Толуидипы

Хлортолуол может быть получен действием хлора и хлс-рмстого сульфурила на толуол в присутствии различных катали- аторов хлорированием п-толуолсульфохлорида с последующим гидролизом диазотированием о-толуидипа с послед>тощсй заменой диазогруппы на хлор . [c.493]

При нагревании в запаянной трубке гидрохлорида Л -метиланилина был получен-л-толуидин. Какое образовалось бы соединение, если бы нагреванию подвергался гидрохлорид Л -этил-л-толуидипа Каков механизм этой реакции [c.124]

Вполне пригодны продажные препараты бензальдегида [т. кип. 57—59° (8 мм)] и ж-толуидипа [т. кип. 76—77° (7 мм)]. [c.416]

Затем прибавляют 2 л воды и смесь подвергают перегонке с водяным паром до тех пор, пока не прекратится отгонка масла. Тяжелое желтое масло отделяют, промывают два раза порциями по 200 мл раствора едкого натра, один раз— 100 Jил воды, два раза — порциями по 150 мл концентрированной серной кислоты и, наконец, 100 мл 5%-ного раствора углекислого натрия. Сырой бромтолуол сушат 5 г хлористого кальция, фильтруют через стеклянную вату и перегоняют с длинным воздушным холодильникам. Большая часть продукта переходит в пределах 180—183°/750 мм. Выход чистого бесцветного и-бромтолуола с т. кип. 183°/750 мм составляет 125— 135 г [36—39% теоретического, считая на п-толуидип (стр. 102), или 54—59%, считая на З-бром-4-аминотолуол]. [c.135]

Раствор 2. Во второй колбе раствор 2,14 г л-толуидипа в 2,4 лл концентрированной серной кислоты осторожно разбавляют 20. нл воды и при охлаждении льдом диазотируют раствором 1,4 [c.115]

Для каталитического восстановления нитросоединений, согласно Сабатье [632], наиболее пригодным из металлических катализаторов является медь. Ее очень легко приготовить, так как она получается из окиси при температуре ниже 180° она очень стойка к действию катализаторных ядов и не действует на ароматические ядра было даже предложено вести этим путем гидрирование нитросоединений в промышленности. Согласно одному английскому патенту [633], предлагается заменить медь омедненной пемзой, которую можно, например, получить по методу, изложенному в ч. 3, на стр. 50, с последующим восстановлением нанесенной на пемзе окиси меди. Реакцию с этим катализатором проводят при несколько более высокой температуре, чем при работе с никелем,— обычно при 300—400°. Из нитробензола под действием избытка водорода получают анилин с 98-проц. выходом. Соответственно можно получать при 330— 350° толуидип из нитротолуола и а-нафтиламин из а-нитронафталина. Хлорнитробензолы тоже переходят цри 360—380° в хлоранилины. Нитрофенолы и нитроанилины можно восстанавливать в аминофенолы и фенилендиами-ны [634]. Однако этот метод непригоден для полинитросоединений и нитробромбензолов. [c.241]

Аналогично определяют о-нитротолуол в о-толуидипе. При анализе других аминов испытуемый продукт и соответствующий чистый амин для [c.86]

Показано также, что наибольшая скорость реакциинабдюдает-ся при применении нитрата меди (продолжительность процесса 10 мин. при 30°). Продолжительность нитрования п-толуидипа нитратами металлов группы железа составляет 15—20 мин. в интервале температур 65—85° (аналогичные результаты получены и при нитровании азотнокислой ртутью). Наименее актцвнрм оказался нитрат лития нитрующее действие его обнаружено лишь при I кипячении реакционной смеси с обратным холодильником в течение 2 час. [c.438]

R = R = Н), получаемый совместным окислением анилина, о- и и-толуидинов нитробензолом в присут. реС1з при 100—175 °С парарозанилин (R = R = R = Н) и Ф.новый (R = R = R" = Ha), синтезируемые конденсацией СН2О соотв. с анилином и о-толуидипом. Окраски отличаются яркостью, но невысокой устойчивостью, особенно к действию света. Использ. [c.640]

В случае орто- и л < и2-толуидипов выход углеподорода падает до пули и удается пыделить только эфиры 1 и II с выходами соответственно и 40 / 10, 13]. [c.287]

Согласно указанию авторов синтеза, другие ароматические альдегиды и амины могут быть использованы аналогичным образом, причем получаются такие же выходы конечного вещества. Точная методика выделения амина зависит от физических свойств последнего. Из бензальдегида и о-толуидина получается о-толил-бензиламин с т. пл. 56—57° (температура плавления Хоторн-стоводородной соли 165—166°), тогда как /z-толилбензиламин, полученный из л-толуидипа, имеет температуру кипения, равную 162—163° (5 мм) (температура плавления хлористоводородной соли 181—182°), [c.417]

В термостойкий стакан емкостью 1 л помещают 54 г (0,5 моль) п-толуидина, 120 мл концентрированной соляной кислоты, 100 мл воды и кипятят смесь до растворения п-толуидина. Горячий раствор при перемешивании быстро охлаждают в ледяной бане для получения возможно мелких кристаллов солянокислого л-толуидипа. Суспензию охлаждают смесью льда и соли (внешнее охлаждение) до —5 °С и диазотируют (при перемешив -нии механической мешалкой) раствором 35 г гзотистокис-лого натрия в 100 мл воды. Конец диазотирования определяют с помощью иод-крахмальной бумажки. К полученному раствору соли диазония добавляют охлажденную до О °С смесь 54 г л-толуидина в 40 мл соляной кислоты, 40 мл воды и 100 мл этилового спирта. [c.159]

EtOH и после высушивания под вакуумом получают 53,1 г (72%) Ы-ацетил-2-нитро-А -толуидипа в виде лимонно-желтых игл с т. пл. 91-92 С (контроль по ТСХ силикагель, H2 I2). [c.176]

Получение о-хлортолуола. В стакан емкостью 1 л, снабженный механической мешалкой, помещают 200 г (175 мл) 28%-ной соляной кислоты (й 1,14) и 42,8 г о-толуидина. Смесь охлаждают до 0° С прибавлением 100 г измельченного льда, причем солянокислый о-толуидип выделяется в виде мелкого осадка. Затем включают мешалку и к холодной суспензии прибавляют раствор 28 г азотистокислого натрия в 80 мл воды. Диазотирование проводят при О—5° С, изредка прибавляя измельченный лед, чтобы поддерживать [нужную температуру диазотирование продолжается около 15 мин. Далее при знергичном размешивании раствор соли диазония быстро вливают в раствор однохлористой меди. Смесь становится очень густой благодаря выделению образующегося промежуточного продукта присоединения однохлористой меди к диазосоединению. Затем смеси позволяют нагреться до комнатной температуры и при этой температуре продолжают перемешивание 2,5—3 ч (примечание 2). Промежуточное соединение начинает разлагаться с выделением азота и хлортолуола приблизительно при 15° С. После этого реакционную колбу нагревают на водяной бане до 60° С для полного разложения промежуточного продукта. о-Хлортолуол выделяется в виде слоя над раствором медной соли. Водный раствор сливают с помощью сифона, оставляя в сосуде лишь 500— 600 мл. Этот остаток подвергают перегонке с водяным паром из литровой круглодонной колбы до тех пор, пока объем дистиллята [c.163]

Толуидипы плохо растворимы в воде. Для более полного выделения их из водного раствора дистиллат насыщают хлористым натрием, в концентр11рован-ном растворе которого толуидины нерастворимы. [c.242]

Содержатся в сточных водах производств красителей, синтетического каучука и др. В сточных водах производства л4-толуидендиамина было обнаружено л -толуилендиамина 0,17%, о-толуидина 0,02%, анилина 0,004%, гексагидро-о-толуидипа 0,13%. После очистки активным углем и ионообменными смолами (катионообменные смолы КУ-1 и КУ-2) сточные воды были бесцветны и не имели запаха [1]. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология