Кристаллизация в атмосфере инертного газа

Рис. 101. Прибор для кристаллизации в атмосфере инертного газа /—круглодонная колба 2—обратный холодильник капельная воронка —стеклянная пористая пластинка (фильтр) 5—колба для отсасывания

Чтобы уменьшить вязкость суспензии и повысить селективность кристаллизации парафинов и размеры кристаллов, сырье разбавляют специальной смесью растворителей. При этом над суспензией находятся пары этих растворителей, поэтому фильтрование ведут в атмосфере инертного газа, чтобы избежать образования взрывоопасных смесей с воздухом в целях уменьшения его расхода инертный газ возвращается на рециркуляцию. Промывку осадка (гача) ведут смесью тех же растворителей. [c.391]

Сульфит натрия при температурах ниже 33—34 кристаллизуется из растворов в виде семиводного кристаллогидрата, известного в практике под названием кристаллического сульфита натрия. Выше этой температуры образуется безводная соль. На этом и основано получение безводного сульфита натрия на отечественных заводах, осуществляемое его кристаллизацией из растворов при повышенных температурах. В литературе приводятся главным образом также те или иные мокрые способы производства данного продукта. К моменту проведения нашей работы описание сухого способа имелось лить в одном патенте, согласно которому сульфит натрия получают нагреванием бисульфита и бикарбоната натрия в атмосфере инертного газа, а бисульфит, в свою очередь, получают обработкой сухого бикарбоната натрия сернистой кислотой II]. Других каких-либо указаний по сухому способу в литературе не было найдено. Сухой же способ представляет интерес для получения технического безводного сульфита натрия как менее громоздкий, чем мокрые способы, и требующий меньшего расхода тепла. Основанием для проведения данной работы явились опыты по получению пиросульфита натрия из соды и сернистого газа сухим способом, в которых наблюдалось иногда преимущественное образование сульфита натрия [3]. [c.91]

Кристаллизация в атмосфере инертного газа [c.107]

Рис. 101. Прибор для кристаллизации в атмосфере инертного газа

Очень реакционноспособные соединения лучше получать в атмосфере инертного газа. Такую атмосферу очень легко получить, заполняя аппаратуру до начала реакции сухим азотом или другим инертным газом и, если необходимо, проводя реакцию в его токе. Удобным приспособлением для работ с реакционноспособными веществами является кожаная камера , наполненная сухим азотом, которая позволяет в атмосфере инертного газа переносить вещество, очищать его кристаллизацией или производить какие-либо манипуляции. Так же, как и в подобных устройствах для работы с радиоактивными веществами, наблюдение ведется через окна, находящиеся на уровне глаз, руки работающего проходят в камеру в резиновых перчатках. Эти камеры бывают различных конструкций. [c.52]

Из физических методов для очистки теллура применяют возгонку в вакууме в атмосфере водорода или инертных газов, а также используют зонную плавку и направленную кристаллизацию. Перед возгонкой проводят предварительную химическую очистку теллура и его переплавку для удаления шлаковых включений, например двуокиси теллура. При медленном охлаждении паров теллура в кварцевых трубках происходит неравномерное распределение примесей. Легкоиспаряющиеся примеси (сера, селен) конденсируются в более холодной зоне, труднолетучие — в более горячей. Это позволяет отобрать из возгона наиболее чистую фракцию. Возгонку проводят при 380—550 С. Этим методом можно получить спектрально чистый теллур. Эффективным методом очистки теллура является его перегонка в токе водорода или инертного газа, проводимая около 700— 800° С. Для получения теллура наивысшей чистоты применяют направленную кристаллизацию и особенно зонную плавку. [c.202]

Аппаратурное оформление процесса получения монокристаллов по данному методу чрезвычайно разнообразно [12]. Рассматриваемым методом можно выращивать монокристаллы высокой чистоты в вакууме и в атмосфере инертного газа. Это понижает вероятность загрязнения и позволяет эффективно удалять выделяющиеся в процессе кристаллизации газообразные примеси [9]. [c.324]

Расплавленный триоксан или его концентрированный раствор можно транспортировать по нагретым трубопроводам и хранить в обогреваемых емкостях в атмосфере инертного газа. Чтобы предотвратить спонтанную полимеризацию при охлаждении п кристаллизации триоксана, рекомендуется добавлять к расплаву небольшое количество ароматического амина, который взаимодействует с активными центрами полимеризации. [c.233]

