Хлористый метилен, растворитель неподвижной фазы

От природы неподвижной фазы зависит, какой растворитель следует применять. Растворитель, безусловно, должен кипеть при низких температурах и очень хорошо растворять неподвижную фазу. Чаще всего для этого применяют диэтиловый эфир, петролейный эфир, хлористый метилен, ацетон, хлороформ, метанол, четыреххлористый углерод, этанол, метил-этилкетон, бензол или смеси этих растворителей. [c.99]

Неподвижную жидкую фазу наносят на носитель в виде раствора в низкокипящем растворителе (диэтило-вом эфире, ацетоне, хлористом метилене, метаноле, пен-тане и др.). Готовят навески носителя и жидкой фазы. В стеклянном сосуде, вмещающем примерно двойную дозу твердого носителя, смешивают жидкую фазу с таким количеством растворителя, чтобы твердый носитель при перемешивании оказался целиком смоченным. Затем в раствор постепенно вносят твердый носитель при постоянном перемешивании. Эту смесь оставляют стоять [c.52]

Нанесение неподвижных жидких фаз осуш,ествлялось обычным способом, применяемым в газо-жидкостной хроматографии, при использовании рекомендуемых для данной фазы растворителей. Многие авторы используют в качестве растворителя хлористый метилен [5, 15, 16]. [c.24]

При приготовлении насадки рекомендуется также использовать для растворения неподвижной фазы относительно высококипяшие растворители, а не хлористый метилен, метанол и ацетон. Растворители с более низкой температурой кипения часто улетучиваются чрезмерно быстро и при использовании подогрева частицы носителя могут растрескиваться. Особенно важна летучесть растворителя, если используется метод фильтрации, поскольку более летучий растворитель часто испаряется с верхней поверхности слоя насадки и не проходит вглубь. Это приводит к локальному покрытию носителя чрезвычайно большим количеством неподвижной фазы или даже высаждению самой неподвижной [c.146]

До некоторой степени противоположная цель преследовалась авторами работы [74], которые пытались снизить число неподвижных фаз до одной путем выбора связанной цианоироииль-ной фазы промежуточной полярности, которая может быть использована как в нормальном, так и в обращенно-фазовом режиме (см. рис. 3.8). Более того, благодаря разумному выбору модификаторов общее число необходимых растворителей было ограничено шестью н-гексаном, хлористым метиленом, ацетонитрилом, тетрагидрофураном для нормально-фазовой хроматографии и тетрагидрофураном плюс метанол и вода для ОФЖХ. Благодаря применению ограниченного числа двойных и тройных подвижных фаз оказалось возможным разделить ряд образцов различных фармацевтических препаратов. [c.271]

В данной работе использовался газовый хроматограф Биохром-1, исполнение 1 с пламенно-ионизационным детектором, предназначенный для работы со стеклянными каин. лярными колонками. Колонка — капилляр из борсиликатного стекла, внутренним диаметром 0,45 и длиной 40 мм. Для дезактивации и создания шероховатости внутренней поверхности капилляра колонку заполняли метанолом, содержащим 0,05 процента хлорида калия и 0,03 процента полиэтиленгликоля ПЭГ-20М, один конец колонки запаивали и растворитель выпаривали высокотемпературным статическим методом (ВСМ) (10) при температуре термостата 270° С. Неподвижную фазу — политрифторметилсилоксановый эластомер СКТФТ-50Х наносили из 0,5-процентного раствора в хлористом метилене методом ВСМ при температуре термостата 200° С. Эффективность колонки по додекану при 100 ° С составила 50 т теоретических тарелок. [c.76]

Если полярные смеси растворителей элюируют не все компоненты пробы, то адсорбционную систему можно постепенно перевести в распределительную систему, вводя полярные добавки, например юду, до насыщения неполярных элюентов или получая тройные смеси, например хлористый метилен, спирт, вода. Как об этом подробно говорилось в гл. VII, в этом случае в порах твердого тела благодаря преимущественной адсорбции полярных компонентов элюента образуется неподвижная жидкая фаза. Скорость образования жиакой разделительной фазы зависит от свойств твердой фазы и состава элюента. Чтобы убедиться в постоянстве состава фазы, вводят пробу повторно и определяют значения f или относительное удерживание. [c.218]

Лля определения мертвого времени в нормально-фазном режиме (т. е. когда полярность неподвижной фазы превосходит полярность подвижной) рекомендовано также использование химических соединений, по элюирующей силе уступающих подвижной фазе, либо применение дейтерированного растворителя. Так, если в качестве подвижной фазы в нормально-фазном варианте используется н-гептан и хлористый метилен соответственно, то в качестве маркеров могут выступать н-гексани дей-терированный дихлорэтан (детектор — рефрактометрический) для работы с УФ-детектором рекомендован тетрахлорэтан. [c.239]

Наиболее эффективно эти приборы зарекомендовали себя в Практике эксклюзионной (ситовой или гель-проникающей) жидкостной хроматографии (разделение смеси веществ, различающихся по размерам молекул и/или по способности проникать в поры неподвижной фазы) при использовании в качестве подвижных фаз низших хлоралканов, а также тетрагидрофурана. Оптическая прозрачность указанных растворителей падает в ряду четыреххлористый углерод > хлороформ > хлористый метилен, что накладывает определенные ограничения на возможности регистрации в каждом конкретном случае тех или иных участков ИК-спектров. Чувствительность детектирования не слишком высока при использовании в качестве подвижной фазы тетрагидрофурана количества идентифицируемых соединений, элюируемых из колонки в ячейку-кювету ИК-детектора, должны быть не менее 1 мг. [c.324]

Нанесение пробы вещества на неподвижную фазу до насто-шцего времени все еще является наиболее критической и длительной по времени процедурой. Анализируемый образец вносят на поверхность слоя сорбента в виде пятна или полосы на небольщом расстоянии от нижнего края пластинки при линейной хроматографии, либо по окружности на периферии пластинки при антикруговой [366] хроматографии. Стартовые зоны должны быть минимальны по размерам диаметр нанесенного пятна 2-4 мм для слоев сорбентов, используемых в ВЭТСХ, оптимальный размер пятен составляет около 1,0 мм. Размер стартового пятна сильно зависит от выбранного растворителя. Центры пятен должны отстоять друг от друга на расстоянии 10-15 мм. Слой сорбента не должен повреждаться при нанесении пробы. Используемый растворитель должен иметь минимальную элюирующую силу (неполярные растворители умень-щают размывание пятна в точке нанесения образца), быть низ-кокипящим, дешевым, нереакционноспособным. Кроме того, он должен хорошо растворять пробу, смачивать слой сорбента и быть достаточно летучим, чтобы его можно было легко удалить с пластины по окончании элюирования. Сорбенты с химически связанными слоями плохо смачиваются некоторыми растворителями, что в значительной степени препятствует проникновению пробы в слой. Это особенно проявляется при работе с обращенно-фазными сорбентами и анализируемыми пробами, растворенными в водно-органических системах. В таких случаях в качестве растворителей рекомендованы метанол, ацетон, ацетонитрил, хлористый метилен. [c.384]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология