Относительные объемы удерживания

Обычной аналитической характеристикой является объем удерживания, определяемый путем измерения расстояния от первого пика до максимумов пиков каждого компонента. Практически пользуются величиной относительного объема удерживания вычисляемого по формуле [c.255]

Рис. 1. Зависимость логарифма относительного объема удерживания от температуры кипения (для определения коэффициентов селективности) (Байер, 1959). Неподвижная фаза — гексатриаконтан. 1 — к-парафины 2 — ароматические углеводороды 3 — циклопарафины. Объемы удерживания отнесены к н-пентану.

Таблица 5-14. Некоторые физические свойства и относительные объемы удерживания органических вешаете на колонке с апиезоном. I, нанесенным на политетрафторэтилен (тефлон) [40]

В ходе анализа удобнее пользоваться относительным объемом удерживания [c.39]

Несколько понятий объема удерживания объясняется в основном тем, что в методе газовой хроматографии имеют дело с такой фазой вещества, объем которой зависит от давления (газы обладают способностью сжиматься). В хроматографической же колонке давление, плотность и скорость газа различны по ее длине. Чтобы исключить влияние таких условий опыта, как скорость газа-носителя, длина колонки и отношение количества жидкой фазы к количеству инертного носителя, пользуются относительными объемами удерживания. А чтобы исключить влияние на них и количества жидкой фазы, применяют удельные относительные объемы Vg как более удобные для расчетов. Удельный объем удерживания соответствует объему газа при 0°С, который надо пропустить через колонку, содержащую 1 г жидкой фазы, чтобы из нее выделилась половина [c.75]

Для графического представления относительные объемы удерживания, в значительной мере независимые от рабочих условий, больше пригодны чем абсолютные величины. [c.238]

Хроматограммы рассчитывают методом нормировки по площадям пиков (см. гл. VI, 8). Расшифровывают хроматограммы по относительным объемам удерживания, приведенным в табл. 15. Основные [c.113]

Рис. 2. Зависимость логарифма относительного объема удерживания от температуры кипения (для определения коэффициентов селективности). (Байер, 1959).

Относительные объемы удерживания компонентов на модифицированном трепеле Зикеевского карьера при 40 С по отношению к н-пентапу [c.255]

Полученные нами величины относительных объемов удерживания азоторганических соединений удовлетворительно совпадают с имеющимися в литературе данными (табл. 2). Они использовались нами при расчете индексов удерживания азоторганических соединений. [c.97]

СМЕСИ ПО ОТНОСИТЕЛЬНЫМ ОБЪЕМАМ УДЕРЖИВАНИЯ [c.123]

Использование графиков зависимости логарифма относительного объема удерживания от условной полярности позволяет автоматизировать выбор оптимальных НЖФ. [c.192]

При выборе жидкой фазы следует пользоваться имеющимися в литературе данными по относительным объемам удерживания различных веществ на различных жидких фазах, данными по упругости насыщенного пара и коэффициентам активности, справочником физико-химических свойств жидких фаз и разделяемых веществ. [c.195]

Зная относительные объемы удерживания веществ, легче проводить идентификацию компонентов, а также подбирать жидкую фазу, предварительно решая вопрос о ее пригодности для разделения конкретных смесей. [c.75]

Практически для измерения абсолютных объемов удерживания с погрешностью 1 % необходимо установить температуру колонки с погрешностью, не превышающей 0,2—0,3 О. При измерении относительных объемов удерживания требование к точности установки температуры резко снижается и погрешность в 2—3 °С вполне допустима. [c.75]

Объемы удерживания определяют опытным путем. Значения относительных объемов удерживания для предельных и непредельных газообразных углеводородов на различных растворителях приведены в табл. 5. [c.64]

Относительные объемы удерживания для газообразных углеводородов на различных растворителях [c.64]

Каждый компонент смеси при данном сорбенте на хроматограмме, полученной в определенных условиях анализа, характеризуется определенным временем удерживания или определенным объемом удерживания. В прошлые годы для идентификации неизвестных компонентов смеси часто пытались использовать значения величин удерживания отдельных соединений, связанные с другими физикохимическими характеристиками, например с температурой плавления, температурой кипения или показателем преломления. Для этой цели требовалось привести к единой основе величины удерживания, зависящие от различных факторов, и представить в форме таблиц, чтобы получить возможность сравнения этих величин. Требование их независимости от условий анализа удовлетворяется лишь частично при использовании величин удельного объема удерживания Vg или так называемого относительного объема удерживания в качестве характеристики разделения. [c.232]