Вещества, разлагающиеся под действием кислорода воздуха, следует кристаллизовать в атмосфере инертного газа азота или СОг. Применяемый для этой цели прибор изображен на рис. 101. Вещество помещают в круглодонную колбу 1 и к подводящей трубке, впаянной в пробку на шлифе, присоединяют баллон или другой источник инертного газа. Открывают краны 6 я 8 я через кран 7 пропускают ток инертного газа. Через некоторое время, продолжая пропускать газ, закрывают кран 6, а затем одновременно закрывают краны 7 н 8, прекращая подачу газа. В капельную воронку 3 при закрытом кране 6 вливают растворитель, а затем, открыв краны 7 и 5 и пропуская через аппарат медленный ток газа, приливают в колбу 1, через обратный холодильник 2, растворитель (открыв кран 6). Колбу нагревают до полного растворения вещества. После охлаждения полученного раствора и кристаллизации вещества краны б и 7 закрывают, а кран 8 соединяют с водоструйным или масляным насосом включают насос и отсасывают жидкость через фильтр 4 в колбу Бунзена. Кристаллы очищенного соединения собираются на фильтре 4. В случае необходимости кристаллизацию повторяют. Удобно фильтрующую пластинку 4 припаять к концу трубки, опущенную в колбу 1 другой конец соединить непосредственно с приемником 5. а воронку с впаянной пластинкой 4 исключить. При отсасывании кристаллы задержатся пластинкой, а фильтрат перетечет в колбу 5. [c.106]

Кристаллизация и фильтрование при различных температурах и в атмосфере инертного газа [c.35]

На рис. 121 изображена установка для работы с обратным холодильником, на рис. 122—для перегонки. На рис. 123 представлена установка для фильтрования или извлечения фильтром является пластинка из сплавленного стекла. На рис. 124 изображена установка, предназначенная для разделения несмешивающихся жидкостей. Та же установка с измененной колбой может быть использована для кристаллизации в атмосфере инертного газа, как было описано в гл. I, раздел П, 8. Установка выпускается в виде набора с частями для отдельных операций. [c.106]

Помимо природы, вида и условий возбуждения св-ва К. (спектр и энергетич. выход свечения, длительность послесвечения) существенно зависят от технологии их получения, к-рая обычио включает прокаливание аморфной шихты, состоящей из оси. в-ва и активирующих добавок, прн т-рах 900-1200 °С. Для улучшения процесса кристаллизации в шихту иногда добавляют плавни (К.С1, LiF, a lj и др.). В процессе прокаливания происходит частичное замещение иоиов осн. в-ва ионами активирующих примесей. Для эюй же цели применяют ионную имплантацию, электролитич активацию, лазерные распыление и отжиг, др. методы, позволяющие получать К. при значительно более низкой т-ре. В ряде случаев синтез осуществляют в атмосфере инертных газов. Для формирования центров свечения заданной структуры и получения требующихся для практики св-в свечения в К. часто вводят помимо активатора соакти-ваторы и сенсибилизаторы. [c.535]

При растворении дифенилолпропана и проведении других операций необходимо соблюдать меры предосторожности, указанные для метода щелочно-кислотного переосаждения (стр. 164), т. е. осуществлять процесс в атмосфере азота или с добавлением восстановителей (сульфитов и дитионитов щелочных металлов и др.). После кристаллизации дифенилолпропан надо хорошо промыть — сначала водой, затем 0,01 %-ной соляной кислотой и, наконец, еще раз водой для удаления следов кислоты. Промывку соляной кислотой также проводят в среде инертного газа. [c.171]

Такая методика позволяет работать в инертной атмосфере достаточно пропускать над фильтруемым раствором ток инертного газа. Неудобство состоит в том, что для каждой кристаллизации нужна новая ампула. Кроме того, возможно попадание осколков стекла в вещество при фильтровании. Эти недостатки устраняются, если применять изогнутый под прямым углом капилляр (рис. 66). Его соединяют через пробку или шлиф с кристаллизационной пробиркой. Для пре- [c.54]

Все перечисленные свойства мешают правильно определять чистоту и температуру кристаллизации подобных веществ описанным уже методом. Аппаратура в таких случаях должна быть химически инертной к исследуемым веществам. Для этого все, что находится в контакте с образцами, изготавливается из боросиликатного стекла и благородных металлов (применяются золото, платина, сплав платины с иридием). Измерения в подобных случаях ведутся или под давлением насыщенного пара соединения, или в атмосфере какого-либо инертного газа. [c.29]

Гидроокись лития в виде ион Н2О удается получить с минимальным содержанием Ь1аСОз при упаривании растворов ЬЮН в вакууме, а свободной от СОз — только при кристаллизации в атмосфере инертного газа [132]. [c.26]

В связи с высокой упругостью паров СггОз и УгОз (0,1 — 0,001 Па) выращивание кристаллов граната, активированного указанными оксидами, обычно ведется под давлением. Конструкция установок СГВК, Сапфир позволяет вести процесс выращивания в атмосфере инертного газа до 1 кПа. Основные особенности технологии выращивания монокристаллов ИАГ с хромом в аргоноводородной среде, в отличие от вышерассмотренной технологии выращивания розового граната, заключаются в том, что процесс кристаллизации граната ведется в атмосфере аргон + водород (9 1) при давлении около 140 кПа. Камера наполняется указанной газовой смесью следующим образом. При вакууме порядка 0,001 Па рабочая камера заполняется аргоном до —80 кПа. Затем напуском водорода давление поднимается до —90 кПа и далее аргона — до 100 кПа. При подъеме температуры давление газа в камере возрастает. Прн повышении давления до 140 кПа избыток газа удаляется через игольчатый натекатель. [c.180]

Рассмотрим технологию процесса кристаллизации. Расположим в одном конце лодочки монокристаллическую затравку, а остальную ее часть заполним поликристаллическим материалом. Поместим лодочку в кварцевую трубку, где создадим атмосферу инертного газа для нагрева используют или узкую печь сопротивления (два — три витка закрученной в спираль проволоки), или двух-, трехвитковый индуктор, питаемый высокочастотным генератором. Эти источники нагрева позволяют создать в монокристаллической затравке узкую зону расплава (рис. 6.5, в). Перемещая источник нагрева вдоль кварцевой трубки, обеспечим передвижение зоны расплава вдоль обрабатываемого слитка. При движении зоны с одного края будет происходить кристаллизация, а с другого — расплавление материала. При использовании монокристаллической затравки создаются условия, позволяющие превратить весь слиток в монокристалл. [c.291]

Нели требуются соединения иа стеклянных шлифах, то для ио чуми-крокристаллизации люжет быть использована аппаратура, показанная на рис. 14 Л и 14 Б. Она особенно пригодна для повторных кристаллизаций заменяемые на шлифах отдельные части установки позволяют проводить фильтрование в отсутствие влаги пли и атмосфере инертного газа. Раствор [c.31]

Наряду с вакуумом при выращивании кристаллов с низкой упругостью пара используются защитные атмосферы Не, Аг, Нг и N2. При высоких мощностях индукционного нагревателя (такие мощности требуются, например, при вытягивании 51) в разреженной атмосфере N2 часто наступают пробои. При таких пробоях образуется химически активный N, вступающий в реакцию со многими металлами (в качестве примера снова можно привести 5i). Кристаллизация в вакууме дает определенные преимущества перед кристаллизацией в атмосфере газов с точки зрения загрязнений, поскольку часто трудно бывает достать газ требуемой степени чистоты. Давление 10" мм рт. ст. активного газа эквивалентно давлению в 0,1 МПа инертного газа, по содержащего одну часть активной газовой примеси на 10 частей инергного газа. Правда, низкое давление, 10"5 мм рт. ст., трудно поддерживать при высоких температурах. Для этого необходимы мощные насосы. В вакууме нежелательные примеси с повышенной упругостью пара удаляются за счет испарения из расплава. [c.199]

Кремний и германий очищают различными методами, разработанными для получения особо чистых веществ. Метод направленной кристаллизации заключается в том, что кремний или германий плавят в высоком цилиндриче-(Ском сосуде, а затем его с одного конца охлаждают, например со дна цилиндра. Кристаллизация происходит постепенно, и большинство примесей оттесняется в зону расплава. Недостатком этого метода является невысокая степень очистки и большое количество отходов. Метод зонной плавки заключается в следующем. Слиток германия (или кремния) помещают в кварцевую лодочку 2 и, расплавив конец слитка кольцевым электронагревателем 4, постепенно передвигают его (рис. 65), вслед за ним перемещается и зона расплава 3. Для очистки используют слитки длиной 20—40 см длина зоны расплава 3—6 см. Примеси по мере передвижения зоны расплава оттесняются к концу слитка. Кристаллизуется более чистое вещество, а прдмеси в значительной степени остаются в расплаве. При однократном перемещении зоны расплава через слиток эффективность очистки сравнительно невелика. Она резко возрастает при одновременном передвижении нескольких нагревателей, вызывающих перемещение соответствующего числа зон расплава, которые могут следовать в непосредственной близости одна за другой. Зонную плавку проводят под вакуумом, а иногда в атмосфере циркулирующего инертного газа или водорода, что уменьшает повторное загрязнение слитка примесями, испаряющимися из расплавленной зоны. Таким путем при проведении многократной очистки получают германий, содержащий только один атом примесей на 1 млрд. атомов германия. Для устранения влияния примесей, входящих в материал реактора, был предложен метод плавающей зоны, исключающий применение лодочки. Прутку очищаемого материала придают вертикальное положение. Зону рас- [c.176]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология