Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Трифторацетаты серебра

    Получение трифторацетата серебра из окиси серебра и трифторуксуснойЙ кислоты в водной среде и очистка сырого продукта (остатка после выпаривани воды) экстракцией эфиром си. [380]. [c.140]

    Другой метод получения галогенкатионов Х+ описан в работах Бнркен аха, Губо, Уотерса [375—377]. При взаимодействии эквимолекулярных количеств иода. (брома) с ацетатом ртути или ацетатом, трихлорацетатом, перхлоратом, сульфатом или трифторацетатом серебра в отсутствие воды в реакционной смеси в качестве 1 промежуточных продуктов образуются ацилглпогалогенигы  [c.140]


    Вместо трифторацетата серебра можно применять имеющийся в готовом виде ацетат серебра, но в этом сл чае выход бывает несколько ниже (75—80%). [c.23]

    Трифторацетат серебра можно приготовить прибавлением трифторуксусной кислоты к небольшому избытку суспензированной гидроокиси серебра, с последующим фильтрованием, упариванием, растиранием в порошок и, наконец, окончательным высушиванием в вакууме на водяной бане. Чистая сухая соль не чувствительна к свету. [c.286]

    Трифторацетат серебра получают также смешением 60%-ного водного раствора трифторуксусной кислоты с окисью серебра, взятой в небольшом избытке. Образовавшийся трифторацетат серебра выделяют упариванием в вакууме. [c.9]

    Способ 2 особенно удобен при Х=Вг. Иодирование с использованием иода и трифторацетата серебра дает лучшие результаты вследствие гомогенности реакционной смеси и. четкости разделения продуктов реакции. [c.56]

    Иодаиизол. Нагревают 20 мл аннзола с 4,40 г трифторацетата серебра до 100° С и затем охлаждают до комнатной температуры. После добавления 5,10 а порошкообразного иода тотчас выпадает Ag[. Реакционную массу нагревают 5 15 мин при 160° С, охлаждают, фильтруют и перегоняют. Выход 7 5% от теоретического т. кип. 235—237° С. [c.156]

    Иодвератрол (85—91 % из безводного трифторацетата серебра, иода и вератрола в хлороформе перемешиванием при комнатной температуре) [43]. [c.452]

    Для получения а-дикетонов применяют и другие окислители, такие, как хлорид железа(П1) в 50%-ном водном растворе уксусной кислоты [69], кислород воздуха в присутствии бензойнокислого кобальта [70], кислород воздуха в щелочной среде 171] и трифторацетат серебра и иод [72]. Хорошим реагентом для получения.а, -дикетонов является также азотистая кислота (пример г.,3). Образующийся в качестве промежуточного соединения ос-оксиминокетон легко гидролизуется холодной концентрированной соляной кислотой. Одно из ограничений реакции состоит в том, что циклоалкано-ны, по-видимому, склонны к динитрозированию, приводящему к образованию а,а -диоксиминокетона (пример г.4). Некоторые кетоны могут расщепляться, образуя кетоэфиры [73] [c.102]

    Бензоилтрифторацетат (80% из хлористого бензоила и трифторацетата серебра выпариванием эфирного раствора при 1,0 мм) [54]. [c.368]

    А. Трифторацетат серебра. К суспензии 187 г (0.81 моля) окиси серебра (примечание 1) в 20O мл виды при0ав 1яют 177 г (1,55 моля) трифторуксусной кислоты (примечание 2). Полученный раствор фильтруют и фильтрат выпаривают досуха в ий-кууме. Полученный таким образом сухой трифторацетат серебра очищают. С этой целью его экстрагируют эфиром в аппарате Сокслета или же соль растворяют в 1,2 л эфира, раствор фильтруют через топкий слой активированного угля и фильтрат выпаривают досуха. После отгонки эфира выход бесцветной кристаллической соли составляет 300 г (88% теоретич.). [c.22]


    Б. 4-Йодвератрол. В 3-литровую трехгорлую круглодонную колбу, снабженную мешалкой с затвором, капельной воронкой и обратным холодильником с осушительной трубкой на конце, помещают 110 г (0,5 моля) сухого трифторацетата серебра (примечание 3) и нагревают его пламенем горелки, чтобы удалить всю влагу латем прибавляют 69 г (0,5 моля) сухого вера-трола (примечание 2). При перемешивании к суспензии прибавляют в течение 2 час. через капельную воронку раствор 127 г (0,5 матя) йода в 1,0 л хлороформа. Перемешивание продолжают еще 1 час, смесь фильтруют и выпавшее в осадок йодистое серебро промывают 100 мл хлороформа. Растворитель из фильтрата и промывной жидкости удаляют в вакууме, а остаток перегоняют с елочным дефлегматором высотой 30 см. Выход фракции с т. кип. 152—155715 мм составляет 112—120 г (85-91% теоретич.) (примечания 4 и 5). [c.22]

    Для иодирования ароматических соединений успешно используют катион од , образующийся прн взаимодействнн иода с трифторацетатом серебра (ре- кция БИРКЕНБАХА —ГУБО—УОТЕРСА)  [c.217]

    Прежде всего получают трифторацетат серебра, для чего AgjO вносят в 507о-ную трифторуксусную кислоту н выпаривают реакционную смесь в вакууме досуха. [c.248]

    Главный недостаток реакции автоокисления как метода синтеза гидроперекисей заключается в том, что выделение и последующая очистка продуктов затруднительны. Поэтому, по крайней мере для простых первичных, вторичных и третичных гидроперекисей и перекисей, более предпочтительны [58] недавно разработанные гетеролитические методы с использованием трифторацетата серебра. Вторичные алкил-бутилперекиси могут быть получены реакцией пероксимер-курирования алкена [59] с дальнейшей обработкой натрий-боргидридом [60] последняя реакция, вероятно, имеет радикальную природу [61]. Для получения некоторых метало-органических перекисей и гидроперекисей, вероятно, выгоднее применять гетеролитические методы, включающие применение гидроперекисных комплексов диазабицикло-октана [62]. [c.96]

    Существует и другой метод, заключающийся в том, что нитрат серебра растворяют в равном количестве воды, прибавляют эквимолекулярное количество трифторацетата натрия и экстрагируют равными объемами эфира. Рекомендуется сильное перемешивание на механической качалке в течение 30 мин., так как благодаря различной плотности слои имеют тенденцию не смешиваться. После трех экстракций полезно отогнать всю воду, которую можно удалить из водного слоя, не вызывая кристаллизации, потому что кристаллы являются смесью нитрата натрия и трифторацетата серебра. После отгонки эфира остается рыхлый осадок серебряной соли с эфиром эфир также следует удалить высушиванием в вакуумэксикаторе, как указано выше. [c.286]

    Окислительное декарбоксилирование. Фихтер и сотр. [Ц еще в тридцатых годах изучали декарбиксилироваиие солей карбоновых кислот поддействием персульфат-иона. Кочи [2J недавно обнаружил, что реакция заметно катализируется ионами серебра(1) (трифторацетат серебра, перхлорат серебра), Главными продуктами являются алканы и двуокись углерода. Однако наличие следов сульфата меди приводит к образованию двуокиси углерода и алкена в качестве главных продуктов. Кинетическое изучение показывает, что реакция осуществляется по радикальному механизму, [c.136]

    При иодировании вератрола вместо МаНСОд лучше использовать трифторацетат серебра. Водный раствор соли получают из кислоты и окиси серебра, отфильтровывают и упаривают досуха соль очищают экстракцией эфиром в аппарате Сокслета [21. К смеси [c.32]

    Иодтрифторметан получают взаимодействием четырехиодистого углерода с пентафторидом иода (выход 65%) [И], а также декарб-оксилированием трифторацетата серебра в присутствии иода (выход 90—98%) [12]. [c.8]

    Трифторацетат серебра. Раствор трифторацетата натрия в минимальном количестве воды добавляют к насыщенному раствору AgNOз (примечание 1). Образовавшийся раствор фильтруют. Фильтрат экстрагируют эфиром в экстракторе непрерывного типа в течение 10—12 ч при этом основное количество трифторацетата серебра переходит в эфир. Эфирную вытяжку отделяют, оставшийся водный раствор упаривают на водяной бане до появления первых кристаллов и снова экстрагируют эфиром. Объединенный эфирный экстракт упаривают в вакууме досуха. Образовавшийся трифторацетат серебра измельчают и сушат в вакуум-эксикаторе над силикагелем. [c.8]

    Иодтрифторметан. Тщательно измельченную смесь 100 г (0,4 тль) трифторацетата серебра и 300 г (1,2 моль) иода помещают в двухгорлую колбу, снабженную последовательно соединенными воздушным и водяным обратными холодильниками. Конец водяного холодильника соединяют резиновым шлангом с двумя ловушками, одну из которых охлаждают смесью четыреххлористого углерода и хлороформа (1 1 по объему) и сухого льда, другую — жидким воздухом (примечание 2). В начале реакции реакционную колбу осторожно подогревают пламенем горелки (примечание 3) до выделения паров иода. При этом выделяется газ слегка розового цвета. Реакция легко контролируется периодическим подогре- вом колбы пламенем горелки. Сконденсировавшийся в ловушках газ промывают, пропуская через разбавленный водный раствор КОН, и перегоняют. Выход иодтрифторметана 81 г (91%) . т. кип. —22°С. [c.9]

    Бйс-(трифторметил)-диселенид [295]. В пробирку диаметром 30 мм и длиной 300 мм, котора соединена П-образной трубкой с приемником (примечание 1), охлаждаемым до —70°С, помещают растертую смесь тщательно высушенных над Р2О5 39,5 г (0,5 моль) коллоидного селена (примечание 2) и 40 г (0,18 моль) трифторацетата серебра (примечание 3). Пробирку. постепенно нагревают на металлической бане до 280 °С и выдерживают при. 280—300 °С около 3 ч. Отгоняющиеся продукты реакции собирают в приемник. После окончания процесс (примечание 4) содержимое приемника нагревают до 20 °С и обрабатывают холодной водой. Тяжелую желтую жидкость отделяют от водного слоя, сушат [c.291]


    Трифторацетат серебра готовят растворением водной суспензии свеже-осажденного и промытого водой осадка окиси серебра в трифторуксусной кислоте при охлаждении водой. Раствор упаривают досуха в вакууме водоструйного насоса при 60—70 °С, периодически растирая остаток в ступке, н сушат в вакуум-эксикаторе над Р2О5. [c.292]

    О гомолитическом механизме превращений можно судить также на основании однозначности состава смеси продуктов реакций красного фосфора и гипоиодита, образующейся при взаимодействии иода и. трифторацетата серебра. Не вызывает сомнений гомолитический механизм разложения трифторацетилгипоиодита. [c.14]

    Тртфторметвлированне красного фосфора [37]. В бомбу из мягкой стали объемом 1 л загружают три хорошо высушенных реагента трифторацетат серебра, 88 г (0,40 М0.1Я), красный фосфор, 50 г (1,61 г-ат.), и иод, 100 г (0,40моля), [c.18]


Смотреть страницы где упоминается термин Трифторацетаты серебра: [c.140]    [c.694]    [c.183]    [c.446]    [c.11]    [c.140]    [c.248]    [c.167]    [c.285]    [c.285]    [c.468]    [c.32]    [c.59]    [c.340]    [c.32]    [c.59]    [c.136]    [c.340]    [c.291]    [c.292]    [c.19]    [c.56]    [c.55]    [c.260]   
Методы эксперимента в органической химии (1968) -- [ c.140 ]




ПОИСК







© 2025 chem21.info Реклама на сайте