Приготовление насадки

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не подсоединяя к детектору, продувают газом-носителем в течение 10 ч со скоростью 4—5 л/ч при 120 5°С. [c.370]

Затем на заранее приготовленную насадку наносят жидкость (2—4 г на 10 г кизельгура) и быстро насыпают в чистую колонку. Сопротивление колонки должно быть 10—20 мм рт. ст. [c.845]

Через воронку порциями по 5—10 мл засыпают твердый носитель в предварительно взвешенный мерный цилиндр. При этом цилиндр следует время от времени постукивать или ставить на работающий вибраторный столик для того, чтобы утрамбовать твердый носитель. Его общий объем должен превышать на 20— 25 % вычисленный свободный объем колонки. Определяют общую массу (г) и насыпную плотность (г/см ) твердого носителя, взятого для приготовления насадки. [c.259]

Необходимое для приготовления насадки количество твердого носителя (см. вариант А) помещают в фильтр и осторожно опасность выбрасываниях) начинают подавать газ, контролируя его расход по пузырькам, барботирующим через серную кислоту. Выливают на твердый носитель раствор неподвижной фазы в соответствующем растворителе (объем раствора должен на 20—25 % превышать взятый объем твердого носителя) и одновременно регулируют расход газа, стремясь обеспечить умеренное кипение частиц твердого носителя в растворе неподвижной фазы (опасность разбрызгивания и переброса]). При этом частицы твердого носителя, прилипающие к стенкам фильтра, могут быть сброшены вниз шпателем. [c.260]

Если твердый носитель не обладает достаточной механической прочностью, отсеивание приготовленной насадки проводить не рекомендуется. [c.260]

Для экспресс-метода наносят на целит С-22 или хромосорб Р сначала 2% фосфорной кислоты, а затем 20% дибутирата триэтиленгликоля. Приготовленной насадкой заполняют колонку длиной 2 м. [c.112]

Подготовка к испытанию. Заполнение хроматографической колонки. Колонку заполняют твердым носителем, пропитанным полиэтиленгликольадипинатом в количестве 20% от массы носителя. Приготовление насадки, заполнение колонки и приведение хроматографа в рабочее состояние проводят так, как описано на стр. 7—10. [c.118]

Подготовка к испытанию. Приготовление насадки, заполнение колонки и приведение хроматографа в рабочее состояние проводят так, как описано в методе 124 и на стр. 7—10. [c.222]

Подготовка к испытанию. Приготовление насадки. Для увеличения механической прочности фторопласт 4Д модифици руют 57о фторопласта 42. Для этого рассчитанное количество [c.223]

Подготовка колонки и ее заполнение. Операции, включающие очистку внутренних стенок колонки и загрузку ее приготовленной насадкой, осуществляют в соответствии с инструкцией к прибору. Колонку помещают в термостат и продувают током газа-носителя при 120° С в течение 2—3 ч. [c.308]

Для приготовления насадки, содержащей полиэтиленгликоль сферохром-1 прокаливают при 300° С в течение 3 ч. [c.214]

Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой при непрерывном постукивании. Концы колонки закрывают тонкой металлической сеткой или тампоном из стеклянной ваты. [c.214]

Насадочные колонки (твердые носители, приготовление насадки, заполнение колонки, ее кондиционирование и т. п.) подробно рассмотрены в монографии Супина В. Насадочные колонки в газовой хроматографии. — М. Мир, 1977. — Прим. ред. [c.170]

Для приготовления насадки стационарную фазу растворяют в подходяще.м для этого растворителе (например, хлористом метилене или толуоле) и в раствор вводят целит в количестве, обеспечивающем содержание в насадке 20—30% стационарной фазы. Смесь нагревают для удаления основной части растворителя, а затем выдерживают под высоким вакуумом до тех пор, пока она не окажется сухой. Окончательно следы растворителя удаляют предварительным кондиционированием насадки потоком газа-носителя в самом приборе при довольно высокой температуре. [c.76]

Фop ш пика вымываемого вешества в значительной степени определяется способом введения пробы. Лучшие результаты получаются при вводе в колонку пробы шприцем, когда последняя находится в наиболее концентрированном состоянии в замкнутой> системе потока газа. При этом наблюдаются самые узкие пики, вымываемые из колонки с хорошо приготовленной насадкой. [c.135]

При использовании фронтального анализа лишь очень небольшая площадь насадки соприкасается непосредственно с воздухом, и всю операцию приготовления насадки можно проводить в инертной атмосфере. Кроме того, становится ненужным продолжительное нагревание, требуемое для испарения большого избытка растворителя, [c.206]

Приготовление насадки для стеклянной колонки [c.394]

При заполнении колонки готовой насадкой возникает опасность ее дробления и появления "в колонке областей с носителем без жидкой фазы. Чтобы избежать этого, жидкую фазу можно наносить на носитель, уже помещенный в колонку. Для этого НЖФ растворяют в растворителе и под давлением от баллона с газом пропускают полученный раствор через колонку, заполненную носителем. Поток газа, под давлением которого раствор проходит через колонку, удаляет из колонки избыточный раствор и летучий растворитель. Основным недостатком такого способа является то, что количество нанесенной на носитель жидкой фазы точно неизвестно. Этот способ нанесения жидкой фазы применяли Байер и сотр. [12] для колонок диаметром около 1,27 см. Плотность насадки и минимальное значение ВЭТТ при этом были близки к значениям, получаемым при приготовлении насадки перед вводом ее в колонку. Байер [28] обнаружил также, что нанесение жидкой фазы, кроме носителя, еще и на стенки колонки диаметром более 1,27 см позволяет увеличить эффективность колонки на 15%. [c.124]

В некоторых работах авторы ссылаются на использование сорбента, содержащего 1% 5Е-30 на газ-хроме Р, но из экспериментальной части работы следует, что газ-хром Р был предварительно силанизирован, причем методы приготовления насадки (сорбента) описаны в другой работе. [c.52]

Было бы удивительно, если бы все читатели согласились с описанными в этой книге методиками приготовления насадок. Даже исследователи, работающие в одной и той же лаборатории, не всегда бывают единодушны в этом вопросе. В рамках определенных правил не существует наилучшей методики. Однако при использовании некоторых методик выполнить эти правила легче, чем при применении других методик, и в любом случае независимо от способа приготовления насадки необходимо [c.144]

Рмс 6.1. Образец записи методики приготовления насадки. [c.148]

Заполнитель насадочных и микронасадочных колонок в литературе на русском языке принято называть насадкой, иногда — сорбентом (соответствующий английский термин — pa king). Важнейшие приемы приготовления насадки (сорбента) и заполнения насадочных колонок рассмотрены в лабораторной работе 1. Практические вопросы, связанные с выбором неподвижной фазы и твердого носителя для конкретных целей хроматографического разделения, приготовлением насадки и заполнением колонок различной формы, а также присоединением колонок к элементам газовой схемы хроматографа, подробно рассмотрены в книге [121, с которой рекомендуется ознакомиться каждому начинающему хроматографисту. [c.32]

По испарении растворителя, когда приготовленная насадка станет легкосыпучей и по внешнему виду не будет отличаться от исходного твердого носителя (исчезнет запах растворителя), ее необходимо поместить для просушивания в термостат, нагретый до 70—100 °С. После просушивания в термостате в течение 3— [c.260]

Заполнение 1)- и W-oбpaзнoй колонки приготовленной насадкой (сорбентом). Предварительно промытую органическими растворителями и высушенную колонку, пропустив через кольца штатива, ставят вертикально на рабочую пластину вибратора. Накидными гайками закрепляют на концах колонки (и узловом отверстии или отверстиях) металлические или пластмассовые воронки для засыпания насадки. [c.262]

Изготовить насадку типа Хели-Грид довольно сложно. Гораздо проще изготовить ее модификацию [117]. При помощи токарного станка на вспомогательный стальной стержень толщиной от 1,5 до 2 мм наматывают плотную спираль из некорродирующей проволоки толщиной 0,2 мм. Длина спирали должна быть такова, чтобы после ее намотки на стеклянную палочку или некорродирующую металлическую проволоку диаметром 4—5 мм получить насадку требуемой высоты. Большое значение имеет равномерность намотки на стержень спираль при этом не должна быть сильно натянута. На обоих концах стержня имеются отверстия, в которые укрепляют концы спирали. Приготовленную насадку вкладывают в трубку определенного диаметра так, чтобы она по всей длине прилегала к стенкам трубки. Перед сборкой колонки насадку целесообразно пропитать маслом, чтобы она легче вошла в трубку. Затем масло вымывают эфиром. К высушенной заполненной трубке припаивают шлифы требуемого размера. Эффективность такой колонки составляет 30—50 ТТ на каждые 50 см. Ее можно еще повысить, если колонку нагреть в вакууме так, чтобы стекло прилипло к насадке. [c.241]

Приготовление насадки для колонки хроматографа. Твердый носитель сушат в сушильном шкафу 2—3 ч при 300 °С, затем просеи- вают через сита, отбирая фракции с размерами частиц, указанными выше. [c.211]

Приготовление искусственной смеси (внешний стандарт). Приготавливают смесь 0,005—0,01% (масс.) транс,транс,цис-1,5,9-Щ 1клолоцекатр1 еиа в этиловом спирте. Все взвешивания проводят с точностью до 0,0002 г. Заполняют форко-лонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглугиками и помещают для охлаждения в муфту с двуокисью углерода. После охлаждения, вынув из муфты, одним концом форколонку быстро присоединяют с помощью медицинской иглы к дозатору хромато графа, на второй конец надевают резиновую трубку, по которой проходит газ-носитель. Через предварительно пережатую зажимом резиновую трубку в форколонку на насадку вводят 5 мкл искусственной смеси. Надевают на форколонку электри еский обогреватель, нагретый до 120°С, и прогревают ее в течение 5—Тмин, а затем снимают с трубки зажим, тем самым перенося испаренную пробу газом-носителем в хроматографическую колонку. Хроматограмму снимают при условиях, описанных ниже На хроматограмме определяют плоихадь пика циклододекатриена (см. стр. 13). [c.228]

Анализ стандартной смеси. Заполняют форколонку приготовленной насадкой, закрывают концы ее заглушками и по-меидают в мешочек с двуокисью углерода. В охлажденную колонку вводят определенное количество стандартной смеси медицинским шприцем. Концы колонки закрывают заглушками. Затем вынимают форколонку из охлаждения, присоединяют к крану-доза-тору хроматографа и погружают в сосуд Дьюара, в который залита кипящая вода. Поворачивают кран-дозатор на колонку и потоком газа-носителя десорбируют компоненты стандартной смеси, переводя их в хроматографическую колонку (при подключении форколоики к хроматографу придают ей обратное положение, чтобы направление потока газа-носителя становилось противоположным направлению потока вводимой стандартной смеси). [c.230]

В качестве растворР1теля для приготовления насадки хроматографической колонки был выбран тридекан. Примененная насадка обеспечивает четкое и быстрое разделение смеси — воздух, метан, двуокись углерода, этан — и хорошую воспроизводимость. Минимальные концентрации примесей двуокиси углерода и этана, которые могут быть определены на приборе ВНИИнефтехим , следующие двуокись углерода — 0,02%, этан — [c.188]

Приготовление насадки. Диатомитовьиг кирпи 1 Инзенского кирпичного завода, применяемый в качестве твердого носителя, дробится, отсеивается на ситах с отверстиями 0,25— [c.212]

Полностью еще не ттановлено, что описанный выше метод приготовления насадки лучше обычных методов, однако ряд [c.205]

Приготовление насадки методом фронтального анализа требует меньше рабочего времени, чем при непосредственном добавлении насадки заполнение и слив жидкости устраняет необходимость перемеи1ивания насадки па начальных стадиях испарения растворителя. [c.206]

Количество стационарной жидкости, которое можно нанести на стеклянные бусы, определяется природой жидкости и размером бус. На бусы размером 60—80 меш были нанесены различные количества карбовэкса-400. Судя ио наилучшему разделению, оптимальным количеством для этой жидкости являлось 0,25%. В течение первых 10 мин. разделения вымывались и измерялись пять кетонов из семикомпонентной смеси. При 0,125%-ном содержании стационарной жидкости разделение кетонов в онисанных условиях эксперимента было недостаточным, а при содержании ее 0,5% сразу же наблюдалась потеря жидкости. Смазка апиезон-Ь с концентрацией 0,125% отделялась от бус в процессе приготовления насадки. Поэтому окончательно насадка содержала менее 0,125% апиезона-Ь. [c.257]

Подготовка к анализу. Насадку готовят из расчета 10 частей (по массе) диоктилсебацината и 1 части себа-циновой кислоты на 100 частей хроматона. Диоктилсебацинат растворяют Б хлорофор.ме, себацинов) ю кислоту — в этаноле. Растворы смешивают и добавляют определенное количество носителя. Осторожно перемешивают, вначале при комнатной температуре, затем на подогретой водяной бане до сухого состояния. Две колонки длиной 3 и 2 м заполняют приготовленной насадкой и соединяют специально изготовленным переходником. Заполненную колонку кондиционируют в течение 8 ч по 2 ч при 60, 80, 100, 130 °С и 7 ч при 150 °С. [c.121]

После заполнения колонки насадкой и придания ей нужной формы ее необходимо подвергнуть термокондиционированию. Даже после тщательного приготовления насадки с использованием ротационного вакуумного испарителя и последующей сушки ее в сушильном шкафу в ней могут оставаться следы растворителя и других материалов, которые, выходя из колонки, вызывают временной дрейф выходного хроматографического сигнала. Кроме того, многие неподвижные фазы не являются чистыми веществами, а представляют собой смеси веществ или полимеров различной структуры, и компоненты этих смесей, имеющие меньший молекулярный вес, могут иметь довольно большое давление пара. Подобные примеси и другие вещества можно удалить из колонки путем выдерживания ее при температуре несколько более высокой, чем ее рабочая температура. [c.139]

Если все же носитель следует просеять, это нужно делать вручную, а не на механическом вибраторе, который встряхивает сито слишком резко. Механический вибратор в конце концов разрушит все частицы носителя, так что носитель, на 90% состоящий из частиц зернением 80/100 меш, после такого просеивания полностью пройдет сквозь сито с размером ячейки 100 меш. Большинство механических вибраторов нецелесообразно гфименять и дпя ситового анализа диатомитовых носителей. При разрушении частиц носителя в насадку попадают частицы меньшего размера и совсем мелкие частицы, что приводит к увеличению перепада давлений на колонке и снижению ее эффективности. Еспи не принять особых мер при просеивании, полученная насадка может не только вызывать расширение задних фронтов хроматографических пиков, но и оказаться менее эффективной, чем непросеянная. Помните, что независимо от способа приготовления насадки необходимо тщательно, но очень осторожно, чтобы не разрушить частицы носителя, перемешивать насадку во время ее сушки. [c.146]

При приготовлении насадки рекомендуется также использовать для растворения неподвижной фазы относительно высококипяшие растворители, а не хлористый метилен, метанол и ацетон. Растворители с более низкой температурой кипения часто улетучиваются чрезмерно быстро и при использовании подогрева частицы носителя могут растрескиваться. Особенно важна летучесть растворителя, если используется метод фильтрации, поскольку более летучий растворитель часто испаряется с верхней поверхности слоя насадки и не проходит вглубь. Это приводит к локальному покрытию носителя чрезвычайно большим количеством неподвижной фазы или даже высаждению самой неподвижной [c.146]

При приготовлении насадки по методу фильтрации носитель смешивают с раствором неподвижной фазы известной концентраши и избыток раствора отфильтровывают. После фильтрования на носителе остается определенное количество раствора. Здесь важно то, что концентрация раствора не меняется этот факт проверен многократно. Если измерить объем раствора до и после фильтрации, то количество неподвижной фазы, удержанное носителем, можно вычислить с помощью простого уравнения баланса. Чтобы проверить пригодность такого определения концентрации, пробы насадок экстрагировали в аппарате Сокслета. Полученные в результате значения концентрации согласовывались с соответствующими вычисленными значениями. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология