Теобромин, определение в воде

Можно применять и йодометрическое определение. Теобромин в кислых растворах образует при действии растворов йода трудно растворимый перйодид, поэтому может быть определен подобно кофеину. 0,3г растворимой соли теобромина (например,теобромин-натрий-салицилат натрия) растворяют в 10 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и подкисляют 1 мл уксусной кислоты добавляют 50 жл 0,1 н. раствора йода, 5 г хлорида натрия и 5л л разбавленной соляной кислоты, после чего смесь оставляют стоять в течение часа и затем доливают до метки водой. Далее, как указано при описании анализа кофеина (см. Ф IX). [c.210]

После определения теобромина жидкость упаривают до определенного объема и подкисляют разведенной серией кислотой Выделившуюся салициловую кислоту извлекают эфиром, последний отгоняют. Остаток растворяют в смеси спирта и воды и титруют раствором гидроксида натра по феноловому красному (определение салицилата натрия). [c.371]

Определение подлинности. Теобромин образует труднорастворимые серебряные и бариевые соли. Соли кобальта с теобромином дают характерное окрашивание, что используется в ГФ для идентификации препарата. Реакцию получения серебряной соли с малыми количествами теобромина можно проводить следующим образом 0,05 г теобромина растворяют (при длительном.стоя-нии) ъЪ мл воды и 6 мл едкого натра, добавляют 1 мл раствора аммиака и 10% раствора нитрата серебра, хорошо перемешивают встряхиванием — при этом образуется студенистая масса. Чувствительность реакции меньше 0,01 г теобромина. [c.210]

Определение содержания теобромина в порошке какао. 6 г порошка какао кипятят в тарированной колбе емкостью 1 л с обратным холодильником в течение 30 мин., добавив 200 г смеси из 197 г воды и 3 г разбавленной серной кислоты (1 4). Затем вносят взвесь из 8 г прокаленной окиси магния в 400 мл воды и снова кипятят в течение часа. По охлаждении разбавляют водой до 600 г и после быстрого отстаивания отфильтровывают 500 г, отвечающие 5 г какао. Фильтрат выпаривают на водяной бане до получения густого экстракта, растирают с небольшим количеством воды и переносят при помощи 25 мл воды в перфоратор, где извлекают в течение 6—10 час. хлороформом. Остаток оснований после отгонки хлороформа высушивают и взвешивают. Если этот остаток сильно загрязнен экстрактивными веществами, то его нагревают с небольшим количеством воды, удаляют воду после 0,5-часового стояния при помощи полосок фильтровальной бумаги и взвешивают остаток после высушивания. Выделение в большинстве случаев не количественное. [c.411]

В тех случаях, когда препарат плохо и не вполне растворяется в воде, прибавляют сначала определенное количество нормальной щелочи для полного растворения теобромина, а затем уже производят титрование, как приведено выше. Прибавленное количество щелочи укажет, сколько миллилитров нормальной соляной кислоты надо при вычислении отнять от затраченного количества. [c.452]

Ход определения. К навеске в 0,5 г пробы приливают 10 мл воды и 1 мл 5 н. азотной кислоты и дают постоять несколько минут. Затем прибавляют 2 лл 5 н. раствора аммиака и 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо взбалтывают, кипятят 15 мин., охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки. Хорошо перемешав содержимое колбы, фильтруют и первые 25 мл фильтрата отбрасывают. Отобрав аликвотную часть в 50 мл фильтрата, подкисляют ее 10 мл азотной кислоты и титруют по Фольгарду. 1 лгл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 18,01 мг теобромина. [c.362]

Для количественного определения содержания теобромина в его натриевой соли (в диуретине) навеску последнего предварительно растворяют в воде, приливают серной кислоты, чтобы получить основание теобромина, затем раствор нейтрализуют слабым раствором щелочи в присутствии фенолового красного. Прибавляют в избытке раствор нитрата серебра и сейчас же титруют выделившуюся кислоту с тем же индикатором. [c.422]

Выпаривают жидкость после определения теобромина примерно до 30 мл, переносят жидкость из колбы в делительную воронку емкостью-100 лгл, колбу ополаскивают 5 мл воды, раствор подкисляют 3 мл разведенной серной кислоты и встряхивают с эфиром 3 раза по 30 мл в течение 3 минут. Соединенные эфирные извлечения промывают 30 мл воды,, эфир сливают в колбу для отгонки и отгоняют на водяной бане. Остаток растворяют в 10 лгл спирта и 20 мл воды и титруют 0,1 н. раствором едкого натра (индикатор — феноловый красный). [c.684]

Ход определения. Берут такую навеску анализируемой пробы, чтобы она содержала около 0,2 г теобромина, растворяют ее в 15 мл 0,1 н. серной кислоты и 100 мл воды, кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают и нейтрализуют щелочью по фенолкрасному. Затем прибавляют в избытке 0,1 н. раствор нитрата серебра и сейчас же титруют выделившуюся кислоту [c.291]

Наибольший выход теобромина ( 70%) получают при добавлении растворителя (например, метанола) с меньшей константой диссоциации, чем у воды. Этим достигается уменьшение гидролиза двухзамещенной соли ксантина, которая гладко переводится в теобромин. Повышается выход и при прибавлении к щелочному раствору ксантина ацетата натрия, который до определенного предела, пока нет избытка диметилсульфата, защищает от метилирования атом водорода в положении 1. Однако ацетат натрия об словливает нерациональный расход диметилсульфата на образование метилового эфира уксусной кислоты, что заметно снижает выход теобромина. [c.624]

Водный экстракт какао (фх) Теобромин 1 (Ф2) кофеин. Выделение и определение 2) Вода 3) Фуллерова земля XL -j- селит 1 14) (Ф1) 0,1 н. водн. раствор NaOH, ( 2) метил. спирт 4- вода -)- ацетон 2 1 2 5) Титрование раствором AgNOg 247 [c.282]

Удаление в последнем метильной группы из положения 8, достигаемое гидролизом соответствующего трихлорпроизводного (XIII) (8-три-хлорметил-теобромина), приводит к получению теобромина (III). Аналогичным путем, подбирая определенные условия хлорирования, тетра-метилксантин (XI) может быть превращен в соответствующие три-хлор (XIV)- и тетрахлор (XV)-производные, гидролиз которых приводит, соответственно, к кофеину (I) и теофиллину (II). Направление процесса хлорирования зависит главным образом от температурного режима реакции при температуре ниже 8—10° хлор замещает исключительно водо-роды метильной группы в положении 8, при более высокой температуре постепенно замещается и один водород метильной группы в положении 7. [c.374]

Реакция Жерара. Определение основано на образовании студнеобраз- ого теобромин-серебра. Смешивают в пробирке 50 мг теобромина, 3 мл воды и [c.325]

Пример. Около 300 мг смеси теобромин-натрия с салицилатом натрия (точная навеска) растворяют в мернбй колбе на 100 мл в 10 мл воды и подкисляют 1 мл уксусной кислоты. Прибавляют 50 мл 0,1 н. раствора иода, 5 г хлорида натрия и 5 мл разбавленной соляной кислоты, оставляют на 1 ч и затем разбавляют водой до метки. Далее определение проводят так же, как и в случае цитрата кофеина (см. выше). [c.326]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология