Неподвижная фаза оценка по времени удерживания

При оценке возможностей хроматографического метода в случае анализа высококипящих соединений необходимо учитывать следующие основные факторы чувствительность детектора, обусловливающую высоту пика (в зависимости от величины пробы), упругость пара анализируемого вещества при рабочей температуре, количество неподвижной фазы, определяющее время удерживания (при данной скорости газа-носителя), эффективность колонки, а также селективность фазы, обусловливающую получение разделенных пиков анализируемых веществ. [c.4]

Твердые правила выбора колонки еще не выработаны. Тем не менее изучение литературных данных показывает, что большинство исследователей предпочитают полярные фазы, которые, по-видимому, дают лучшее разрешение всех типов производных метилированных сахаров. Обычно время удерживания соединения выражают по отношению ко времени удерживания стандарта. Это позволяет избежать расхождений, наблюдаемых для абсолютных значений времени удерживания и обусловленных нестандартностью условий анализа. Результаты определения относительного времени удерживания на одной и той же колонке воспроизводятся с точностью до 2%, а на разных колонках с одинаковыми неподвижными фазами — с точностью до 5% [3]. Поэтому приведенными в табл. 5.1—5.15 величинами относительного времени удерживания метилированных сахаров следует только руководствоваться в лабораторной практике при оценке степени подвижности метилированных сахаров на данной фазе, а не рассматривать их как точные и воспроизводимые физические константы. [c.26]

Sre — мольная энтропия внешнего вращения Sri — мольная энтропия внутреннего вращения Str — мольная энтропия перемещения Т — температура tu — время удерживания ta — мертвое время системы и — скорость газа-носителя и а — энергия дисперсионного взаимодействия Ui —энергия индукционного взаимодействия i/o —энергия ориентационного взаимодействия V — фактор для оценки полярности Vg — удельный объем удерживания Fi — мольный объем жидкости Vi — объем неподвижной фазы Vt —чистый объем удерживания Wi — масса неподвижной фазы [c.10]

Время удерживания, исправленное вычитанием времени удерживания подвижной фазы t R, а также абсолютный объем удерживания, исправленный вычитанием удерживаемого объема подвижной фазы У н, представляют собой долю параметра удерживания, которая характеризует взаимодействие компонента смеси с неподвижной фазой и поэтому является основой для любых качественных оценок процесса. У н определяется следующим уравнением [c.17]

Один из способов грубой, весьма приб."изи-тельной оценки молекулярных масс, в сущности, нам уже известен. В предыдущей главе упоминалась особенность одной из неподвижных фаз для газовой хроматографии время удерживания близких по свойствам веществ в колонке с этим сорбентом примерно пропорционально массе их молекул. Вещество А выходит на такой колонке, к примеру, на 6-й, а X (при той же температуре) — на 9-й минуте после ввода в прибор. Следовательно, молекулы X примерно в полтора раза массивнее. [c.48]

Для оценки элюнрующеД силы растворителей предпочтительнее вместо индекса полярности использовать элюирующую силу (табл. 5.3-2). Элюирующая сила—это величина энергии адсорбции растворителя на единицу площади по-верхюэсти. Для перевода значений элюирующей силы системы на силикагеле к значениям для систем на оксвде алюминия приведенные величины следует разделить на 0,8. Практически нет различий в удерживании на силикагеле и оксиде алюминия в качестве неподвижных фаз. Времена удерживания увеличиваются в общем в такой последовательности [c.282]

Удерживаемый объем вещества, которое не сорбируется неподвижной фазой называют мертвым объемом (Ь ). аален1шй удерживае-киа объем (У ) и исправленное время удерживш1ия равны соот-ватстванно удерживаемому объему или времени удерживания а вычетом мертвого объема. Исправленные времена удер.г.ивания позволяют сделать оценку работы колонки- ее селективность. Селективность [c.58]

В последнее время для оценки полярности неподвижных фаз чаще применяют константы Роршнейдера [5]. В этом случае фаза оценивается в соответствии с характеристиками удерживания пяти выбранных компонентов на основе сравнения с данными, получаемыми на стандартной колонке (со скваланом). В качестве таких веществ используют бензол, этанол, метилэтикетон, нитрометан и пиридин, для которых рассчитывается А/ для ряда неподвижных фаз. Значение А/ определялось [c.6]

Для идентификации зон хроматографируемых соединений и оценки воспроизводимости колонок в ГЖТХ было предложено использовать относительные величины удерживания анализируемых компонентов (см. монографии [5, 6, 59, 60, 87, 109[ ), так как относительные величины в существенно меньп1ей степени зависят от условий эксперимента по сравнению с абсолютными величинами удерживания. В дальнейшем, предполагая, что удерживание анализируемых компонентов пробы обусловлено в хроматографии газ — жидкость — твердое тело только их растворением в неподвижной жидкой фазе (НЖФ), было показано, что относительное время удерживания (или относительный объем удерживания), а также индекс удерживания Ковача [5, 6, 10, 21] определяется отношением констант распределения анализируемого вещества для системы НЖФ — газ при данных условиях эксперимента [c.36]

Выбор неподвижной фазы тесно связан с классификацией неподвижных фаз. Классификация неподвижных фаз помогает ориентироваться в их свойствах при выборе неподвижной фазы для конкретной задачи разделения. В различное время предложено несколько классификаций неподвижных фаз, за основу которых принимается несколько различных понятий селективность неподвижных фаз, связанная с характеристиками удерживания разделяемых компонентов разделение неподвижных фаз по природе и распределению функциональных групп, а следовательно, и характеру межмолекулярных взаимодействий с разделяемыми вещ,ествамн различные методы оценки условной по- [c.6]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология