Роданидная реакция

Хлоридные комплексы железа менее прочны, чем роданидные. Тем не менее с увеличением концентрации хлоридов, все большее количество железа связывается с хлорид-ионами и чувствительность роданидной реакции уменьшается. [c.256]

В отсутствие мешающих ионов роданидная реакция достаточно чувствительна этим методом можно определить 0,0025 мг железа в 50 мл раствора. [c.256]

Здесь роданид-ион вытесняет молекулу воды из внутренней сферы комплекса. Для успеха роданидной реакции на Ре + нужны следую- [c.215]

После разложения молибденита щелочным сплавлением отделение Ке(УП) от молибдена проводят также экстракцией рения в виде ионного ассоциата с тетрафениларсонием. К хлороформному экстракту прибавляют реагенты для проведения роданидной реакции и изоамиловый спирт. Измеряют оптическую плотность экстракта ионного ассоциата роданидного комплексного аниона рения с тетрафениларсонием при 420 нм. Метод позволяет определять до 5-10" % Ке с ошибкой <10 отн. % [476, 1216, 1229]. [c.245]

Определение содержания рения в продуктах медно-молибде-нового производства по роданидной реакции осуществляют следующим образом [309]. [c.247]

В работе [938] содержание рения в металлическом молибдене определяли по роданидной реакции после отделения рения от молибдена хроматографическим методом на анионите дауэкс-1. [c.260]

Перренаты на содержание репия рекомендуют анализировать методом дифференциальной спектрофотометрии по интенсивности окраски тиомочевинного комплекса рения, вводя в раствор сравнения 2 мг Re(VII) [311, 312]. Другие авторы используют осаждение Re(Vn) ацетатом нитрона нз слабокислых растворов и дополнительное определение рения в фильтрате фотометрическим методом с помощью роданидной реакции [132]. [c.266]

Железо определяют фотометрическим и экстракционно-фотометрическим методами по роданидной реакции (из навески 0,2 г определяют до 10 % Ре) в качестве растворителя применяют изоамиловый спирт [89, 1301]. Фотометрический метод с а,а -дипиридилом позволяет определять до 8-10 % Ре в навеске 0,25 3. Железо предварительно восстанавливают до Ре(И) смесью гидроксиламина и тиомочевины. Тиомочевина обеспечивает повышенную избирательность реакции относительно Сн(11) [1325]. По интенсивности окраски раствора комплекса железа(И) с 1,10-фенантролином определяют до 5-10 % Ре. Определение проводят также в присутствии тиомочевины [903, 1301]. [c.269]

Роданидную реакцию применили также В. А. Хадеев и [c.257]

В указанных условиях при содержании кобальта до 1,12 мг, а также меди и железа до 0,4. чг эти элементы извлекаются практически полностью однократной экстракцией. В водной фазе после экстракции ионы кобальта не были обнаружены с помощью нитрозо-К-соли, а медь и железо соответственно с помощью диэтилдитиокарбамината натрия и роданидной реакции. Если указанные условия не соблюдаются полностью, перевести металл в неводную фазу не удается даже в результате многократной экстракции. [c.167]

Некоторые детали выполнения роданидной реакции исследовались рядом авторов [195, 200, 201 и др.]. [c.88]

Очистку небольшого количества смолы удобно проводить на воронке с пористым стеклянным фильтром № 3. На фильтрующую пластинку воронки наносят исследуемую смолу и многократно промывают 3 н. раствором НС1, добиваясь отрицательного результата роданидной реакции на катион Fe + в солянокислом фильтрате. Очищенную смолу тщательно и многократно промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому, а затем переносят в кристаллизатор или на чашку Петри, прикрывают фильтровальной бумагой и доводят до воздушно-сухого состояния процесс сушки требует нескольких дней. [c.312]

Чувствительность роданидной реакции при визуальном наблюдении 1 мкг в 10 мл неводного растворителя при экстрагировании равного объема испытуемого раствора. Определение железа [c.173]

Предел обнаружения иодида с помощью нитритно-роданидной реакции составляет 10 —10- мкг/мл. [c.137]

С увеличением концентрации хлоридов все большее количество железа связывается с хлором и чувствительность роданидной реакции уменьшается (А. К- Бабко, И. В. Пятницкий, 1962). [c.120]

Впервые для определения рения роданидная реакция предложена Ноддаками [1094] и затем подробно разработана Гейльманом и Вригге [815]. В последующий период она широко использовалась для определения микрограммовых количеств рения в различных материалах [476]. Реакция чувствительна и позволяет определять 1—100 мкг Re в анализируемой пробе. Найдены оптимальные условия для фотометрического определения рения в водных и вод-но-этанольных растворах в виде роданидного комплекса без его экстракции [173]. [c.93]

Содержание рения ( 20%) в его сплавах с вольфрамом рекомендуют определять методом дифференциальной спектрофотометрии по роданидной реакции [277, 284]. Рений(УП) восстанавливают в кислой среде в присутствии тиомочевины и u(II), ускоряющей окислительно-восстановительный процесс. Вместо нулевого раствора служит постоянное раскрытие щели спектрофотометра, которое по величине светоноглощения эквивалентно определенной концеитрации рения в нулевом растворе. [c.254]

При содержании более 0,1% Re сплав растворяют в растворе аммиака и перекиси водорода. Аликвотпую часть раствора подкисляют ортофосфорной кислотой до концентрации 2 М, пропускают через колонку (20 X 0,6 см) с анионитом ЭДЭ-ЮП в РО "-форме со скоростью 5 капель в 1 мин. Для десорбции Re(VII) колонку промывают 2 М раствором Н3РО4. Рений(УП) элюируется в первых 40 мл элюата, где его определяют фотометрически при помош и роданидной реакции. Продолжительность единичного анализа 5 час. одновременно можно выполнять анализ 10 образцов (ошибка <[5%)[51, 597]. [c.256]

При определении малых количеств молибдена в вольфрамовых и молибденовых рудах роданидную реакцию производят в водноацетоновой среде и для предотвращения помехи со стороны вольфрама применяют цитрат . Железо мешает, давая слабую окраску, и поэтому его удаляют. В присутствии вольфрама фЬсфор, если его только не очень мало (около 30 мг), мешает, вызывая побледнение окраски молибденово-роданидного комплекса, и раствор постепенно окрашивается в синий цвет. Большие количества ванадия сообщают раствору сине-зеленую окраску. Несколько сотых долей миллиграмма молибдена можно точно определить в присутствии 0,2 г или более трехокиси вольфрама. [c.333]

Ниобиевые сплавы с содержанием 0,05—10% Re анализируют фотометрически по реакции с тиомочевиной с точностью 0,1—0,5%. Ниобий маскируют оксалатом влияние молибдена устраняют введением известных количеств его в раствор сравнения. Сплав растворяют двумя способами в концентрированной серной кислоте (при добавлении 2—3 г KHSO4) и в смеси фтористоводородной и азотной кислот (5 1). В последнем случае HF и HNO3 удаляют выпариванием с серной кислотой. Остаток растворяют в 4%-ном растворе оксалата аммония [160]. Второй вариант разложения с последующим определением рения по роданидной реакции с экстракцией роданидного комплекса п эфир применен в работах [269, 410]. [c.257]

Для определения молибдена в рении использован роданидный метод. Молибден(У1) предварительно выделяют экстракцией с 8-оксихинолином и диэтилдитиокарбаминатом [1322]. Разработан фотометрический метод определения молибдена по роданидной реакции без отделения рения с использованием в качестве восстановителя аскорбиновой кислоты Re(VII) в этих условиях не восстанавливается и не образует окрашенного соединения. Прп анализе не следует пользоваться роданидом калия, значительно нонижаюш им растворимость перренатов. Метод позволяет определить до 10 % Мо [1309]. [c.270]

Тля определения рения ивдрртгя ряд фотометрических > е-тодов, в которых используется главным образом роданидная реакция, В последнее время появилось несколько сообщении [c.204]

Совокупность экстракционных приемов для обнаружения элементов третьей аналитической группы была предложена Жаров-ским [728]. Для открытия железа наряду с роданидной реакцией использовали экстракцию хлороформом его соединений с купфероном или бензоилфенилгидроксиламином (БФГА). Алюминий обнаруживали ализарином после экстракционного отделения Ре, Т1 и V при помощи БФГА. Для открытия марганца применяли диэтилдитиокарбаминат (после отделения железа, ванадия и других элементов в виде 8-оксихинолинатов), для обнаружения никеля диме-тжлглиолсим, цинк идентифицировали при помощи дитизона, ванадий — 8-оксихинолина или БФГА, титан — БФГА. Мешающее действие посторонних катионов устраняли регулированием pH и добавлением маскирующих веществ. Элемент обнаруживали по характерной окраске одной из фаз — обычно органической. [c.223]

Ферьянчич [445], оценивая селективность роданидной реакции в присутствии Ti(III), показал, что 10 мг F по светопоглощению адэкватны 3 мкг вольфрама, а в присутствии 10 мг SiOa — 4 мкг вольфрама добавление борной кислоты устраняет влияние фторида. При больших количествах мышьяка (5—10%) его удаляют обжигом образца, влияние миллиграммовых количеств мышьяка (0,5—20 мг) устраняют гипофосфитом натрия. Определению не мешает Sb(III), влияние Sb(V) (до 3 мг) устраняют введением 0,1 г NaHjPOa. Не мешает титан до концентрации Зл г в 25 мл, при щелочном сплавлении образца его влияние полностью устраняется на молибден вводят поправку из расчета 1 вес. ч. Мо соответ- [c.110]

При no,- = 5-10-3 м в 1 М HNO3 значение В не превышает 10% от скорости нитритно-роданидной реакции, катализируемой иодидом. Зависимость скорости каталитической реакции от концентрации ионов водорода нелинейна. Оптимальная концентрация HNO3 равна 1— 1,2 М. Энергая активации каталитических реакций окисления роданида железом (III) и нитритом равны соответственно 31,3 и 102,4 кДж/моль. [c.137]

Оксороданокомплекс Mo(V) играет большую роль в аналитической з имии молибдена. Комплексы молибдена с диоксимами, по-видимому, нерспективны для спектрофотометрического определения его. Несмотря на то что роданидная реакция на молибден открыта более ста лет назад, сведения о составе и свойствах оксороданокомплекса молибдена ограниченны и противоречивы. Не был решен вопрос о способе координации NGS-групп. [c.339]

Роданид алюминия. A1(N S)3, получаемый взаимодействием сульфата алюминия в водном растворе с роданидом бария или кальция, применяют как протраву в ализариновом печатании. Для этой цели он поступает в продажу в виде водного раствора. При упаривании его в вакууме образуется безводная соль в виде резинообразиой массы. Красная окраска указывает на следы железа (вследствие роданидной реакции на железо). [c.361]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология