С). Остаточное бромное число гидрогепизата было равно 2. Анализ полученных насыщенных углеводородов на силиконовом масле подтвердил данные, полученные газо-жидкостной хроматографией ненасыщенных соединений на силиконовом масле, и показал, что среди неидентифицируемой части ненасыщенных соединений имеется значительное количество циклогексенов. [c.461]

Приготовление эталонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки, к которому прибавлен раствор хлорида галлия, чистого по определяемым примесям i. Основу приготавливают следующим образом в кварцевую чашку помещают 50 г очищенного угольного порошка и смачивают его 50 мл 10%-ного раствора галлия и 50 мл 0,01 %-ного раствора кобальта (внутренний стандарт). Полученную смесь сушат сначала на водяной бане, а затем на плитке. Для приготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1%-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, кадмия, магния, марганца, меди, никеля, хрома и нитратов висмута и овинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат иод инфракрасной лампой. [c.149]

Пр и готовлениеэ талонов. Основой для приготовления эталонов служит угольный порошок особой очистки. Для изготовления головного эталона, содержащего по 0,1% каждой определяемой примеси, помещают в кварцевую чашку 3 г основы и приливают по 3 мл 0,1 %-ных (в расчете на элемент) растворов хлоридов алюминия, железа, магния, марганца, меди, никеля, сурьмы, хрома и нитратов висмута и свинца. Полученную смесь тщательно перемешивают, упаривают на водяной бане и сушат в сушильном шкафу при 100—150° С. Переносят смесь в яшмовую или агатовую ступку, перемешивают с этиловым спиртом и сушат под инфракрасной лампой при 100—150° С. [c.232]