Определение содержания оксихинолина и алюминия

Работа 8. Определение содержаний оксихинолина и алюминия [c.267]

При помощи 8-оксихинолина алюминий определяют либо непосредственно, либо путем косвенных реакций. Для повышения чувствительности и избирательности реакции было предложено экстрагировать образующийся оксихинолинат алюминия органическими растворителями [12]. Интервал pH, при котором экстракция оксихинолината является наиболее эффективной, равен 5—6. Чувствительность реакции значительно ниже, чем при применении других органических реагентов на ион алюминия, и равна 0,4 мл А1. Характерно, что в большинстве опубликованных работ рекомендуется производить измерение интенсивности окраски не фотометрическим методом, а методом стандартных серий. Однако принципиально возможны и фотометрические измерения окраски желтого экстракта. В оиределенном интервале концентраций (в нашем случае 12— 60 у в 10 жл общего объема) наблюдается линейная зависимость между содержанием алюминия и оптической плотностью раствора. Железо, хром и ряд других катионов мешают определению алюминия. Для их удаления рекомендуется чаще всего электролиз с ртутным катодом или же предварительная экстракция роданидного комплекса железа смесью эфира и тетрагидро-фурана. Однако все эти методы являются трудоемкими и неудобными для массовых определений. Мешающее действие железа не может быть устранено тиогликолевой и аскорбиновой [c.239]

Приводимые ниже указания для определения магния оксихинолином в сущности те же, что даны Давидсоном для определения этого металла в материалах растительного происхождения. Железо и магний (и большую или меньшую часть алюминия) осаждают в виде гиДроокисей при pH 5 в присутствии брома. Кальций осаждают оксалатом при небольшом избытке последнего (избыток оксалата более чем в " 4 мг приводит к заметно заниженным результатам для магния). После чего осаждают оксихинолят магния, добавляя 8-оксихинолин к кислому раствору и затем подщелачивая его. Фосфаты при содержании до 25 мг не влияют на определение магния большие количества занижают результаты. Некоторые количества 8-оксихинолина соосаждаются с оксихинолятом магния, но связанные с этим ошибки можно свести к минимуму, обрабатывая стандартные растворы, используемые для снятия калибровочной кривой, точно так же, как и анализируемые. Для промывки осадка берут аммиачный 95%-ный раствор этилового спирта. Оксихинолят магния в спирте нерастворим, а растворимость оксихинолятов Ре (1П), А1, 2п, Мп и Си составляет 0,010 0,055 0,013 0,021 и 0,010% (при 16°) соответственно . Оксихинолят алюминия, возможно присутствующий в осадке в некоторых небольших количествах, большей частью растворяется в промывном растворе. [c.538]

Для определения алюминия в железных и марганцевых рудах предложен весовой фосфатный метод [1102]. Ввиду невысокого содержания алюминия большее применение нашли, однако, фотометрические методы с оксихинолином [144, 864], с эриохромцианином R [463, 808, 855], с хромазуролом S [596]. [c.195]

Содержание алюминия определяют в водах, которые подвергались очистке с применением алюминиевой соли, и при контроле работы станций водоподготовки. В сточных водах алюминий определяют только тогда, когда он является основной частью примесей. Для определения алюминия в питьевой и поверхностных водах предлагаются колориметрические способы анализа с применением алюминона, эриохромцианина Р и 8-оксихинолина. В сточных водах содержание алюминия определяют обычно колориметрически с применением 8-оксихинолина. Если надо определить алюминий только в растворе, пробу фильтруют сразу после отбора. Первоначальную или профильтрованную пробу консервируют, добавляя 5 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды. [c.255]

К пробе, не содержащей железа, в делительной воронке прибавляют 2,5—3 мл раствора 8-оксихинолина в хлороформе и на каждые 50 мл пробы приливают по 10 мл буферного раствора. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют на 1—2 мин. После разделения слоев нижний, желтый хлороформный экстракт собирают в мерную колбу подходящей емкости (10—20 мл, в зависимости от размера применяемых кювет). Экстрагирование повторяют 2 раза, приливая каждый раз по 2,5—3 мл раствора 8-оксихинолина. Экстракт в колбе дополняют хлороформом до определенного объема, переносят в кювету и измеряют оптическую плотность. Из результата измерения вычитают оптическую плотность экстракта, полученного в холостом опыте с дистиллированной водой, и по калибровочной кривой находят содержание алюминия. [c.260]

Осаждение из кислого раствора. Осаждение оксихинолином из слабокислого раствора с успехом используется для отделения алюминия от щелочноземельных металлов, магния и бериллия. Применение этой реакции для определения ограничивается, однако, тем, что многие элементы осаждаются оксихинолином из кислого раствора. Пользоваться этим методом можно лишь в исключительных случаях, как, например, при анализе полевых шпатов, в которых содержание железа, титана, циркония и фосфора настолько Незначительно, что ими можно пренебречь, или при [c.571]

Ход определения. Отбирают от 5 до 200 мл анализируемой сточной воды (в зависимости от содержания цинка) пробу переносят в коническую колбу и разбавляют (если надо) до 200 мл дистиллированной водой. Затем прибавляют 0,1 г лимонной или винной кислоты (для связывания железа и алюминия), несколько капель раствора фенолфталеина и нейтрализуют 10%-ным раствором едкой щелочи до появления красного окрашивания. После этого приливают 10 мл раствора оксихинолина, хорошо перемешивают стеклянной палочкой, нагревают до 70 °С и ставят на кипящую водяную баню. Через 20 мин отфильтровывают осадок оксихинолятов цинка, магния и меди и промывают его сначала 0,1%-ным раствором едкого натра, потом два раза холодной водой. [c.170]

В настоящем руководстве приведены методы анализа, не только проверенные или разработанные в лаборатории авторов, но и описанные в литературе и по возможности не требующие применения систематического анализа. Некоторые из этих методов, без сомнения, длительны и нуждаются в усовершенствовании. В первую очередь это относится к определению кремневой кислоты в силикатах. Вместо весового метода желательно применение объемного или колориметрического. К сожалению, все известные подобного рода методы не дают достаточно надежных результатов при наличии- больших количеств 51 0 . Объемное определение алюминия в виде оксихинолината приводит к хорошим результатам, если содержание определяемого элемента не превышает 10%. Метод определения магния с 8-оксихинолином также требует дальнейшего усовершенствования. [c.68]

Ход определения алюминия с 8-оксихинолином в сталях. Навеску стали растворяют в смеси азотной и хлорной кислот (1 1), разбавляют до 200 мл, берут из полученного объема аликвотную часть, содержащую 2—10 мкг алюминия, разбавляют 0,5 н. серной кислотой до 50 мл и очищают электролизом с ртутным катодом. После электролиза добавляют 2 мл 2%-ного раствора 8-оксихинолина в 1 н. уксусной кислоте, раствор ацетата аммония, буферный раствор, содержащий в 1 л водного раствора 200 г ацетата натрия и 30 мл концентрированного водного раствора аммиака, и прибавлением раствора аммиака доводят pH до 8 1,5. Образовавшийся оксихинолинат извлекают хлороформом. Измеряют интенсивность флуоресценции и определяют содержание алюминия по заранее построенной калибровочной прямой. [c.280]

Для приготовления эталонных растворов в пять делительных воронок емкостью 100 мл вводят 40 мл воды, стандартный раствор, содержащий алюминий (мкг) 0,0 0,2 0,4 0,6 и 0,8 соответственно, добавляют 5 мл буферного раствора и 2 мл раствора тайрона. Затем приливают 10 мл раствора 8-оксихинолина и встряхивают в течение 3 мин на механическом вибраторе. Экстрагирование повторяют дважды 5 мл раствора 8-оксихинолина в течение того же времени. Объединенные экстракты доводят хлороформом до метки колбы и измеряют оптическую плотность хлороформного раствора при Я, 395 нм на спектрофотометрах различных марок. В качестве раствора сравнения используют раствор эталонного ряда (1-я воронка). Градуировочный график строят по экспериментальным данным, обработанным методом наименьших квадратов. Для определения алюминия в испытуемом растворе из общего объема 100 мл берут аликвотную часть 40 мл, проводят все операции, указанные при приготовлении эталонных растворов, и находят содержание алюминия по градуировочному графику. [c.133]

II. Определение алюминия. Навеску вещества, содержащего алюминий, переводят в раствор, добавляют боратный буферный раствор (pH 9,55), вводят 1 мл раствора оксихинолина в этаноле. Выпавший осадок отделяют на фильтре Шотта, промывают водой, растворяют в концентрированной соляной кислоте, собирая раствор в мерную колбу на 100 мл, доводят дистиллированной водой до метки. В анодное отделение ячейки пипеткой вносят анализируемый раствор и титруют как описано выше. Рассчитывают масс, долю алюминия, учитывая сказанное на стр. 267 о соотношении между содержанием алюминия и расходом брома на титрование. [c.268]

Для определения алюминия в питьевой и поверхностных водах предлагаются колориметрические способы анализа с применением алюминона, эриохромцианина Р и 8-оксихинолина. В сточных водах содержание алюминия определяют обычно колориметрически с применением 8-оксихинолина. Если надо определить алюминий только в растворе, пробу фильтруют сразу после отбора. Первоначальную или профильтрованную пробу консервируют, добавляя 5 мл концентрированной соляной кислоты на 1 л воды. [c.254]

Приготовление и установка титра растворов смеси бромида и бромата калия и тиосульфата натрия описаны в разделе Осаждение оксихинолином (стр. 137). Для рядовых определений алюминия титры этих растворов целесообразно устанавливать по материалам, подобным анализируемому (стандартным образцам), содержание алюминия в которых известно и не очень отличается от количеств, какие обычно приходится определять в повседневной работе. При установке титра навеску стандартного образца проводят через все стадии анализа. [c.525]

Для фотометрического определения бериллия известно несколько высокоселективных хелатообразующих реагентов. Их селективность объясняется тем, что многие сопутствующие элементы могут быть маскированы. Однако высокое содержание алюминия и железа мешает определению бериллия и их необходимо предварительно отделить. Отделение железа и алюминия проводят либо осаждением из слабокислых растворов 8-оксихинолином, либо экстракцией их оксинатов хлорофор- [c.273]

Определение с оксихинолином. Ден и др. [678] предложили метод одновременного определения А1 и Ре, а также А1, Ре и Т1 полярографированием раствора оксихинолина-тов в диметилформамиде. Осаждени в виде оксихинолинатов позволяет отделить эти металлы от щелочных и щелочноземельных металлов, а также от ионов МН4 , которые при высоких концентрациях мешают определению алюминия. Одновременное определение указанных металлов возможно благодаря большой разнице между величинами их Раствор оксихинолината алюминия в диметилформамиде дает три волны с /, = — 1,75 —2,10 и —2,37 в. Из них наиболее выражена первая. Вода при содержании до 1% [c.145]

Определение с оксихинолином, 0,1 г сплава, содержащего 7—10% алюминия (при меньших содержаниях берут большую навеску), растворяют в 2 мл H I (I I), Раствор разбавляют водой до 00 мл. Холодный раствор нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую растворяют, прибавляя по каплям 2 М НС1, и вводят избыток 5—10 капель. Прибавляют 10 мл 2,5%-ного раствора оксихинолина в 5%-нон H OOH и медленно при непрерывном перемешивании вводят 12л1л 10%-ного раствора H3 00Na, Далее алюминий определяют весовым (см, стр, 33) или объемным броматометрическим методом. [c.221]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Метод удобен для определения алюминия в растворах [71] он же использован для определения содержания алюминия в фосфатБ ых горных породах [72] и, по-видимому, представляет немалый интерес при геоло-гохимических изысканиях [24, 73]. С применением оксихинолина разработан метод определения алюминия в металлическом магнии [114]. [c.173]

Определение содержания алюминия в металлическом рении [23, 25]. Навеску металлического рения 0,1—0,5 г растворяют в кварцевой чашке в минимальном количестве разбавленной (1 3) азотной кислоты, приготовленной разведением свежеперегнанной кислоты бидистиллатом , и упаривают полученный раствор досуха. Остаток смачивают 1 мл бидистиллата и нейтрализуют разбавленным аммиаком до pH 3. Добавляют 10 мл бифталатного буферного раствора , переносят в делительную воронку емкостью 25 мл, содержащую 0,5 мл 3%-ного раствора диэтилдитиокарб-амината натрия и 2 мл перегнанного U, и производят экстрагирование. Органический слой отбрасывают, и экстрагирование повторяют до получения бесцветного слоя четыреххлористого углерода, вводя каждый раз дополнительно по 0,2 мл 3%-ного раствора реагента. К водному экстракту прибавляют 2 мл 2 М раствора СНзСООЫа , 2 мл 0,35%-ного раствора 8-оксихинолина в четыреххлористом углероде и производят экстрагирование в течение 30 сек. После расслоения органический слой фильтруют через воронку с ватой в сухую пробирку емкостью 5 мл. Интенсивность люминесценции полученного экстракта сравнивают с интенсивностью люминесценции шкалы стандартов. [c.262]

Для определения содержания алюминия в алюминийорганических соединениях навеску вещества, содержавшуюся в запаянной ампуле (для жидких соединений), растворяют в эфире или бензоле и затем разлагают водой. Выпавший осадок гидроокиси алюминия растворяют в кислоте и определяют алюминий одним из известных способов, например осажДением 8-оксихинолином, с последующим весовым или объемным определением [5], осаждением в виде гидроокиси с помощью аммиака, титрованием натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты [175, 403, 418, 419], превращением во фторалюминат [55] с титрованием последнего как соли слабой кислоты. [c.281]

Для определения содержания алюминия, висмута, галлия, железа, кобальта, марганца, меди, никеля, свинца, титана в треххлористом фосфоре была использована экстракция следов элементов-примесей в виде внутрикомплексных соединений с В-оксихинолиноМ и диэтилдитиокарбаминатом натрия смесью четыреххлористого углерода и изоамилового спирта после того, как испытуемая проба была гидролизована водой и нейтрализована аммиаком до pH 8. Экстракт, явлйющийся концентратом следов элементов-примесей, упаривают на графитовый коллектор и анализируют спектрально. [c.54]

Как определяют содержание кристаллизационной воды в кристаллическом хлориде бария 2. На какой химической реакции основано определение содержания бария в хлориде бария 3. Почему при осан<деипи сульфата бария в раствор добавляют соляную кислоту 4. Как проверяют полноту осаждения ионов бария 5. При какой температуре прокаливают осадок сульфата бария Почему нельзя прокаливать его при более высокой температуре 6. Почему осаждение ионов алюминия ведут в присутствии избытка 8-оксихинолина 7. Какое соединение является в этом анализе осаждаемой формой 8. В какое соединение превращается оксихинолят алюминия при прокаливании 9. Как проводят определение железа в стальной проволоке 10. Какие составные части стальной проволоки не растворяются в соляной кислоте 11. Как проводят определение никеля в виде диметилглиоксимата 12. Какая химическая реакция лежит в основе этого анализа [c.112]

Примером использования избирательной адсорбции может служить концентрирование микроколичеств катионов металлов, содержащихся в воде (водопроводная вода, вода природных водоемов и т. д.), на активированном угле с последующим определением их содержания. Для этого к достаточно большому объему анализируемой воды (-1 л) прибавляют аммиачный буфер до pH 8—9 и 8-оксихинолин (раствор в ацетоне), который образует относительно прочные оксихинолинатные комплексы с катионами металлов, присутствующих в микроколичествах в анализируемой воде (ионы меди, цинка, кадмия, ртути, алюминия, свинца, хрома, марганца, железа, кобальта, никеля и др.). Затем воду пропускают через активированный уголь, находящийся на фильтре. При фильтровании оксихинолинатные комплексы металлов практически количественно адсорбируются на активированном угле (коэффициент концентрирования равен -Ю ), из которого они могут быть десорбированы обработкой небольшим объемом раствора азотной кислоты НМОз (около 10 мл). В полученном азотнокислом концентрате можно определить содержание указанных металлов различными методами (например, оптическими). [c.236]

Хром с эриохромцианином R образует комплекс, значите тьно менее окрашенный, чем комплекс алюминия [11141, и задерживает развитие окраски комплекса алюминия вследствие связывания части реагента [8081. Хром можно удалять в виде хлорида хромила. Однако эта операция удлиняет анализ, поэтому предложены другие способы устранения его влияния. По Хиллу [8081, добавление FeS04 и 8-оксихинолина способствует образованию комплекса алюминия в присутствии больших количеств хрома. Ряд авторов [926, 12471 компенсирует влияние хрома введением таких же количеств его в стандартные растворы. Лили и Розин [926] для определения алюминия в сталях рекомендуют составлять несколько калибровочных графиков для разных содержаний хрома. При содержании 0—2% хрома наблюдается сравнительно хорошее совпадение с графиком, составленным без его введения. [c.103]

Варианты методов определения а л ю. м и-н и я с оксихинолином. Паркс и Ликкен [1047] предлагают растворять оксихинолинат алюминия в хлороформе или 0,1. НС1 и оптическую плотность полученного желтого раствора измерять в ультрафиолетовой области спектра. Когда в качестве растворителя применяют хлороформ, осадок надо сушить при 140 С, прн растворении в О, Ш НС1 осадок сушить не надо. Оптическую плотность солянокислого раствора измеряют при X = = 251,5 НЛ . Удовлетворительные результаты получаются при содержании >0,050 мг алюминия. Многие мешающие элементы отделяют сплавлением с карбонатом натрия. Филлипс и Меррит [10601 предлагают измерять оптическую плотность солянокислого раствора оксихинолината алюминия при 360 нм, так как при этой длине волны спектр лишь незначительно меняется с изменением кислотности от 0,006 до 10,0 М. При других длинах волн концентрацию кислоты надо контролировать. [c.124]

Содержание алюминия в сплавах с плутонием определяют фотометрическим (по реакциям с 8-оксихинолином или алюминоном), весовым (в виде 8-оксихинолината) или объемным (титрование раствора 8-оксихинолината алюминия бромом или комплексонометрическое титрование) методами [551]. Все ени требуют предварительного отделения от плутония, которое удобнее всего проводить анионообменными методами. Фотометрическое [4] и весовое [114, стр. 342] определения менее точны и более громоздки по сравнению с объемными. Предпочтительнее ком-плексонометрический метод. [c.398]

I Соединение алюминия с салицилаль-о-аминофенолом растворимо в воде. Таким образом, здесь не требуется экстракции и в этом отношении метод проще, чем описанная методика с оксихинолином. В то же время выполнение работы требует большого внимания к точному соблюдению оптимального pH 5,5—6,5. Даже при небольшом отклонении от оптимальной величины люминесценция сильно ослабевает. Оптимальные условия для количественного определения следующие pH 5,5—6,5, содержание алюминия 0,1—1 мкг (или больше) в 10 мл, количество манганона [c.169]

Метод отличается исключительно высокой чувствительностью— порядка 10- —10 7 моль/л и чаще всего используется для определения низких концентраций ионов металлов, связанных в форме, подходящих флуоресцирующих комплексов, а также для определения некоторых органически веществ типа рибофлавина, витаминов группы В, алкалоидов и др. Так, комплексы 8-оксихинолина с рядом таких ионов металлов, как А1 , Оа +, Мд +, используются для ояределения этих ионов при концентрациях, достигающих 0,01 мкг/мл. Алюминий определяется при помощи флуоресцентных методов с 8-оксихинолином, морином или понтахромом сине-черным Р при содержании от Ы0- до 1% в различных сплавах и минералах. Флуоресцентный метод можно использовать не только для анализа растворов, но и для анализа веществ в твердой фазе. Так, уран в абсолютных количествах порядка Г-10- г можно определить при помощи-сплавления исследуемого вещества с бо-раксом или фторидом натрия до маленьких бусинок, облучения бусинок ультрафиолетовым светом и измерения вторичной эмиссии в видимой области спектра. . [c.399]

Разработан ряд методов определения индия. Комплексы индия с 8-оксихинолином и морином образуются в тех же условиях, как и комплексы алюминия и галлия [26, 29, 76,104], но индий можно предварительно отделить путем экстрагирования его хлорида хлороформом. Хорошие результаты подучаются при содержании 1потО,1 до 16ув 1 м.л [26, 76, 104]. При применении морина эти же количества индия в водном растворе с рН=2,5—5,0 можно определять без извлечения комплекса [29].-Раздельное определение индия и галлия удается с помощью морина и ком-плексона III [105]. [c.175]

Определение алюминия в форме оксихинолята основано на осаждении иона алюминия раствором 8-оксихинолина при pH, равном 5. Навеску соли алюминия растворяют в воде, добавляют серную кислоту до слабокислой реакции и затем постепенно добавляют 3%-ный раствор 8-оксихинолина в уксусной кислоте. При температуре 90-95° С добавляют раствор ацетата натрия до начала образования осадка. Следует обратить внимание учащихся на то, что осаждение ведут в присутствии избытка 8-оксихинолина. О присутствии избытка 8-оксихинолина можно судить по желтому цвету раствора. Поскольку оксихинолят апюминия образует легко фильтрующийся кристаллический негигроскопичный осадок, для фильтрации используют стеклянный фильтрующий тигель. После фильтрации осадок следует промыть горячей водой до удаления 8юксихинолина, а затем холодной водой. Тигель с промытым осадком помещают в сушильный шкаф и высушивают до постоянной массы при температуре 125-130° С. По массе осадка вычисляют содержание алюминия в анализируемом веществе. Следует напомнить учащимся, что при более высокой температуре может происходить частичное разложение осадка. При выполнении этой работы учащиеся должны хорошо освоить практические приемы работы со стеклянными фильтрующими тиглями. [c.116]

Осадки гидрооокисей, получающиеся при осаждении пиридином, выпадают в плотной форме, обладающей минимальной адсорбционной способностью. Это можно еще раз иллюстрировать на примере технического анализа. Определение щелочей в алюмоаммиачных квасцах было произведено в двух параллельных опытах, причем в одном из них алюминий выделялся орто-оксихинолином, а в другом — пиридином (однократное осаждение) как в первом, так и во втором опытах получена одна и та же цифра содержания щелочей — 0,12%. [c.39]

Для определения малых содержаний алюминия применяются экстракционно-фотометрические [1, 3, 6, 7], комплексонометрические 8, 9], эмиссионно-спектральные [2, 10], флюориметри-ческие 4, 11—14] и фотометрические методы [15, 16, 17]. Для фотометрического определения алюминия предложено весьма значительное количество органических реагентов, среди которых наиболее изучены алюминон [3, 8, 10], стильбазо, морин 12, 18—21], оксихинолин [22,23]. [c.37]

Тонко измельченный берилл (0,5 г) сплавляют в платиновом тигле с 5 г соды. Определение производят по обычной схеме силикатного анализа, включая стадию выделения гидроокисей аммиаком. Остаток после удаления кремнезема сплавляют с небольшим количеством бисульфата и прибавляют к основному фильтрату перед осаждением аммиаком. Осадок растворяют в разбавленной соляной кислоте, раствор тщательно нейтрализуют и определение бериллия производят оксихинолинатным методом, описанным в разд. III (Б, 1). Осадок после выделения аммиаком. можно сплавить с 5 г соды и алюминат извлечь выщелачиванием сплава водой (см. разд. III, Б, 3). Остаток сильно прокаливают во взвешенном кварцевом тигле, взвешивают и сплавляют с бисульфатом калия сплав растворяют в подкисленной воде. Железо и следы оставшегося алюминия осаждают совместно таннином (см. разд. III, Б, 2) или оксихинолином (см. разд. III, Г). Содержание окиси бериллия находят по разности, вычитая из веса окислов, нерастворимых в расплавленной соде, вес выделенных из них окислов железа и алюминия. [c.73]

В отсутствие металлов, мешающих определению алюминия pH анализируемого раствора, содержащего 10—50 у А1, доводят с помощью буферного раствора до 5 или 9 (в зависимости от обстоятельств), разбавляют до объема 50 мл и встряхивают в течение 3 мин в делительной воронке с 10 мл 1%-ного раствора 8-оксихинолина в чистом хлороформе [хлороформ очищают, встряхивая с водным раствором аммиака (2 М) и хлорида аммония (2 УИ)]. Хлороформный экстракт помещают в небольшую колбу с пробкой, содержащую 1 г безводного сульфата натрия, и встряхивают для удаления капель воды. После этого экстракт переносят в кювету и определяют светопропускание при 395 м к или в области 385—410 м 1. Строят стандартную кривую, для чего берут растворы, содержащие соответствующие количества алюминия, и обрабатывают их точно так же, как и анализируемый раствор. Близкая к линейной зависимость между концентрацией алюминия в хлороформном растворе и экстинкцией должна сохраняться вплоть до содержания алюминия 5 ч. на млн. или более при достаточной монохроматичности света. (Авторы применяли ртутную лампу в соединении с фильтрами Чанса № 8 (0У1) и Рэтена № 2). [c.205]

О другом методе определения галлия в присутствии алюминия см. ollat J. W., R о g е г S L. В., Anal. hem., 27, 961 (1955). Оба элемента экстрагируют при pH 5,7 раствором оксихинолина в хлороформе и определяют каждый в отдельности, используя различия н интенсивностях флуоресценции, возбуждаемой при 365 и и 435,8 M i. Содержание относительно больших количеств 8-оксихинолина в хлороформе ослабляет флуоресценцию, поглощая возбуждающее излучение. [c.432]