Теобромин серебром

Определение основано на том, что у теобромина основные свойства выражены крайне слабо, в то время как кислотные— значительно сильнее (К = 1,3-10 ). При взаимодействии с раствором нитрата серебра образуется соль — теобромин серебра — и выделяется азотная кислота в количестве, эквивалентном содержанию алкалоида [c.422]

Рис. 442. Кристаллы теобромин-серебра.

Аммиачный раствор теобромина с нитратом серебра дает белый осадок [c.516]

Количественное определение теобромина производят титрованием азотной кислоты, образующейся при взаимодействии теобромина с 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора фенолового красного (до фиолетово-красного окрашивания) [c.516]

При выпаривании теобромина с хлорной водой на водяной бане получают красновато-желтый осадок, который от прибавления 1 капли раствора аммиака становится пурпурово-красным. Растворяют 0,1 г теобромина в горячей смеси 1 мл азотной кислоты и 2 мл воды и прибавляют 10 мл раствора азотнокислого серебра (10%-го). При этом образуется муть, которая при нагревании вновь исчезает. При охлаждении из раствора выпадают бесцветные иглы. Горячий раствор 0,1 г теобромина ъ мл соляной кислоты и 2 мл воды смешивают с мл 0,1 н. раствора иода при этом образуется обильный осадок черного цвета. По отстаивании этого осадка жидкость сливают и осадок растворяют при нагревании в 10 лл раствора иодистого калия. При охлаждении из этого раствора осаждаются зеленовато-черные иглы (тетраиод- [c.449]

Определение теобромина. Это вещество является слишком слабой кислотой, чтобы его можно было титровать непосредственно едким натром. Но если прибавить нитрат серебра, образуется мало растворимый осадок серебряной соли с выделением эквивалентного количества азотной кислоты [c.291]

Ход определения. К навеске в 0,5 г пробы приливают 10 мл воды и 1 мл 5 н. азотной кислоты и дают постоять несколько минут. Затем прибавляют 2 лл 5 н. раствора аммиака и 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо взбалтывают, кипятят 15 мин., охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки. Хорошо перемешав содержимое колбы, фильтруют и первые 25 мл фильтрата отбрасывают. Отобрав аликвотную часть в 50 мл фильтрата, подкисляют ее 10 мл азотной кислоты и титруют по Фольгарду. 1 лгл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 18,01 мг теобромина. [c.362]

Определение подлинности. Теобромин образует труднорастворимые серебряные и бариевые соли. Соли кобальта с теобромином дают характерное окрашивание, что используется в ГФ для идентификации препарата. Реакцию получения серебряной соли с малыми количествами теобромина можно проводить следующим образом 0,05 г теобромина растворяют (при длительном.стоя-нии) ъЪ мл воды и 6 мл едкого натра, добавляют 1 мл раствора аммиака и 10% раствора нитрата серебра, хорошо перемешивают встряхиванием — при этом образуется студенистая масса. Чувствительность реакции меньше 0,01 г теобромина. [c.210]

Теобромин (в смеси № 6). Не растворившийся в эфире теобромин растворяют в воде при нагревании, добавляют воды до 100 мл, 15 мл 0,1 н. соляной кислоты и кипятят для удаления углекислоты. По охлаждении прибавляют в качестве индикатора 10 капель раствора фенолового красного, нейтрализуют раствор последовательным добавлением 0,1 н. раствора едкого натра до изменения окраски и 0,1 н. серной кислоты до получения лимонно-желтого окрашивания. К нейтральному раствору приливают 20 мл 0,1 и. раствора нитрата серебра без точного отмеривания и титруют 0,1 н. раствором едкого натра до ясного фиолетового окрашивания. [c.269]

Качественная реакция. Из 50 мг теобромина, 3 мл воды и 6 мл 10%-ного раствора едкого натра приготавливают прозрачный раствор. Добавляют до 1 мл раствора концентрированного аммиака и 10%-ного раствора нитрата серебра. Смесь хорошо перемешивают встряхиванием. Образуется студенистая масса, пронизанная пузырьками воздуха. Она плавится при нагревании на водяной бане до 80° и застывает при охлаждении. Более сильное нагревание, а также освещение во время реакции приводят к образованию опалесцирующего или окрашенного раствора. Эта реакция характерна для теобромина кофеин ее не дает. [c.201]

Качественная проба. Мурексидная проба, как при анализе кофеина. С раствором нитрата серебра кипящий аммиачный раствор теобромина образует осадок. [c.422]

Для количественного определения содержания теобромина в его натриевой соли (в диуретине) навеску последнего предварительно растворяют в воде, приливают серной кислоты, чтобы получить основание теобромина, затем раствор нейтрализуют слабым раствором щелочи в присутствии фенолового красного. Прибавляют в избытке раствор нитрата серебра и сейчас же титруют выделившуюся кислоту с тем же индикатором. [c.422]

Реакция Жерара. Определение основано на образовании студнеобраз- ого теобромин-серебра. Смешивают в пробирке 50 мг теобромина, 3 мл воды и [c.325]

Количественное определение по ГФ1Х основано на взаимодействии пре-[арата с нитратом серебра освобождаемое при этом эквивалентное коли-ество азотной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра. мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г теобромина, кото-ого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 45%. [c.517]

По Г. А. Вайсману, теобромин в диуретине непосредственно оттитро-ывается нитратом серебра в присутствии индикатора пирамидона избыток онов серебра вызывает фиолетовое окрашивание. На образовании теобро-ината серебра основано потенциометрическое определение теобромина диуретине. [c.517]

Ход определения. Берут такую навеску анализируемой пробы, чтобы она содержала около 0,2 г теобромина, растворяют ее в 15 мл 0,1 н. серной кислоты и 100 мл воды, кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают и нейтрализуют щелочью по фенолкрасному. Затем прибавляют в избытке 0,1 н. раствор нитрата серебра и сейчас же титруют выделившуюся кислоту [c.291]

Ход определения. Навеску от 0,1 до 0,15 г диэтил-барбитуровой ( веронал ) или диаллилбарбитуровой кислоты ( маллил, диал, куррал ) помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и растворяют при кипячении в 25 мл 5%-ного раствора буры. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раство>ра хромата калия и горячий раствор титруют 0,1 н. раствором иитрата серебра, пока желто-зеленая суспензия не окрасится в красный цвет, сохраняющийся при кипячении. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 9,20 мг диэтилбарбитуровой кислоты или 10,40 мг диаллилбарбитуровой кислоты. Авторы этого способа приводят также методы отделения барбитуратов от теобромина, теофилина и органических кислот. [c.363]

Теобромин. Остаток, не растворившийся в эфире при извлечении фенобарбитала, растворяют в 100 мл воды при нагревании. К раствору приливают 15 мл 0,1 н. раствора Нг504 и кипятят для удаления углекислоты. После охлаждения смесь последовательно нейтрализуют 0,1 н. раствором едкого натра и 0,1 н. раствором Н2504 до лимонно-желтого окрашивания (индикатор — феноловый красный.) К нейтральному раствору приливают 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и выделившуюся азотную кислоту титруют 0,1 н. раствором едкого натра до появления красного окрашивания. [c.291]

Теобромин (в смеси № 41). Водный раствор, оставшийся после извлечения папаверина и содержащий теобромин-натрий, переносят из делительной воронки в колбу, кипятят с Н2504 и нейтрализуют щелочью по феноловому красному. Затем приливают 20 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра и выделившуюся азотную кислоту титруют 0,1 н. раствором едкого натра. Количество израсходованного раствора едкого натра пересчитывают на теобромин. [c.292]

Мочевая кислота восстанавливает раствор Фелинга и раствор нитрата серебра (в отличие от гуанина, кофеина, теофиллина, теобромина, гидроксиэтил-теофиллина и гидроксипропнлтеобромина и, кроме того, щелочной раствор перманганата калия. Последнюю реакцию дают также гуанин, теофиллин и гидро-кситеофиллин. [c.323]

При дббавлении к раствору 2 мг теофиллина в 1 мл воды, приготовленному при нагревании, нескольких капель раствора нитрата серебра образуется белый студенистый осадок, нерастворимый в разбавленном водном аммиаке (ср. с теобромином) [c.327]