Внутренний стандарт золото

Спектральное определение проводят по методу трех эталонов. При определении бора, а также анализе проб, состав которых не полностью соответствует составу эталонов, используют внутренний стандарт — золото. В этом случае измеряют [c.221]

Пробу (50 мл) упаривают до 0,5 мл, и концентрат наносят на торец уголь ного электрода, пропитанного хлороформным раствором органического стекла. В качестве внутреннего стандарта используют золото. Спектры возбуждают в дуге переменного тока (7 а), Спектрограф Q-2i. [c.156]

Спектральный анализ концентрата проводят с помош,ью спектрографа средней дисперсии ИСП-22 или Ри-24. Источник света — конденсированная искра (генератор ИГ-2, С=0,012 мкф, 1 — 0,15 мгн). В качестве внутреннего стандарта авторы применяют раствор хлористого золота, вводимый в концентрат после обогащения в виде 0,01% -ного раствора в количестве 2 мкг на каждый электрод. [c.368]

Рис. III.106. Картина дифракции электронов от кристалла в виде оперения стрелы, показанного на рис. III.111, б (а), и обозначение дифракционных пятен в плоскости обратной решетки а —с (б). Стрелками показаны направления трех осей элементарной ячейки кристалла. Дифракционные кольца на рис. а представляют собой картину дифракции золота, взятого в качестве внутреннего стандарта.

Метод фотометрии пламени был применен для анализа сплавов, кобальтовых штейнов и концентратов зоо, золота высокой чистоты 2 , минерализованных кормов и др. Опишем для примера ход анализа сплавов с использованием серебра в качестве внутреннего стандарта. Линией сравнения служит линия серебра 328,1 ммк. В стандартные растворы добавляют по 50 мкг/мл серебра при концентрации меди 10—100 мкг/мл и 100 мкг/мл серебра при концентрации меди 75—400 мкг/мл. Для построения градуировочной кривой по оси ординат откладывают логарифм отношения интенсивностей линий меди и серебра, а по оси абсцисс — логарифм концентрации меди. К растворам проб добавляют такие же количества серебра, как и к стандартным растворам. [c.223]

Облас и Хода (1968) применили золотой зонд (с ручной регулировкой) для определения содержания аргона в вольфрамовых пленках толщиной 2000 А (площадь поверхности 0,5 см ). Линиями внутреннего стандарта были и Отношение [c.394]

Для образца площадью 1 см - предел определения составлял 5-10 2 ат.%. Кривые относительной интенсивности аналитических лин Й как функции полного заряда для золота, вольфрама и аргона оказались параллельными, что свидетельствовало о постоянстве отношения ионных токов этих элементов. Поэтому возможно было количественное определение аргона. В качестве внутреннего стандарта использовали линин изотопов материала основы. [c.160]

В связи с этим многие исследовательские группы предложили использовать различные внутренние стандарты. Например, используют тонкий слой золота, нанесенный на поверхность твердого образца этот слой пропускает фотоэлектроны и служит в качестве стандарта. Некоторые исследователи в качестве стандарта использовали сигнал 15 атомов С от клеющей ленты типа Скотч , применяемой для крапления твердого образца на держателе другие использовали тот же С-15-сигнал от следовых количеств углеводородов, содержащихся в масле насоса и находящихся на поверхности образца. [c.158]

Этим методом Герлах и Швейцер Р ] определяли малые количества ртути в растворе, осаждая ее на чистом цинковом электроде. Метод нашел также применение при определении золота и других благородных металлов в различных растворах р ], при анализе чистого алюминия р з] и чистого цинка р " ]. В последнем случае 2п анализировался на малые примеси 5п, РЬ, В1, Т1 и при использовании N1 в качестве внутреннего стандарта. По всем этим элементам авторы достигли чувствительности анализа 10 % нри вероятной ошибке определения, не превышающей 10%. Довольно сложная процедура определения свинца в железе с помощью внутреннего электролиза опубликована в последнее время Р ]. Авторам удавалось определять до 10 % РЬ в Ре, используя олово в качестве элемента сравнения. [c.441]

Точная работа требует использования внутреннего стандарта. При этом известные и неизвестные образцы можно сравнивать друг с другом независимо от действия переменных факторов, связанных с высотой образца или величиной ускоряющего напряжения. Один из простейших и наиболее надежных методов базируется на использовании вакуумного испарения таких металлов, как золото или алюминий. При этом пленку подложки покрывают слоем умеренного количества металла, на который помещают неизвестный образец. Дифракция электронного пучка на этом металлическом слое дает кольца одновременно с кольцами (или пятнами) образца неизвестного состава. [c.240]

Внутренний стандарт (золото) используют липп, при определении бора (Аи — 2675 А), в остальных случаях внутренним стандартом является фон вблизи аналитической. /шпии. [c.397]

Анализ проводят методом фракционной дистилляции из угольных электродов в дугу постоянного тока. Спектры возбуждают прн двух режимах дуги — при токе 7 а в течение 20 сек. и при 12 а в течение 30 сек, Таки.м образом.разделяют легколетучие и труднолетучие элементы, что позволяет повысить чувствительность анализа труднолетучих элементов без уменьшения чувствительности определения легколетучих элементов. Спектры регистрируют одновременно на двух спектрографах ИСП-22 и ИСП-51 с камерой Р-270, отфокусированных на один источник света. Внутренним стандартом служит золото. [c.227]

Эффекты, вызванные флуктуациями в работе распылителя, устраняли с помощью внутреннего стандарта. Стандартизация по нерезонансной линии уменьшила влияние вариаций в источнике света и детекторе. Батлер и Страсгейм сравнивали относительные достоинства применения внутреннего стандарта и нерезонансной линии при определении меди в условиях заданного шума. Повышение точности, полученное при отнесении сигнала к абсорбции золота, добавленного в качестве внутреннего стандарта, сравнивалось с увеличением точности, достигнутым при использовании в качестве линии сравнения нерезонансной линии золота. Авторы [c.48]

Аликвотную долю циаиидного раствора (100 мл) автоматически отмеривали в сосуд. Затем добавляли НС и, используя в качестве окислителя перманганат калия, получали хлорид золота. Внутренним стандартом служил палладий в виде комплексного соединения с диме-тилглиоксимом (ДМГ). Затем добавляли отмеренный объем МИБК (Ю мл), и раствор перемешивали. После разделения фаз хлорид золота и комплексное соединение палладия оказывались в органической фазе, которую подавали в [c.201]

Батлер, Штрасгейм, Стрелов, Мэтьюз и Фист [90] описали однолучевой двухканальный спектрофотометр, предназначенный для определения золота. Второй канал спектрофотометра служит для выделения линии внутреннего стандарта (палладия), который вводится в анализируемые растворы. Выходная щель обычного монохроматора заменена на двойную с расстоянием между прорезями, соответствующим положению линий Аи 2428 А и Р(1 2476 А. Излучение, прошедшее через щели, попадает на один и тот же фотоумножитель. Горизонтально вибрирующая диафрагма попеременно выделяет одну из линий. Сигналы с фотоумножителя разделяются с помощью переключателя, синхронизованного с перемещением диафрагмы, и попадают на два независимых [c.167]

Преимущество метода пористого электрода состоит в чрезвычайной простоте способа введения анализируемого раствора в источник излучения. При благоприятных условиях [4] можно достичь относительной погрешности 2—4%, а иногда даже еще лучшей. Например, магний в литейном железе определяли в интервале концентраций 0,01—0,16% [9] с коэффициентом вариации 1,8%. Фракционирование в пористом электроде-чашке наблюдалось только при высоких концентрациях. Это ограничение не являлось единственным при выборе внутреннего стандарта. Раствор не должен содержать взвешенных частиц. Однако значительно труднее поддерживать постоянную скорость просачивания раствора через электрод, поскольку она сильно зависит от качества и постоянства пористости угля, а также от вязкости раствора. Кроме того, необходимо исключить опасность загрязнения за счет элект-рододержателя, так как раствор просачивается и через боковые стенки электрода. Поэтому электрододержатели должны быть покрыты защитной пленкой из золота или платины. Другой метод защиты — применение соответствующих покрытий из лака на боковых стенках электродов. [c.161]

С помощью внутреннего электролиза в работе [67а, 69] проводили определение В1, РЬ, Рс1, 5п и Т1 в чистом цинке и цинковых сплавах в интервале концентраций 0,1—0,0001% и свинец в железе в области 0,1—0,0001% в первом случае0,5— 2 г образца цинка растворяли в разбавленной соляной кислоте и проводили электролитическое осаждение примесей на стержне из чистого цинка диаметром 6 мм. Спектры возбуждались в дуге переменного тока при винтообразном передвижении нижнего цинкового электрода с осажденными примесями верхний электрод из алюминия. Внутренним стандартом при анализе сплавов служит медь, а при анализе металлического цинка — никель. Электролитическое осаждение свинца проводили на кадмиевом стержне. Спектры возбуждались в искре. Ошибка при концентрации свинца 0,0001% составляет 8%. Подобный метод применяли [64] при определении малых количеств ртути в растворе (осаждали ее на чистом цинковом электроде), при определении золота и других благородных металлов [65], при анализе чистого алюминия и в других случаях [66, 68]. Имеются спектральные методы выделения большого числа металлов Ре, Сг, №, Со, 2п, Си, Мо, 5п, Т1, С(1, В1 и т. д., при обогащении пробы путем электролиза на поверхности ртутного катода [70—72, 444]. [c.15]

II положение искры в ионном источнике сохранялось постоянным. Для всех образцов были набраны экспозиции 0,35 нк. Результаты были получены с помощью внутреннего стандарта. В случае электролитического выделения примесей каплю стандартного водного раствора (Мп, Ре, 2п на уровне 2,5-10- — 1-10 3 ат.%) помещали на чистую золотую пластинку, далее к повер.хности капли подводили электрод из меди или графита. Разность потенциалов между электродо.м и Аи-пластинкой составляла около 18 в. Эти два электрода затем анализнровались так же, как и в случае выпаривания. Авторы показали, что некоторые примеси ири использовавии -внутреннего стандарта можно определить с величиной относительного стандартного отклонения 10%- Способ электролитического выделения дает бо-.лее высокую чувствительность, чем вьгпариванпе, за счет концентрирования примесей на повер.хности электрода. [c.190]

В 1940 г. Туиси [787] описал два способа исследования минералов и применение этих способов к золотосодержащим рудам. По одной методике порошкообразную пробу вдували в дугу, по другой раствором золота пропитывали электроды. Пардо [788] описал метод концентрирования благородных металлов пробирной плавкой и последующее спектрографическое определение их концентраций в серебряных корольках. Он использовал эту методику при изучении испанских руд [789] одновременно с другой методикой, по которой золото концентрировали электролизом на угольном электроде. Этот электрод при спектральном анализе служил катодом. Недлер и Эфендиев [790] концентрировали золото из 5—10 г руды либо путем растворения в царской водке, либо пробирной плавкой. В последнем случае свинцовый королек растворяли в азотной кислоте. Свинец переходил в раствор, а нерастворимый остаток растворяли в царской водке. Этот последний раствор вводили в искру по 2—3 мл в мин. Золото определяли по отношению интенсивности линии золота к интенсивности линии платины, добавленной в раствор в качестве внутреннего стандарта. Недлер [791] определял одновременно золото, платину, палладий и родий в искре. Для определения золота в рудах его извлекали и получали растворы, содержащие 0,001 — [c.284]

В л тературе можно встретить сообще 1 1я, посвященные масс-снектрометрическоыу анализу тонких металлических пленок. В них, как правило, глубина эроз и пробы значительно превышает толщину пленки, и в спектре масс присутствует большое количество атомов, относящихся к материалу подложки. Поэтому подобный метод анализа тонких пленок аналогичен идентификации поверхностных загрязнений. Так, например,. Мали [30] использовал масс-спектрометр с искровым ионным источником для определения примеси мсл бдена в танталовой пленке толщиной 0,4 мкм, выращенной на подложке 13 графита. Противоэлектрод был Зготовлен из золота, а ниобий, содержащийся в пленке, служил внутренн и стандартом. Автору удалось определить концентрации молибдена от 0,02 до 3,1 ат.% в спектре масс тантала. [c.160]