Фураи, неподвижная фаза

В настоящей работе исследована возможность анализа фурана в разных смесях при более высоких температурах (100—150° С) с использованием неподвижных фаз разной полярности. [c.52]

Рис. 4. Разделение смеси производных фурана при температуре 100°. Неподвижная фаза — силиконовый эластомер Е-301

На исследованных в неподвижных фазах силиконовом эластомере Е-301 (при температуре 100 и 150° С) и трикрезилфосфате (100° С) проводилось количественное определение содержания фурана в растворе толуола. Были приготовлены растворы фурана в толуоле с содержанием фурана 1,30 и 50%. Максимальная ошибка определения фурана для раствора с содержанием 30 и 50% фурана пе превышала 2 отн. %, а для 1%-ного раствора составляла на силиконовом эластомере 5 отн. % при 100° С и 9 отн. % при 150° С, а на трикрезилфосфате — 9 отн. % при 100° С. [c.57]

Особый прием разделения, основанный на комбинации ионного обмена с экстракцией, развил Коркиш [1777]. Ионы метал.лов сорбируются на твердом катионообменнике, а затем элюируются не смешивающимися с водой органическими растворителями в присутствии минеральной кислоты. Таким образом, катионит выступает как неподвижная фаза, растворитель с кислотой — как подвижная. Например, на колонке со смолой Дауэкс-50 можно разделять смесь Fe (1И), Со и Ni. Железо элюируют смесью (4 1) тетрагидрофурана ж 3 М H I, затем смесью (9 1) тетрагидро-фурана и 6 Af H l вымывают кобальт. Остающийся на колонке никель можно смыть 6 М НС1 (см. также [1778—1780]). [c.300]

Ввиду крайне малой удельной теплоемкости газа-носителя можно считать, что нагревание неподвижной фазы происходит за счет потока тепла от стенок колонки. Теплопроводность твердых носителей, которые обычно применяются в препаративной ГХ, очень мала, а их удельная теплоемкость может быть значительной, поэтому при любых изменениях температуры стенок колонки в ней появляются градиенты температуры, перпендикулярные направлению движения газового потока. Гиддингс [3] предложил простой способ вычисления таких градиентов. В случае малых времен удерживания и для широких колонок этот способ неприменим. Обширные исследования распределения температуры в препаративных ГЖХ-колонках большого диаметра в случае программирования их температуры провели Хьюпе с сотр. [4]. Основным уравнением при этом является известное уравнение теплопроводности Фурье [5] [c.200]

Возможности газоадсорбционной хроматографии значительно расширила разработка различных методов геометрического, адсорбционного, ионообменного и химического модифицирования поверхности неорганических адсорбентов, а также разработка синтезов достаточно однородно- и крупнопористых органических полимерных адсорбентов с разными функциональными группами, в том числе и довольно термостойких. Применение в качестве газов-носителей сильно сжатых газов, в частности вблизи их критической температуры (так называемая флюидная хроматография), а также различных паров, сильно расширившее круг анализируемых труднолетучих веществ, также оказалось возможным лишь при использовании в качестве неподвижных фаз нелетучих термостабильных адсорбентов. Значительно возросла роль адсорбентов, в особенности гидрофобных и термостойких, для адсорбционного накопления примесей из влажной атмосферы и воды для последующего газохроматографического анализа, в частности для снижения фона при использовании для детектирования хромато-масс-спектрометрии и инфракрасной Фурье-спектроскопии. [c.11]

Для анализа фурановых соединений методом газожидкостной хроматографии можно применять следующие неподвижные фазы трикрезилфосфат на диатомите для разделения смеси, состоящей из гомологов фурана и ТГФ, начиная от а-метилфурана до а-амилфурана трикрезилфосфат на инзенском диатомите для анализа продуктов гидрирования фурана силиконовый эластомер Е-301 на целите 545, динонилфталат на целите для разделения смесей, состоящих из фурана, метил-, этил-, пропил-, бутилфуранов, ТГФ, дигидропирана, бутанола, фурфурола, фурилового и тетрагидрофурило-вого спиртов полиэтиловый эфир /г-изооктилфенола на поваренной соли для разделения сильвана, фурфурола и фурилового спирта сополимер окиси этилена с окисью пропилена, силиконовое масло ХР-1150, силоксановый полимер, в кото- [c.89]

На рис. 1 и 2 показаны хроматограммы реакционных смесей, полученных при дегидродекарбонилировании ТГФС (рис. 1) и гидрировании фурана (рис. 2) при использовании в качестве неподвижной фазы смеси эластомера с полиэфиром. [c.91]

ТГФС. Для низкокипящих соединений ввиду равномерного падения линии ТГФ и излома в области С4 для фурана н сильвана максимальные Л1 п- достигаются на ПЭГА. ПДЭГА (рис, 2). Излом на кривых объясняется прекращением межмолекулярного взаимодействия с фураиовым циклом вследствие экранирования карбонильных групп неподвижной фазы алкильными радикалами. [c.27]

К кислородсодержащим терпеноидам относятся эфиры, лактоны и производные фурана. По хроматографическому разделению этих соединений было проведено мало работ. Цинеол (внутренний эфир), встречающийся во многих эфирных маслах, отделяют от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных и неполярных набивках. Он элюируется относительно быстро на колонках обоих типов и лучше отделяется от других кислородсодержащих терпеноидов на полярных набивках (см. табл. 36). Так, коэффициент разделения цинеола и линалоола составляет 1,47 на силиконе D. . 550 и 3,9 на гипрозе S.P.80H5]. Диацетатгексаизобутиратсахароза также обеспечивает хорошее отделение цинеола от других кислородсодержащих производных. Его удерживаемый объем на большинстве набивок примерно равен удерживаемому объему углеводорода d-лимонена, хотя в этом случае коэффициент разделения различен на разных неподвижных фазах. [c.377]

В настоящее время выпускаются три типа приборов G — FTIR [304]. Наибольшее распространение получили приборы (рис.IV.16), в которых элюат из кварцевой капиллярной колонки, покрытой толстой пленкой иммобилизованной неподвижной фазы, поступает в обогреваемую кювету-световод (позолоченный изнутри стеклянный капилляр, обычно с внутренним диаметром 1-2 мм и длиной от 10 до 80 см), торцы которого закрыты солевыми окошками из бромида калия. Модулированный луч от источника ИК-излучения фокусируется в световоде, через который элюируются зоны хроматографируемых соединений, многократно отражается от внутреннего золотого покрытия и достигает охлаждаемого жидким азотом ртутно-кадмиево-теллуридного детектора. Сигнал детектора (интерферограмма) поступает в ЭВМ для фурье-преобразования и дальнейшей об- [c.321]

В первом разделе опубликованы работы по новым носителям для хроматографии, которые предлагает ЧССР. В него включены статьи по сорбентам и законо.мерностям удерживания на термостойки. полинмидных сорбентах, закономерностях х держивания на модифицированных полимерных сорбентах, а также статьи по выбор) неподвижных жидких фаз при анализе сточных вод фурано-вых производств. [c.3]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология