Селен иодидом

Методы, основанные на титровании иода тиосульфатом. Иодид как слабый восстановитель реагирует с огромным числом самых разнообразных окислителей [1, 79 с высвобождением эквивалентного количества иода, который можно титровать тиосульфатом. Из таких окислителей можно назвать пероксиды, пероксидные соединения, пероксидисульфат, озон, железо(П1), хроматы, селен (в виде ЗеОз"), оксид серебра (II), триоксид ксенона, иодаты и бро-маты. Бромиды можно определять путем окисления их до свободного брома, который экстрагируют и анализируют иодометрически. Такие металлы, как барий, стронций и свинец, могут быть определены путем осаждения их в виде хроматов и последующего определения хроматов в осадке. Литий осаждается в виде комплексного перйодата после фильтрования и промывания осадка перйодат определяют иодометрически. Торий может быть отделен от редкоземельных элементов осаждением в виде иодата из растворов с относительно высокой концентрацией азотной кислоты. Образующийся иодат определяют иодометрическим методом. [c.400]

Другой метод основан на восстановлении селенит-иона иодидом калия . Это титрование можно проводить по току иода, выделяющегося при реакции (в этом случае кривая будет иметь форму е), или по току анодного окисления избыточных ионов иодида после конечной точки (форма кривой обычная — б). Второй метод предпочтительнее, так как при потенциале платинового электрода около f 1,0 в (МИЭ) исключается электродное восстановление теллура (IV), который, как известно, является постоянным спутником селена в минеральном сырье. Селен же на платиновом электроде на солянокислом фоне вообще не восстанавливается. Кислотность раствора имеет большое значение при недостаточной кислотности реакция между селеном (IV) и иодидом не протекает до конца, ток после каждого добавления реактива устанавливается медленно. Поэтому титровать селен иодидом следует в 6—7 н. растворе соляной кислоты. Рассчитывать количество селена по результатам титрования следует по калибровочной кривой, построенной в тех же условиях, в которых проводится титрование пробы. При всех работах с селенсодержащими соединениями необходимо всегда помнить, что селен может быть легко потерян при сильном нагревании, например при выпаривании растворов досуха и, в частности, при растворении элементарного селена для приготовления стандартных растворов. [c.293]

Предложены различные химические индикаторы паров ртути, представляющие собой силикагель с нанесенным на него иодидом меди [617], фильтровальную бумагу, пропитанную раствором KJ и J2 [765] или элементным селеном [1207]. Определение ртути основано на визуальной колориметрии (по интенсивности окраски сорбента или бумаги) или фотометрировании движущейся бумажной ленты прибором. Наиболее чувствительными и специфическими индикаторами паров ртути являются порошки, пропитанные солями золота или палладия [633, 634, 764, 1095]. [c.169]

Восстановление проводят сернистым газом, иодидом, хлоридом олова (II), гидроксиламином, каломелью и т. п. Селен осаждается, имея цвет от желто-оранжевого до красного. Чтобы избежать флокуляции осадка и получить коллоидный раствор, прибавляют 5%-ный раствор гуммиарабика в объеме 1 мл на каждые 10 мл анализируемого раствора. Затем добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина и оставляют на ночь. [c.984]

Решающее влияние на ход и кинетику разложения тиосульфата натрия и распада политионатов имеет температура. Это использовано в некоторых методах очистки газов от сероводорода [141, а также в аммиачном методе очистки дымовых газов от SO2 для вывода тиосульфата из раствора. На указанные процессы оказывают влияние некоторые каталитически действующие вещества сера, селен, иодид калия, соединения мышьяка и сурьмы [10, 15—17]. [c.108]

Химические свойства. Элементарные селен и несколько в меньшей степени теллур очень активны химически, особенно аморфные и мелкодисперсные. При нагревании на воздухе или в кислороде горят, образуя двуокиси. У селена пламя голубое, у теллура — голубое с зеленым ореолом. С фтором, хлором и бромом реагируют при комнатной температуре. Теллур взаимодействует с иодом при нагревании селен сплавляется с иодом, но иодиды при этом не образуются. Выше 200 селен реагирует с водородом, образуя селеноводород с теллуром эта реакция идет при более высокой температуре и с меньшим выходом. При высокой температуре оба образуют соединения с большинством металлов. [c.95]

Изучено разделение иодидов Те и Те . Сначала анализируемый раствор подкисляют до 0,2 N по HG1 и обрабатывают перекисью водорода. Выделившийся при этом свободный иод извлекают ТБФ. После этого кислотность раствора повышают до 4 по H l и далее отделяют Те , как описано выше. Экстракцией 30%-пым раствором ТБФ в керосине из 4—5 N раствора НС1 можно отделить Те от Se , так как селен в этих условиях не извлекается. Аналогичным способом можно из 4—12 N растворов соляной кислоты отделить Те от сульфат-ионов [91]. [c.234]

Эта группа методов имеет сходство с методами, основанными на переведении определяемого элемента или вещества в осаждаемую форму. Разница состоит только в том, что в реакционной смеси отсутствует осадитель, в котором нет необходимости, так как вещество в результате фотохимической реакции выделяется в нерастворимом элементном состоянии. По-видимому, таким путем могут быть выделены из растворов немногие элементы. К ним следует отнести серебро, золото, медь, ртуть, мыщьяк, палладий, платину, селен, теллур. В основном для выделения вещества в элементном состоянии используют фотохимическое восстановление. Однако не исключена возможность использования фотохимического окисления (например, выделение иода фотохимическим окислением иодидов или серы фотохимическим окислением растворимых сульфидов). [c.120]

Таллий. Реакция Б с нитратом висмута и иодидом натрия (стр. 136). Реакция специфична. Обнаружению мешают селен и теллур, образующие объемистый черный осадок. [c.170]

При прибавлении в раствор иодида калия селен восстанавливается до элементарного, при этом выделяется эквивалентное количество иода, которое титруют раствором тиосульфата натрия. При этом протекают реакции [c.41]

Содержимое фильтра промывают несколько раз дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды. Раствор из приемника количественно переносят в стакан емкостью 500 мл, доводят объем раствора до 300 мл дистиллированной водой (делают отметку на стакане восковым карандашом), прибавляют 5 г мочевины и нагревают раствор до начала кипения. Затем прибавляют 8 г иодида калия, кипятят 10 мин и охлаждают до комнатной температуры. Скоагулировавший селен отфильтровывают через стеклянный фильтр с пористой пластинкой № 4 на слой асбестового волокна. Осадок промывают разбавленной (1 20) соляной кислотой, а затем дистиллированной водой, собирая вместе фильтрат и промывные воды (фильтрат 2) собранную жидкость сохраняют для определения теллура. [c.49]

Селен н теллур разделяют с помощью иодида калия [c.82]

Элементарный селен выделяют сернистым газом, отфильтровывают, растворяют в смеси кислот и из раствора выделяют чистый селен действием иодида калия. Селен растворяют в кислоте и определяют иодометрически. [c.134]

Очень высокую селективность комплексообразования по отношению к иону Ag+ проявляют серо-, селен- и теллурсодержащие лиганды, например диэтилентритиодиуксусная кислота, теллурдипропионовая кислота (см. табл. 3.5). По своей комплексообразующей способности в отношении ионов серебра комплексоны способны конкурировать с такими классическими лигандами, как тиосульфат-, иодид- и тиоцианат-ионы [182]. Примечательно, что растворимость образуемых комплексонатов серебра при нормальных условиях значительно превышает растворимость соответствующих галогенидов (табл. 3 10). [c.371]

Селен выделяют в осадок насыщением кислоты сернистым ангидридом, растворяют осадок в смеси кислот, выделяют из раствора чистый селен с помощью иодида калия, растворяют его в кислоте и определяют селен в растворе иодометрически. [c.146]

Раствор количественно переносят в стакан емкостью 250 мл, объем жидкости доводят до 150 мл, прибавляют 5 г мочевины и нагревают до начала кипения прибавляют 5 г иодида калия и кипятят смесь 15 мин. Раствору дают охладиться, после чего чистый селен отфильтровывают под вакуумом, как описано выше. [c.147]

Открытие теллурит-иона. На часовое стекло (или в капельную пробирку) помещают 0,2—0,3 мл испытуемого раствора, затем несколько кристалликов иодида калия до насыщения раствора и 0,2— 0,3 мл концентрированной соляной кислоты. Перемешивают. Темный раствор осторожно обесцвечивают тиосульфатом. При этом обнаруживается селен. На фильтровальную бумагу помещают каплю раствора хлорида олова и каплю испытуемого раствора. В случае присутствия в растворе теллурит-иона появляется темное пятно, которое от едкой щелочи темнеет и занимает большую площадь. [c.194]

Химические свойства. Железо является металлом со средней восстановительной активностью. При окислении его слабыми окислителями получаются производные двухвалентного железа сильные окислители переводят его в трехвалентное состояние. Эти два валентных состояния являются наиболее устойчивыми, хотя известны соединения железа с валентностью 1, 4 и 6. Являясь аналогом рутения и осмия (аналогия по подгруппе), железо имеет также много сходного с кобальтом и никелем (аналогия по периоду). При определенных условиях оно вступает в реакции почти со всеми неметаллами. При невысоких температурах (до 200° С) железо в атмосфере сухого воздуха покрывается тончайшей оксидной пленкой, предохраняющей металл от дальнейшего окисления. При высокой температуре оно сгорает в атмосфере кислорода с образованием Fe Oi. Во влажном воздухе и кислороде окисление идет с получением ржавчины 2Fe20a HgO. Галогены активно окисляют железо с образованием галидов FeHlgj или FeHlgg (иодид железа (III) не образуется). При нагревании железо соединяется с серой и селеном, образуя сульфиды и селениды. В реакциях с азотом и фосфором получаются нитриды и фосфиды в случае малых концентраций азота образуются твердые растворы внедрения. Нагревание с достаточным количеством [c.348]

Кулонометрическими методами определяют Sb в сплавах свинца и олова [617, 1041], органических соединениях и лекарственных препаратах [1410], стеклах [1651], сере и селене [350], иодиде сурьмы [1559]. Кулонометрическое титрование использовано для ускоренного автоматического контроля содержания Sb в растворах [1474J. [c.70]

Перед определением содержания меди должны быть удалены окислители азотная кислота (выпариванием с серной кислотой), железо (III) мышьяк (V), сурьма (VI), молибден (VI), селен (VI), а также свинец и висмут, образующие с иодпдом калия окрашенные соединения. Небольшие количества железа можно связать фторидом или пирофосфатом натрия в комплексное соединение, не реагирующее с иодидом. Мышьяк (V) и сурьма (V) взаимодействуют с иодидом только в сильнокислой среде, поэтому содержание меди в их ирисутствии определяют в слабокислой среде. [c.86]

Оз СНзОН до 0,41—0,45. При этом, по данным авторов, конверсия метанола возрастает до 95—100%, а селективность процесса до 93—95%. Имеются предложения использовать также сплавы серебра с селеном или сурьмой с содержанием последних 0,5— 12,0 /о. Однако при длительной работе показатели процесса ухудшаются из-за уноса модификаторов с поверхности катализатора. В связи с этим многими авторами рекомендуется способ непрерывной подачи микродобавок в газовую смесь, поступающую на контактирование. Так, введение серы (от,5 до 100 ч. на 1 млн. ч. спирта) приводит к значительному подавлению побочных реакций [131]. Некоторые исследователи предлагают вводить гало-генпройзводные как в виде бромо- и хлороводорода [132], так и в виде других соединений хлорида фосфора (П1), иодида аммония и т. д. [133]. Среди галогеноводородов более сильным модифицирующим воздействием обладает бромоводород, меньшим хлороводород, а иодоводород вызывает усиленный распад формальдегида до оксида углерода и водорода. Из других галогенпроизводных рекомендуют применять именно соединения иода (Р1з, СНз1 и др.). Рекомендуемое содержание галогенпроизводных в газовой смеси — 10 —10 моль на 1 моль метанола. Недостаток этого способа — загрязнение формалина модификаторами, [c.54]

Иодид. Арсенат-ионы [80, 81], золото (III) [82, 83], церий (IV) [84], марганец (III) в виде пирофосфатного комплекса[85], селенит-[83], иодат- [86], гипохлорит- [86], SOg -HOHH [87] титруют в кислом растворе потенциометрически или амнерометрически раствором KI. [c.286]

Область диффузионного тока восстановления элементарного иода (рис. 21, кривая 3) располагается при потенциалах, лишь немного более отрицательных, чем нормальный потенциал системы h/2I ( + 0,54 в) следовательно, титрование того или иного веше-ства по току восстановления иода возможно при любом потенциале, меньшем, чем +0,54 в. Практически, однако, удобнее проводить титрование при +0,2 в, так как при более отрицательных потенциалах могут наблюдаться высокие начальные токи (например, при использовании сильнокислого фона), обусловленные процессом выделения водорода. По току восстановления элементарного иода можно оттитровать, например, мышьяк (V) или селен (IV) иодидом калия. Однако, для того чтобы реакция между этими веществами прошла до конца во время титрования, необходимо создать сильнокислую среду [c.74]

Теллур можно определять благодаря характерно.му поглощению его иодидного комплекса, по-видимому [TeJ6] , при длине волны 335 ммк [31]. Образец, содержащий четырехвалентный теллур, обрабатывают соляной кислотой и иодидом калия и измеряют поглощение в течение 20 мин. Здесь могут помещать висмут я селен, но их легко удалить еще до определения теллура. Должны отсутствовать Ре +, Си + и другие ионы, которые окисляют иодид до свободного иода. [c.53]

Мешающее влияние хлорид-ионов и ионов Fe li устраняют, добавляя соль сурьмы. Мешают барий, свинец, стронций, образующие осадки, а также иодид-, иодат-, селенит- и селенат-ионы, однако они редко присутствуют в достаточных для этого количествах. Хромат-ноны в концентрациях, превышающих 20 мг/л, мешают образуя с реактивом окрашенное соединение. [c.186]

В случае совместного присутствия селена и теллура представляет интерес метод разделения, основанный на использовании концентрированной соляной кислоты. Селен (IV) и теллур (IV) эффективно удерживаются сильноосновными анионитами (рис. 15. 3 см. также [31, 58 ]). Возможность разделения этих элементов, а также отделения их от полония показана Сасаки [51 ]. Позднее разделение этих элементов исследовано Шнндевольфом [52]. Теллур (VI) не поглощается анионитом и может быть легко отделен от теллура [IV] в 3—12М соляной кислоте [30]. На этом основано отделение теллура от иодидов. Раствор, содержащий теллур и иодиды в 4M НС1, пропускают через колонку, причем весь теллур (VI) обнаруживается в вытекающем растворе. Затем при последовательном элюировании 0,1 и ЮМ растворами НС1 собираются соответственно теллур (IV) и иод [25 ]. [c.392]

Экстракция с помощью NaDD была применена для определения меди в никеле [549, 824], растворах солей никеля, кобальта и других металлов [481, 795], кадмии 359, 521, 615], цинке [359, 521, 1189], олове [411], титане и цирконии [1132], тантале [387 , селене и селениде кадмия [995, 1363[, теллуре [714], хро.ме [1139] и сурьме высокой чистоты [811] и других металлах [798, 1431]. Этот метод был использован также для определения меди в сплавах [647], рудах [795], едких щелочах [470, 1409], щелочных металлах высокой чистоты [117], поваренной соли [1537], иодиде натрия [1219], воде [469, 718, 1014], почвах [171], красном фосфоре [1469], растениях [303] и других биологических материалах [515]. [c.235]

Мешающие ионы. Мешают все ионы, связывающие в комплексы медь (I) или медь (П), а также вещества, окисляющие иодид-ионы мышьяк (V), сурьма (V), молибден, селен (IV),нитрит-ионы, железо (П1). К анализируемому раствору прибавляют бифторид аммония NH4HF2, роль которого двойная он связывает железо (1П) в комплекс, не мешающий определению меди (если железа не слишком много), и создает буферную среду, pH которой равен 3. В таких условиях сурьма (V) и мышьяк (V), являющиеся окислителями только в сильнокислой среде, не мешают определению меди. Однако если сурьмы (V) много (больше 20 мг), то выпадает фторид сурьмы (V), увлекающий с собой немного меди. Таким же образом мешает и кальций в количествах, превышающих 0,3 мг, вследствие осаждения СаРг. [c.884]

Иодометрические методы. Селен определяют по смешанной окраске элементарного иода и элементарного селена, образующихся при действии иодида на селенистую кислоту, теллур — по окраске иодотеллуритного комплекса. [c.986]

К. энергично соединяется с галогенами с образоваиием соответствующих солей (см. Калия фторид, Калия хлорид. Калия бромид. Калия иодид). Так, в атмосфере фтора К. воспламеняется и сгорает. Расплавленный К. сгорает в хлоре (твердый К. слабо взаимодействует с сухим хлором и практически не взаимодействует с жидким). С жидким бромом К. соединяется со взрывом. Реакция между К. и иодом также может сопровождаться взрывом, если их прессовать совместно. Уже при слабом нагревании начинается реакция между К. и серой, причем образуется калия сульфид KjS. При нагревании К. соединяется также с селеном и теллуром. Азот не взаимодействует с К. даже под давлением и при нагревании до высоких темп-р и в этих условиях может быть использован как защитная атмосфера. При действии на К. азота в электрич. разряде могут образоваться азид К. KNj и, в значительно меньших количествах, н и т -р и д К. KgN. Азид К. — блестящие бесцветные кристаллы, плотн. 2,056, т. пл. 352°. При повышенных темп-рах К. взаимодействует с углеродом (графитом), причем выше 200° графит поглощает до 40% К. (от веса графита). При 300° образуется соединение K j, а при 360°—K j,. Известны также карбиды K j и KH j, получаемые косвенным путем. С металлами К. дает многочисленные соединения. [c.175]

Колчедан разлагают термически в токе воздуха, насыщенного окисламй азота. Двуокись селена улавливают разбавленной ( 20) соляной кислотой. Из раствора выделяют элементарный селен действием иодида калия. Селен растворяют н определяют иодометрически. [c.46]

Колчедан разлаганэт азотной кислотой, селен и теллур осаждают хлоридом олова (II). Селен от теллура отделяют иодидом алия. При этом селен выделяется в осадок, а теллур в форме коллоида остается в растворе. Селен и теллур определяют иодометрически. При этом протекают реакции [c.47]

К раствору прибавляют 5 г мочевины и доводят раствор до кипения. Не охлаждая раствора, прибавляют 6 г иодида калия и мипятят в течение 10 мин, при этом селен выделяется в осадок. Охлаждают раствор до комнатной температуры и отфильт- [c.83]

Селен, присутствующий в газе в элементарном состоянии и в виде двуокиси селена, улавливают ватными тампонами и растворяют в смеси соляной и азотной кислот. Чистый селен выделяют из раствора иодидом калия и определяют нодомет-рически. [c.177]

Открытие селенит-иона. 1. По опытам Н. С. Полуэктова взаимодействие между селенит- и иод-ионами можно использовать для капельного открытия селена. Для выполнения реакции применяют насыщенный раствор иодида калия и концентрированную солянуй кислоту. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология