Методика выделения узких фракций

Методика выделения узких фракций [c.199]

Обе рассмотренные выше расчетно-экспериментальные методики определения потенциала суммы светлых нефтепродуктов являются в значительной степени расчетными и допускают ряд условностей. В основе этих методик лежит получение узких фракций нефти, выделенных на АРН-2, и выход фракций, отвечающий требованиям норм на нефтепродукты, получают при этом составлением компаундов из узких фракций нефти, т. е. подбором состава компаундов. На этой стадии исч ледований можно выделить два момента, существенно отличающих ее ох реального процесса выделения нефтепродуктов из нефти [c.210]

Нами разработана экспресс-методика выделения остаточной нефти из дезинтегрированного керна экст )акцией в инерт)юй атмосфере [72,78]. С помощью методики разделения остаточной нефти на 1 руппы компонентов получены узкие фракции соединений, которые были проанализированы с помощью современных физикохимических методов анализа. [c.71]

До недавнего времени при изучении даже узких фракций твердых углеводородов нельзя было установить содержание в них индивидуальных углеводородов. Такие сведения не удавалось получить и в том случае, когда смесь состояла только из н-алканов. Определение содержания индивидуальных н-алканов во фракциях твердых углеводородов нефти стало возможным лишь с помощью газожидкостной хроматографии [17]. Так, методом газожидкостной хроматографии по методике, разработанной применительно к твердым углеводородам, установлено [18], что в парафино-нафтеновых углеводородах, выделенных из долинской нефти и образовавших комплекс с карбамидом, содержится от 90,7 до 97,4% н-алканов и главным образом углеводородов с числом атомов углерода в молекуле от 16 до 26. Полученные результаты хорошо согласуются с данными структурно-группового состава этих фракций, определенного по ИК-спектрам (табл. 1.6). [c.14]

С целью получения сопоставимых данных полный структурно-групповой состав ОСС дистиллятов различных нефтей изучался по унифицированной схеме (рис. 17). Основные направления исследования (/, //, ///) соответствуют типам нефтей. Схема разработана на основании изучения донорно- и протоноакцепторного взаимодействия индивидуальных ОСС, разделения и анализа узких фракций концентратов ОСС, изучения их адсорбционной способности и экстракционных свойств, а также использования известных методик выделения и разделения сложных смесей органических соединений. Отличительной особенностью работы по этой схеме является возможность практически полного исследования ОСС нефтяных дистиллятов при достаточно глубокой дифференциации их на меркаптаны, сульфиды и тиофены. [c.54]

По принятой методике была установлена зависимость между фазовыми изменениями и другими физико-химическими свойствами парафинов, полученных при дробной кристаллизации узких фракций дистиллятного рафината и гача из рафината фракции средней вязкости сернистых нефтей. В качестве примера в табл. 1 и на рис. 2—4 приведены результаты исследования парафинов, выделенных из двух узких фракций и гача. [c.355]

Методика, довольно широко применяемая за последнее десятилетие к исследованию вопроса о строении нефтяных парафинов, заключается в следующем. Выделенный из той или иной нефти парафин носле тщательной перекристаллизации для освобождения от масел фракционируют в глубоком вакууме на возможно узкие фракции и снова перекристаллизовывают из различных растворителей. У полученных таким образом отдельных нефтяных парафинов, правильнее — возможно суженных парафиновых фракций, определяют затем различные константы и, нанося их на графики, [c.160]

Пользуясь описанной методикой, мы окислили все выделенные при хроматографировании фракции дистиллята. При этом выяснилось, что окисление многих узких фракций протекает с одинаковой скоростью и дает очень близкие результаты. Вследствие этого мы объединили отдельные фракции и получили из 20 первоначальных фракций 5 укрупненных (см. табл. 1). [c.208]

Успех такого исследования зависит от правильно выбранной и стандартизированной методики выделения углеводородов из нефтепродуктов. Эта методика должна обеспечить четкость их разделения на узкие фракции по величине и строению молекулы, а также полноту их отделения от сопутствующих им компонентов смол и жидких углеводородов. [c.228]

Способность цеолита СаА адсорбировать только н-алканы может быть использована для депарафинизации масел. Этот процесс считается перспективным для внедрения в промышленность [108]. Однако в литературе отсутствуют данные о систематическом исследовании, а приводятся лишь некоторые сведения об использовании цеолита для выделения из масел твердых н-алканов [111-113]. При обработке масляных фракций узкого фракционного состава, не очищенных от смол и полициклических углеводородов цеолитом, по методике, предложенной в работе [140], степень извлечения н-алканов, а следовательно, температура застывания получеПных продуктов зависит от температуры обработки. Так, при температуре обработки цеолитом, равной 150 °С, температура застывания фракций практически не изменяется. В то же время повышение температуры до 300 °С резко снижает температуры застывания этих фракций, что свидетельствует об извлечении твердых н-алканов, имеющих высокую температуру плавления. Данные о температуре застывания неочищенного сырья и сырья после его обработки цеолитом (кратность адсорбента и изооктана к сырью 8 1 и 2 1 соответственно) приведены ниже [c.68]

Методика исследования, принятая нами, заключалась в выделении твердых углеводородов методом селективной депарафинизации из узких масляных фракций, полученных перегонкой деасфальтированного концентрата (выше 350°) туймазинской нефти в глубоком вакууме (молекулярная перегонка). Выделенные фракции твердых углеводородов подвергались тщательному обезмасливанию путем многократной перекристаллизации из раствора в смеси ацетон — бензол и очистке кислотно-контактным или контактным методами. [c.218]

Н. И. Скидановой и Н. И. Черножуковым [271] разработана методика выделения узких фракций парафино-нафтеновых углеводородов из масляных дистиллятов. Выделение таких фракций из нефти месторождения Котур-Тепе проводили, последовательно применяя хроматографию на силикагеле, депарафинизацию из раствора в ацетон-бензол-толуоле, обработку карбамидом, дробную кристаллизацию из раствора в ацетоне и хроматографию на активированном угле. Кристаллические углеводороды фракций 325—375" С и 375—500° С ромашкинской нефти исследованы II. И. Саниным и Н. К. Дружининой [272] с использованием адсорбционной хроматографии и комплексообразования с карбамидом. [c.188]

Детальная методика изучения углеводородного состава керосинов прямой гонки разработана А. В. Топчиевым,. Л. М. Г озенберг, Е. С. Покровской, С. С. Нифонтовой, М. М. Кусаковым, М. В. Шишкиной и др. Схема методики такова [349]. Прямогонный керосин разгоняется на широкие фракции затем эти фракции подвергаются хроматографическому разделению на нафтено-парафиновые и ароматические компоненты. Конденсированные ароматические углеводороды исследуются пикратным методом и при помощи спектров поглощения в ближней ультрафиолетовой области. Фракции моно- и бициклических ароматических углеводородов, освобожденные от конденсированных ароматических углеводородов, разгоняются на более узкие фракции. Состав выделенных узких фракций ароматических углеводородов исследуется методом спектров поглощения в ультрафиолетовой области. С целью отделения нормальных парафиновых углеводородов нафтено-парафиновая часть обрабатывается карбамидом. Выделенные нормальные парафины в дальнейшем подвергаются дробной четкой ректификации. [c.363]

С целью получения сопоставимых результатов исходные окислы и смеси на их основе подготавливались по единой методике. Окислы плавились в вольтовой дуге, а затем отжигались при температурах на 500—600°С ниже температур их плавления. Продолжительность отжига колебалась в пределах 36—48 час и выбиралась на основе диэлек-трометрических измерений [20]. Предварительная термообработка окислов предназначалась для получения исходных компонентов с минимальной степенью разупорядочения кристаллической решетки. Дезактивированные окислы растирались в агатовоой ступке, рассевались на ситах (для выделения узкой фракции зерен размерами 37—40 мк) и вновь отжигались в течение 12 час при указанных выше температурах. [c.98]

Выделение индивидуальных к-нарафинов от 16H34 до Сд5Н,2 из битковской и долинской нефтей проведено Е. Ф. Яценко и Н. И. Черножуковым [180]. В разработанной ими методике основная роль принадлежит комплексообразованию с карбамидом. Методика заключается в следующем. Из отбензиненной нефти удаляли асфальтены и смолы, после чего из нефти выделяли к-иарафины ступенчатой четырехкратной обработкой карбамидом (отношение карбамид сырье составляет на каждой стунени соответственно 1 1 2 1 3 Т 1 4 1) при использовании в качестве активатора метанола, а в качестве разбавителя и промывной жидкости — хлороформа. Для отделения осажденных к-парафинов от других структур, также образующих комплекс с карб-а гидом, каждую фракцию растворяли в хлороформе и вновь обрабатывали карбамидом, повторяя эту операцию несколько раз до достижения постоянной температуры плавления выделенных к-парафинов. Полученные фракции были подвергнуты хроматографическому разделению на угле на 200 узких фракций с установлением показателя преломления, температуры плавле- [c.196]

В состав ВМСН входят в основном соединения гибридного строения как углеводородного, так и неуглеводородного характера. Большое многообразие этих соединений, которые помимо того и генетически связаны между собой, не позволяет выделить какие-либо узкие фракции однородных по типу соединений, которые бы однозначно определяли химические и физические свойства тяжелых нефтяных остатков. Вследствие этого существующие методики разделения ВМСН позволяют получить только группы соединений с более или менее сходными физико-химическими свойствами. В настоящее время наибольшее распространение получили методики, включающие выделение асфальтенов осаждением алканами (Сб— Се) и адсорбционно-хроматографическое деление растворимой части — мальтенов на силикагеле на 5—6 фракций масел и смол, которые различаются по полярности входящих в них соединений [1—3]. [c.6]

Для объяснения этого явления был исследован групповой химический состав узких фракций, выделенных из сырья, равновесных паровой и жидкой фаз методом, разработанным в БашНИИНП 13 2. По этой методике, основанной на принципе вытеснительной жидкостно-адсорбционной хроматографии, в исследуемой пробе определяется 7 групп соединений парафино-нафтеновые, легкие,средние и тяжёлые ароматические,смолы I, смолы 2, асфальтены. [c.15]

Были исследованы узкие фракции, выделенные из ва1 уушого газойля высокосмолистой арланской нефти и мазута западносибирской нефти. Выполненные исследования и расчеты показали,что при использовании данной методики с достаточной точностью соблвдается мятйрид1гт.ни№ баланс и по отдельным группам соединений и с учетом доли отгона (таблица). [c.15]

При титровании ЛСР узких фракций кислородсодержащих соединений были получены данные о структуре составляющих их фрагментов [139]. Несколько сложнее обстоит дело при титровании концентратов АС. Проводилось титрование ЛСР концентрата АО самотлорской нефти [139]. Не обнаружено значительных изменений в его спектре Н ЯМР. По мере увеличения концентрации ЛСР интегральная интенсивность ароматической части спектра несколько уменьшается, что свидетельствует о сдвиге сигналов ряда групп из области ареновых структур. Ка кдая средняя молекула концентрата состоит из ароматического ядра, содержащего в среднем три ароматических кольца, сконденсированных с нафтеновым циклом, атома азота основного характера и алкильного заместителя длиной j. Отсутствие сдвигающегося сигнала связано, ио-види-мому, с тем, что предельные сдвиги ароматических протонов в различных положениях молекул АО значительно различаются (см. табл. 108). Поэтому происходит лишь общее уменьшение интегральной интенсивности ароматической части спектра. Отсутствие изменений в алифатической области спектра мо/кет характеризовать положение атома азота в конденсированной системе. По видимому, он находится в положении, удаленном от нафтенового цикла и алкильной цепи. Для получения более полных данных о структуре АО необходимо совершенствовать методики их выделения и разделения, так как метод титрования ЛСР (как и ЯМР на любых ядрах) может быть эффективен при исследовании только очень узких концентратов. [c.167]

Для более подробного изучения структуры фенолов, выделенных из сланцевой генераторной смолы, узкие фракции фенолов были окислены марганцёвокислым калием в щелочной среде по той же методике, которая применялась при окислении остатка сланцевых фенолов с т. кип. 300° С [6]. Окисление отдельных узких фракций фенолов позволило установить выходы кислот и ориентировочно определить их природу и некоторые свойства. В результате такого окисления были получены летучие с водяным паром кислоты, извлекаемые соответствующим эфиром и нелетучие кислоты, извлекаемые эфиром и метилэтилкетоном. Летучие кислоты образовались, по-видиуому, за счет боковых цепей фенольных структур, нелетучие кислоты — за счет ядра, не содержащего гидроксильной группы нафтольной структуры. [c.27]

Высшие основания изучены пока недостаточно полно. Однако известно, что в их состав входят акридин, дигидроакридин, пергидроакридин, а- и р-нафтиламин. Разработаны методики выделения и получения этих соединений в чистом виде. Однако практическое применение из них, и то не в достаточном объеме, имеет только акридин. Смеси высших оснований и отдельные узкие фракции могут быть использованы в качестве ингибиторов коррозии, антисептиков и антиокислителей. [c.513]

В узкой фракции, выделенной из продуктов гидроформинга, сернистые соединения практически отсутствуют. Сернистые соединения в экстракте в основном представлены алкилпроизводными бензтиофена. Разделение указанных видов сырья клатрацией с тиомочевиной производилось по ранее описанной методике. Аддукты разлагали водой. Выделившиеся при этом клатраты многократно промывали водой. Результаты опытов приведены в табл. 3 и показывают следующее [c.46]

Идентификация парафиновых углеводородов в узких бензиио вых фракциях проводится по спектрам комбинационного рассеяния. Для выделения и количественного определения парафиновых углеводородов нормального строения широко используется обработка мочевиной в метанольном растворе. Аддукты с мочевиной образуют алканы, начиная с гексана. Однако количественное значение этот метод имеет только при анализе керосиновых и высших фракций, т. е. для углеводородов, начиная с додекана. Методика выделения нормальных алканов довольно проста. Исследуемый продукт при комнатной температуре перемешивается с метаноль-ным раствором мочевины (в течение 50—60 мин). При исследовании состава твердых парафинов навеска парафина предварительно растворяется в бензоле при 30° С. Перемешивание с мета-нольным раствором мочевины продолжают 1,5—2 ч. Соотношение молей мочевины и алкана, необходимое для образования комплекса включения, должно быть не меньше высчитанного по формуле [c.135]

В своем докладе Р. Д. Оболенцев подверг критике те методы извлечения сера-органических соединений, которые применялись до настоящего времени, на том основании, что температурные условия выделения не дают возможности утверждать, что выделяемые соединения являются первичными. В то же время Р. Д. Оооленцев не сказал, какие же методы предлагает он для того, чтобы обеспечить первичность сернисгых соединений и надежность получаемых результатов. Нужно отметить, что в работах Томпсона и других зарубежных исследователей в этом вопросе, в соответствии с научным планом 48 А и 48 Б Американского нефтяного института, уже кое-что достигнуто. Я считаю, что их опытом необходимо воспользоваться. Кроме того, для этих же целей можно воспользоваться методикой Жузе—Капелюшникова. Как известно, эти авторы разработали оригинальный интересный метод холодной фракционировки продуктов, используя который можно действительно разделить нефть на фракции, не подвергая ее нагреванию. При применении всех тех методов, о которых мы говорили здесь, до сих пор еще приходится пользоваться фракционировкой с нагревом. Это относится даже к методу хроматографирования, где как будто бы исключается нагрев нефти. Однако в последующем, когда мы получим сернистый концентрат, приходится опять-таки идти на разделение концентрата на узкие фракции с тем, чтобы в дальнейшем идентифицировать сера-органические соединения. Этот вопрос, на мой взгляд, является чрезвычайно важным, и он должен быть подвергнут обсуждению. [c.203]

Наряду с этим циклические сульфиды были выделены также из некоторых нефтей СССР. Так, С. С. Наметкин и А. С. Соснина [1], исследуя сернистые соединения ишимбаевской и туймазинской нефтей, выделили их неносредственно обработкой узких фракций сулемой ими разработана методика выделения, основанная на комбинированной фракционной кристаллизации меркуратов, разложением последних соляной кислотой и были выделены тиофан и его некоторые гомологи. [c.345]

Диоксанлигнин выделен из зрелых стеблей хлопчатника сорта 108Ф 1 по методике Пеппера, но с предварительным промыванием растения горячей водой ДЗС фракционирован по ММ дробным осаждением из диоксанового раствора эфиром по методу треугольника (рис 2 12), подробно методика фракционирования описана в работе [302] Этим способом получают небольшое количество фракций, каждая из которых имеет сравнительно узкое распределение по ММ Гель-хроматограммы ДЗС и его фракций также приведены в работе [302] Параметры, характеризующие Л/ , и Л/ и химический состав ДЗС и фракций 1—6, полученные химическими методами, приведены в табл 2 24 (потери при фракционировании составили 20,8%) Методики гель-хроматографии и расчета Л/ , и Л/ приведены в работах ]302, 328] [c.151]

Методика определения лекарственных препаратов в выделениях человека и физиологических жидкостях [182] позволяет проследить за процессом лечения. С другой стороны, анализ выделений важен при определении критической дозы лекарственных препаратов при терапии, поскольку может существовать узкая граница между терапевтическими и токсическими дозами лекарств, назначаемых пациенту. Метод ПГХ можно применить в этом случае как для контроля содержания лекарственных компонентов в физиологических жидкостях, так и в исходных лекарственных препаратах. В этом отношении представляет интерес применение метода для прямого дифференцирования и определения карденолидов в лекарственных препаратах и биологических жидкостях [193]. Особый интерес среди стероидных препаратов, провоцирующих сердечно-сосу-дистые заболевания, представляют препараты, содержащие ди-гоксин. Особенности лечения этими препаратами как раз связаны с узкими концентрационными пределами применения (от 0,8 до 1,6 нг/мл, концентрация 2,4 нг/мл является уже вредной для здоровья). Изучали возможность применения ПГХ для идентификации дигоксинов (дигитоксигенина и дигоксигенина), различающихся лишь содержанием еще одной гидроксильной группы в дигоксигенине. На пирограммах этих стероидов обнаружены пики соединений, содержащихся в тяжелой фракции продуктов пиролиза в разном количественном отношении. [c.225]

Примечательно, что выделенный таким способом концент--рат азотистых оснований не содержал сульфидную серу, в отличие от концентрата азотистых оснований, непосредственно экстрагпрованных пз сырой нефти. От нейтральных же азотистых соединений следовало освободиться, ибо они, как известно, мешают разделению азотистых оснований на более узкие химические фракции. Эта операция была осуществлена по описанной методике разделения азотистых оснований и сульфоксидов с помощью ионообменно1"1 смолы КУ-1 (табл. 37). Характеристика выделенных таким образом азотистых оснований показывает, что в конечном продукте резко возросло содержание основного азота (более чем в 4 раза) по сравнению с исходным азотистым концентратом, причем азоторганические соединения нейтрального характера оказались полностью удаленными. [c.101]

Для выделения сернистых соединений из южноузбекистанских нефтей мы применяли ту же методику образование меркуратов с ртутными солями (сулема и уксуснокислая ртуть). Для исследования брались как широкие бензино-лигроиновые фракции, так и узкие из нефтей различных месторождений этого района. Предварительно удалялись активные сернистые соединения, а затем фракция обрабатывалась водным или спиртовым раствором сулемы или уксуснокислой ртутью, причем часть сернистых соединений выделялась в виде твердых и часть в виде липких осадков — меркуратов, которые трудно кристаллизуются (то.нько [c.345]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология