Теобромин, определение

Количественное определение теобромина производят титрованием азотной кислоты, образующейся при взаимодействии теобромина с 0,1 н. раствором нитрата серебра в присутствии индикатора фенолового красного (до фиолетово-красного окрашивания) [c.516]

После определения теобромина жидкость упаривают до определенного объема и подкисляют разведенной серией кислотой Выделившуюся салициловую кислоту извлекают эфиром, последний отгоняют. Остаток растворяют в смеси спирта и воды и титруют раствором гидроксида натра по феноловому красному (определение салицилата натрия). [c.371]

Исходя из строения и свойств теобромина, предложите метод количественного определения Напишите химизм процесса [c.375]

Водный раствор диуретина (0,1 10) подкисляют уксусной кислотой и прибавляют раствор хлорного железа. При этом смесь тотчас окрашивается в фиолетовый цвет (салициловая кислота). Для идентификации теобромина его выделяют и проводят с ним вышеуказанные (при теобромине) качественные реакции. Для этого может быть также использован теобромин, полученный при количественном определении диуретина (см. ниже). [c.451]

В тех случаях, когда препарат плохо и не вполне растворяется в воде, прибавляют сначала определенное количество нормальной щелочи для полного растворения теобромина, а затем уже производят титрование, как приведено выше. Прибавленное количество щелочи укажет, сколько миллилитров нормальной соляной кислоты надо при вычислении отнять от затраченного количества. [c.452]

Определение теобромина. Это вещество является слишком слабой кислотой, чтобы его можно было титровать непосредственно едким натром. Но если прибавить нитрат серебра, образуется мало растворимый осадок серебряной соли с выделением эквивалентного количества азотной кислоты [c.291]

Ход определения. К навеске в 0,5 г пробы приливают 10 мл воды и 1 мл 5 н. азотной кислоты и дают постоять несколько минут. Затем прибавляют 2 лл 5 н. раствора аммиака и 30 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, хорошо взбалтывают, кипятят 15 мин., охлаждают, переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют до метки. Хорошо перемешав содержимое колбы, фильтруют и первые 25 мл фильтрата отбрасывают. Отобрав аликвотную часть в 50 мл фильтрата, подкисляют ее 10 мл азотной кислоты и титруют по Фольгарду. 1 лгл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 18,01 мг теобромина. [c.362]

Определение подлинности. Теобромин образует труднорастворимые серебряные и бариевые соли. Соли кобальта с теобромином дают характерное окрашивание, что используется в ГФ для идентификации препарата. Реакцию получения серебряной соли с малыми количествами теобромина можно проводить следующим образом 0,05 г теобромина растворяют (при длительном.стоя-нии) ъЪ мл воды и 6 мл едкого натра, добавляют 1 мл раствора аммиака и 10% раствора нитрата серебра, хорошо перемешивают встряхиванием — при этом образуется студенистая масса. Чувствительность реакции меньше 0,01 г теобромина. [c.210]

Количественное определение. Наиболее распространенным методом количественного определения теобромина, принятым Ф IX, является аргентометрия [c.210]

Можно применять и йодометрическое определение. Теобромин в кислых растворах образует при действии растворов йода трудно растворимый перйодид, поэтому может быть определен подобно кофеину. 0,3г растворимой соли теобромина (например,теобромин-натрий-салицилат натрия) растворяют в 10 мл воды в мерной колбе емкостью 100 мл и подкисляют 1 мл уксусной кислоты добавляют 50 жл 0,1 н. раствора йода, 5 г хлорида натрия и 5л л разбавленной соляной кислоты, после чего смесь оставляют стоять в течение часа и затем доливают до метки водой. Далее, как указано при описании анализа кофеина (см. Ф IX). [c.210]

Теобромин (в смеси № 42). Определяют в остатке после извлечения фенобарбитала эфиром, наличие сальсолина гидрохлорида определению не мешает. Остаток переносят в [c.292]

Определение подлинности. 1. Теобромин. Мурексидная проба. [c.293]

В практике биохимических и биомедицинских исследований последних лет капиллярная хроматография применялась для определения в плазме крови и других биологических средах витаминов, например а-токоферола [83], фармацевтических средств (кофеина, теобромина, барбитуратов) [84], психотропных средств [c.209]

Количественное определение по ГФ1Х основано на взаимодействии пре-[арата с нитратом серебра освобождаемое при этом эквивалентное коли-ество азотной кислоты оттитровывают 0,1 н. раствором едкого натра. мл 0,1 н. раствора едкого натра соответствует 0,01802 г теобромина, кото-ого в пересчете на сухое вещество должно быть не менее 45%. [c.517]

По Г. А. Вайсману, теобромин в диуретине непосредственно оттитро-ывается нитратом серебра в присутствии индикатора пирамидона избыток онов серебра вызывает фиолетовое окрашивание. На образовании теобро-ината серебра основано потенциометрическое определение теобромина диуретине. [c.517]

Теобромин в диуретине может быть также определен йодометрически сдобно кофеину 1 мл 0,1 н. раствора йода соответствует 0,0045 г теобро-ина. [c.517]

Кислые свойства свободной иминогруппы в молекулах теобромина и теофиллина позволяют использовать для их определения также метод неводного титрования, но уже в среде прото-фильных (основных) растворителей, например пиридина, диме-тилформамида. Однако этот метод не является фармакопейным. [c.364]

Пикриновая кислота. Насыщенный раствор (приблизительно 1%> дает почти со всеми алкалоидами, кроме аконитина, кофеина, теобромина, кониина и морфина пинкраты, выпадающие в осадок. Многие пикраты имеют кристаллическое строение и определенную температуру плавления. [c.166]

Разработаны методы титрования следующих слабых оснований кофеина, теобромина, метилкофеина, атропина, хмор-фина, нарцеина, кодеина, наркотина, сульгина, сульфидина, сульфацила, норсульфазола, сульфантрола, никотиновой кислоты, тиаминхлорида, адреналина, фенамина, антипирина, пирамидона, анальгина, фтивазида и многих других оснований. Методы определения этих веществ в ледяной уксусной кислоте вводятся в новое издание фармакопеи СССР. [c.889]

Клячкина Б. А. и Цветкова Л. И. К вопросу количественного определения теобромина в сырье. Науч.-практ. информация (Центр, аптеч. н.-и. ин-т), 1946, № 1—2, с. 43—49. [c.281]

Вышеприведенные методы количественного определения теобромина в диуретине основаны на одном общем принципе кислотой оттитровывают связанную с теобромином щелочь, свободный теобромин осаждается и определяется взвешиванием. Разница лишь в применяемом индикаторе, концентрации кислоты и т. д. На этом же принципе построена и методика Miko. [c.454]

Ход определения. Берут такую навеску анализируемой пробы, чтобы она содержала около 0,2 г теобромина, растворяют ее в 15 мл 0,1 н. серной кислоты и 100 мл воды, кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают и нейтрализуют щелочью по фенолкрасному. Затем прибавляют в избытке 0,1 н. раствор нитрата серебра и сейчас же титруют выделившуюся кислоту [c.291]

Определение теобромина. Содержание теобромина в фармацевтических препаратах ( в диуретине ), являющихся смесями теобромина и салицилата натрия, можно аргентометрически определить следующим образом 2. [c.362]

Ход определения. Навеску от 0,1 до 0,15 г диэтил-барбитуровой ( веронал ) или диаллилбарбитуровой кислоты ( маллил, диал, куррал ) помещают в коническую колбу емкостью 125 мл и растворяют при кипячении в 25 мл 5%-ного раствора буры. Затем прибавляют 1 мл 10%-ного раство>ра хромата калия и горячий раствор титруют 0,1 н. раствором иитрата серебра, пока желто-зеленая суспензия не окрасится в красный цвет, сохраняющийся при кипячении. 1 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра соответствует 9,20 мг диэтилбарбитуровой кислоты или 10,40 мг диаллилбарбитуровой кислоты. Авторы этого способа приводят также методы отделения барбитуратов от теобромина, теофилина и органических кислот. [c.363]

Наибольший выход теобромина ( 70%) получают при добавлении растворителя (например, метанола) с меньшей константой диссоциации, чем у воды. Этим достигается уменьшение гидролиза двухзамещенной соли ксантина, которая гладко переводится в теобромин. Повышается выход и при прибавлении к щелочному раствору ксантина ацетата натрия, который до определенного предела, пока нет избытка диметилсульфата, защищает от метилирования атом водорода в положении 1. Однако ацетат натрия об словливает нерациональный расход диметилсульфата на образование метилового эфира уксусной кислоты, что заметно снижает выход теобромина. [c.624]

При определении органических веществ в качестве титранта наиболее широко используют галогены, в частности бром. Рассмотрена возможность определения электрогенерированным хлором фталевой и ненасыщенных жирных кислот, метилтио-уранила, гидразида изоникотиновой кислоты, фенола, крезола, пирокатехина, резорцинола, гидрохинона, некоторых циклических р-дикетонов, кофеина и теобромина и др. [294]. Кулонометрическое титрование электрогенерированным бромом предложено также для аминов и енольных эфиров различной структуры, дифенацена и др. Титрование проводят в 50 %-ном водном растворе уксусной кислоты, 0,2 М по бромиду калия [659, 660]. Этот же титрант предложен для экспрессного опре-деления аминного азота после разложения органических соединений сплавлением с гидросульфатом калия [661]. При определении органических веществ электрогенерированным бромом [c.81]

Разделение морфиновых алкалоидов на полиамидных слоях приобретает особое значение в токсикологическом анализе. Бан-дари [288] при анализе лекарственных веществ показал воз можность разделения на полиамидных слоях в системе бензол-эфир—уксусная кислота—метанол (120 60 18 1) пуриновых оснований и алкалоидов мочевой кислоты, кофеина, теобромина, теофиллина и их производных—диокситеофиллина, диокси нропилтеофиллина и 8-хлортеофиллина. Для обнаружения алкалоидов в полиамидные слои вводятся флуоресцентные добавки, в результате чего пятна четко выделяются на общем фоне в УФ-свете. 11а основании полученных данных разработан количественный метод определения стрихнина. [c.109]

Б031259. Разработка методов определения ве- ществ, встречающихся в воздухе некоторых производств фармпромышленности алкалоидов (морфина, кодеина, кофеина, тефилина, теобромина). - Институт гигиены труда и профэаболеван АМН СССР. 1969 г. [c.16]

Водный экстракт какао (фх) Теобромин 1 (Ф2) кофеин. Выделение и определение 2) Вода 3) Фуллерова земля XL -j- селит 1 14) (Ф1) 0,1 н. водн. раствор NaOH, ( 2) метил. спирт 4- вода -)- ацетон 2 1 2 5) Титрование раствором AgNOg 247 [c.282]

Кулонометрические титрования, в частности с применением электрогенерированных галогенов, довольно часто используются при определении различных органических лекарственных препаратов в фармацевтических смесях [491—493, 496, 497]. В случае определения теофиллина (1,3-диметилксан-тин синоним — теоцин) [496] поступают следующим образом. Пробу (0,4—0,9 г) гидролизуют нагреванием с 26% водным раствором КОН в течение 3 мин, нейтрализуют раствор соляной кислотой и титруют теофиллин хлором, генерируемым на платиновом аноде в 5%-ной НС1. Конечную точку титрования определяют биамперометрически -(платиновые электроды). Электрохимический эквивалент определяемого соединения равен 0,001867 мг1ма сек. Определению теофиллина не мешает теобромин. [c.61]

При некоторой модификации кулонометрически титрованием электрогенерированным хлором можно определять также микроколичества кофеина, теобромина и теофиллина при их совместном присутствии [497]. Этот метод основан на различном поведении перечисленных соединений в условиях щелочного гидролиза (КОН) при различной продолжительности нагревания реакционной смеси. Сначала проводят гидролиз кофеина кипячением пробы (1,0—1,6 мг) в течение 8 мин в 13% растворе КОН и титруют кулонометрически электрогенерированным хлором. Другую навеску анализируемой смеси гидролизуют в 26% растворе КОН в течение 3 мин. При титровании полученного гидролизата определяют суммарное содержание кофеина и теофиллина (электрохимический эквивалент кофеина равен 0,00020124 мг/ма сек), после чего находят содержание теофиллина по разности результатов второго и первого титрований. Содержание теобромина определяют как разницу между весом образца смеси и содержанием в ней кофеина и теофиллина. Найденные таким путем количества последних умножают на поправочные коэффициенты 0,962 и 0,966, соответственно. Относительные ошибки определения указанных количеств кофеина, теофиллина и теобромина [c.61]

При количественном определении кофеина, теобромина и теофилина пятна элюировали и измеряли поглощение элюата при 276 нм [53] или измеряли площади пятен [51]. [c.429]

Осаждение с помощью ртути. Гельмщтадтер [59(133)] сообщает об определении амидопирина, никотинамида, эфиров никотиновой кислоты и 4-изопропилфеназона, которые выделяют в осадок с помощью Hg l2. Для осаждения теобромина используют ацетат ртути. Избыток ртути определяют в фильтрате для этого к филь [c.284]

Кофеин (см. № 56) теобромин (см, № 46) теофиллин (см. № 56) Имидозолидины (определение молекулярного веса) [c.362]