Проще и с требуемой точностью могут быть определены относительные объемы удерживания, которые, кроме того, меньше зависят от условий анализа. Но так как область температур кипения анализируемых смесей может быть весьма различна, то в качестве стандартного соединения нельзя применять всегда одно и то же вещество для определения относительных объемов удерживания приходится использовать различные стандартные вещества. Поскольку объемы удерживания этих веществ не связаны между собой определенными соотношениями, то применение этих величин для идентификации неизвестных веществ и даже их представление в форме таблиц ограничены. [c.233]

Из этой краткой сводки возможностей качественного анализа на основе величин удерживания можно вывести заключение, что рассмотренные методы применимы не во всех случаях и часто не дают полных и абсолютно надежных результатов. Кроме того, идентификация путем сравнения величин удерживания предполагает известные знания о возможном составе пробы. Опубликованные до настоящего времени в литературе данные об абсолютных объемах удерживания все же подвержены влиянию различных факторов и не позволяют поэтому надежно идентифицировать компоненты. Относительные объемы удерживания точно так же лишь в ограниченной стенени пригодны для характеристики веществ, так как при нх [c.235]

Индексы удерживания сводят в таблицы, которые приводят в справочниках и учебниках, их применение облегчает идентификацию компонентов. Индексы удерживания, как и относительные объемы удерживания, не зависят от неточностей в измерении расхода подвижной фазы, массы сорбента в колонке сравнительно мало чувствительны к изменению температуры, при их использовании не требуется введение поправки на перепад давления. [c.54]

Для построения графиков лучше пользоваться относительными объемами удерживания, так как они в меньшей степени зависят от рабочих условий. [c.97]

Рисунок 22 - Зависимость логарифма относительного объема удерживания от температуры кипения на двух неподвижных жидких фазах для изомеров гексена

Проведение испытания. Из пробы испаряют бутадиен в медицинский шприц и вводят в хроматограф. Снимают хроматограмму при вышеуказанных условиях. Во время анализа каждый компонент записывают при чувствительности прибора, обеспечивающей максимальную высоту пика. Пик бутадиена записывают на пониженной чувствительности самописца. Порядок выхода и относительные объемы удерживания компонентов приведены в табл. 1. [c.30]

Порядок выхода и относительные объемы удерживания компонентов приведены в табл. 1. [c.34]

Судя по литературным данным, диаметр колонки не влияет на относительные объемы удерживания и на другие параметры избирательности неподвижной фазы. [c.56]

Другая величина—обьем удерживания Vr (всм ) - пропорщюнальна абсолютным значениям времени удерживания. По относительным объемам удерживания строятся калибровочные кривые испытанных стандартных веществ с известной молекулярной массой в координатах [c.37]

Относительные объемы удерживания и норядок выхода отдельных компонентов при указанных условиях иллюстрируются дан ными, приведенными в табл. 48. [c.255]

Автор [7] приводит относительные объемы удерживания для 4 азоторганических соединений на триэтаноламине, диэтаноламине и силиконе 550. В рабоге [8] приведены относительные объемы удерживания для соединений ряда пиридина, анилина и хинолина насиликоне550иглицероле, ав19] — на полиэтиленгликольади-пинате для пиридиновых оснований. [c.95]

В связи с тем, что для вычисления истинного объема удерживания требуется вводить ряд поправок на сопротивление колонки потоку газа-носителя, на объем удерживания несорбируюхцихся компонентов газа и др. обычно на практике используют понятие относительного объема удерживания Уд отн- Его определяют по отношению к какому-либо стандартному вещ еству, объем удерживания которого условно принят равным единице. В качестве стандартного вещества может быть принят один из компонентов анализируемой смеси. Для этой цели при анализе газов наиболее шкроков распространение получили и-бутан и н,-пентан. [c.94]

По мере совершенствования материалов для заполнения колонок прямое разделение воды и других присутствующих в анализируемой пробе компонентов методами газовой хроматографии становилось все более надежным. В работе Шолли и Бреннера [259] приведены значения времен удерживания воды и других веществ на различных сорбентах. Разделение проводили при 100 °С на колонках длиной 4 м, содержащих следующие неподвижные жидкие фазы, нанесенные на хромосорб (60—80 меш) диизодецилфта-лат, ди-2-этилгексилсебацинат, силиконовое масло ОС-200, силиконовая смазка, карбовакс 1500, полиэтиленгликольсукцинат, апиезон Ь и полипропиленгликоль. Берсенев и сотр. [40] определяли небольшие количества влаги в органических жидкостях, используя колонки размером 300x0,4 см с тефлоном, содержащим 15% апиезона Ь. В этих условиях вода элюировалась раньше большинства органических растворителей. Для разделения пиков воды и воздуха первые 15 см колонки заполняли тефлоном, содержащим 10% полиэтиленгликоля 400. Изученные вещества, а также их температуры кипения, диэлектрическая проницаемость и относительные объемы удерживания (отнесенные ко времени удерживания воды) приведены в табл. 5-14. Отмечено, что на использованных колонках члены одного и того же гомологического ряда элюируются из колонки в порядке увеличения их температур кипения, а соединения, принадлежащие к разным гомологическим рядам, элюируются в порядке уменьшения их диэлектрической проницаемости. [c.306]

Удобнее всего пользоваться значениями относительного объема удерживания —отнойхения приведенного объема удерживания данного компонента к объему удерживания стандартного вещества. (Для алифатических и олефиновых углеводоро- [c.63]

Чтобы расширить область применения величин относительных объемов удерживания, Смит (1960), а также Эванс и Смит (1961а) предложили в качестве универсального стандартного вещества применять w-нонан — теоретическое стандартное вещество для определения относительных объемов удерживания. Значение удерживания для к-нонана может быть найдено при анализе нескольких гомологов к-нонана путем экстраполяции линейной зависимости между объемами удерживания и числом атомов углерода (см. разд. 3.1). Обозначим символом э относительный объем удерживания веществ х по отношению к теоретическому к-нонану . Если н-нонан в выбранных условиях анализа обладает крайне высокими или малыми величинами времени удерживания, то в качестве стандартных компонентов лучше применять его гомологи. Полученные результаты можно без труда пересчитать в значения Вх9- [c.233]

Таким образом, уравнение для коэффициента разделения в экстрактивной дистилляции идентично формуле разделения в газовой хроматографии. Коэффициент разделения или отношение 7 /72, определяющее разделение, можно без особого труда найти но относительным объемам удерживания. Самое большое преимущество по сравнению с другими методами заключается в экспрессности, благодаря чему становится возможным проведение быстрых ориентировочных испытаний большого числа растворителей с целью выяснения возможности применения их в качестве присадок в экстрактивной дистилляции (Уоррен, Уоррен и Ярборо, 1959 Портер и Джонсон, 1960 Дёринг, 1961 Матыска и Дускова, 1963). [c.451]

OчeHЬ часто за стандарт принимают один из компонентов смеси. Относительные объемы удерживания позволяют прн этом наглядно представить себе относительное расположение пиков на хроматограмме. Для определения относительных объемов удерживания не требуется точного измерения многих параметров, в том числе и массы адсорбента или неподвижной фазы в колонке эти массы, поправки на перепад давления, расходы подвижной фазы входят в выражение для Vв виде сомножителей и при вычислении отношения приведенных объемов удерживания сокращаются. Влияние температуры на это отношение значительно слабее, чем на абсолютные объемы удерживания. [c.52]

В узких фракциях бензина Ромашкин-ской нефти без адсорбционного разделения с помощью ГЖХ было идентифицировано 19 сераорганических соединений — тиолы, тиофен, метил-, этил- и диметилтиофены, сульфиды с температурами кипения от 34,7 до 136,7 °С. Идентификация проводилась с применением таблиц Байера по относительным объемам удерживания, неподвижными фазами являлись динонилфталат, ди-октилфталат, дибензилдифенил- и трикре-зилфосфат. [c.48]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология