Кариуса

Реакция хлорноватистой кислоты с этиленом, приводящая к получению р-хлорэтанола, была открыта Кариусом [90 . По Ромбергу [91] этиленхлоргидрин образуется с хорошим выходом нри одновременном пропускании хлора и этилена в воду- [c.388]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Присоединение хлорноватистой кислоты к этилену с образованием этиленхлоргидрина — одна из наиболее важных химичес1 их реакций, с которых началось промышленное производство производных этилена в начале 1920 г. Лабораторный метод получения этиленхлоргидрина этим способом был описан Кариусом в 1863 г. С тех пор хорошо известна необыкновенная реакционная способность этого хлоргидрина и его почти количественное превращение в окись этилена, которая в настоящее время приобрела большое значение. Нефтяной газ с высоким содержанием этилена был известен и получался заводским путем из жиров уже с 1823 г., а из нефтяного газойля примерно с 1873 г. и до настоящего времени. Промышленное производство этиленовых производных в США никогда не базировалось в сколько-нибудь значительных размерах на исиользовании этилена, содержащегося в газах крекинга, получающихся как побочный продукт при производстве бензинов. Развитие этого направления использования этилена сильно ускорилось возможностями, появившимися вследствие открытия Гомбергом реакции этилена с разбавленной хлорноватистой кислотой в системе вода— хлор [c.370]

Для определения общего содержания серы сухой остаток окислялся азотной и хлорной кислотами, а сульфат-ионы осаждались в виде сульфата бария. Результаты опытов были вполне сравнимыми с данными, получаемыми по методу Кариуса. [c.424]

Определение серы проводят аналогично определению галоидов, с той лишь разницей, что не прибавляют азотнокислого серебра. Так как окисление серы облегчается в присутствии брома, то часто к навеске вещества прибавляют несколько кристалликов чи стого бромистого калия. Азотная кислота окисляет серу до серной кислоты, которую осаждают раствором хлористого бария в виде сульфата бария. Осадок сульфата бария отфильтровывают, промывают, прокаливают при 500 °С и взвешивают. Этот способ определения галоидов н серы предложен Кариусом. [c.31]

Определение галоидов и серы (по методу Кариуса) [c.232]

Н2О -1- О или НйО и Кариус считал ее высшим окис- [c.116]

Авторы употребили лимонадную бутылку емкостью 250 мл с силиконовой резиновой пробкой, однако можно также употреблять трубку Кариуса или другие аналогичные сосуды. [c.23]

Количественное определение галоидов или серы по Кариусу. [c.138]

В количественном, как и в качественном анализе, ковалентно связанный галоген должен быть превращен в ион галогена. Органическое соединение нагревают а) в бомбе с перекисью натрия или б) в запаянной трубке с азотной кислотой метод Кариуса). Ион галогена, образующийся при этом, превращают в галогенид серебра, который можно взвесить. [c.69]

В пробном опыте использовали пробирку Кариуса (емкость 85 мл) и исходили из 0,7 г вещества и 20 мл кислоты. Наиболее высокий выход получают при нагревании пробирки в горизонтальном положении с периодическим встряхиванием. Не установлено, следует ли использовать 6 н. или дымящую соляную кислоту. [c.631]

Можно такн е провести разложение по Кариусу (см. ниже пробу на фосфор) и открыть серу, окисленную до серной кислоты, по образованию осадка сернокислого бария. [c.47]

Реакция эта идет со столь большой скоростью, что можно получить хорошие выходы этиленхлоргидрина, применяя хлорную воду, поэтому ранее применявшиеся методы смещения равновесия хлор — вода нейтрализацией для удаления соляной кислоты оказались излишними [29].-Методика Кариуса приготовления разбавленных растворов хлорноватистой кислоты состояла в обработке холодной хлорной воды окисью ртути. Хотя метод пропускания хлора в охлажденный раствор карбоната или бикарбоната был описан еще в 1845 г. в Gmelin s Handbu h [89], этот метод больше известен как метод Воля и Швейтцера, так как эти [c.370]

Хлоргидрины многих олефинов получены уже давно, в основном при помощи метода Кариуса, но единственным промышленным применением хлоргидринов было использование их для производства этилен-и пропиленгликолей и синтетического глицерина [88]. Производство синтетического глицерина основывается на реакции хлорноватистой кислоты с хлористым аллилом или аллиловым спиртом, а такн<е на гидролизе весьма реакционноснособных эпоксидов, эпихлоргидринов и гли-идов (эпигидриновых спиртов) [c.371]

Несмотря па то, что присоединение хлорноватистой кислоты к олефинам известно давно, в ряду возможных хлоргидринов и соответствующих им окисей и гликолей есть много пробелов. Многие из ранее известных хлоргидринов были приготовлены по методу Кариуса, но в болое позднее время для гомологов этилена отдается предпочтение методу с хлормочевиной [20]. В последнем случае получаются выходы в 65% для хлоргидринов изобутилена и триметилэтилена [68], но лучшие выводы в общем получаются при вытеснении хлорноватистой кислоты в небольших количествах при помощи СО2 при наличии избытка олефина, как было отмечено вышо. Для превращения хлоргидрина в гликоль обычно выгодно нагревать или перегонять хлоргидрины с сильными щелочами с последующим гидролизом образовавшихся окисей разбавленными кислотами. [c.372]

Опособ Кариуса состоит в сожжении навески керосяша н его, epit крепкой азотной кислотой в запаянной трубке при нагревании в течение 3. часов до 160°. Несомненно, это лучший способ, но он не-позволяет открывать незначительные количества серы, так как рискованно брать навески больше 0,4—0,5 г. Продукты окисления, ло вскрытии трубки выливаются в воду, прибавляется хлористый или азотнокислый барий, и сера определяется обычным путем-в виде BaS04. [c.207]

В три трубки Кариуса (диаметр 25 мм, длина 61 см) помещают в общей сложности 69,5 2 2-Ы,К-диметиламино-4-метилпиримидина и 11,25 г параформальдегида и трубки нагревают в течение 24 час. при 162°. Содержимое трубок извлекают хлороформом, полученный раствор сушат сернокислым натрием, фильтруют, отгоняют хлороформ, а остаток перегоняют в вакууме. Выделяют 4 г фракции с т. кип. 123—133° (0,4 мм) повторной перегонкой получают 3,0 г 2-К,Ы-диметиламино-4-(р-оксиэтил)пирими-династ. кип. 123—125° (1,5 лл ) с1 1,1150 1,5539 [355]. [c.278]

Лауриновый альдегид (31% конверсии выход 90% в расчете на кислоту из лауриновой и муравьиной кислот с окисью титана в трубке Кариуса) [621. [c.46]

Описываемая ниже реакция полимернзацин должна проводиться в совершенно безводных условиях. Триоксан очищают двукратной перекристаллизацией из метиленхлорида. Триоксан (Юг) и трехфтористую сурьму (0.1 г) помещают в трубку Кариуса из стекла пирекс трубку предварительно моют 10%-ным раствором бикарбоната натрия, ополаскивают 10 раз дистиллированной водой и высушивают в атмосфере азота. После загрузки компонентов трубку откачивают в высоком вакууме до тех пор, пока наблюдается заметное испарение триоксана. Затем трубку запаивают и помещают в печь на 48 час при 120°. Охлажденную трубку надрезнют по середнне, и твердый осадок собирается в обоих концах. Эти фракции подвергают [c.325]

Мокрым окислением (или мокрым сожжением) называют обработку образца к-тами (серной, азотной, хлорной, фосфорной, фтористоводородной или их смесями) в присут, катализаторов и без них. Иногда к к-там добавляют окислители перманганаты, дихроматы, иодаты и др. Такой способ М, используют, напр,, в методах Кьельдаля и Кариуса, а также при анализе многоэлементньк композиций и индивидуальных элементоорг, соед,, содержащих В, 8 , Сг и др. Недостаток его состоит в том, что получаемую после окисления смесь в-в трудно разделить. [c.89]

Кариуса метод 2/654 1/949 3/169 Карифлекс 1/635 2/375-378 Каркасные соединения 1/141, 364, [c.621]

Авторы синтеза указывают, что этот процесс имеет общий характер он может быть осуществлен с нормальными спиртами от С до С . Аналогичным образом 10 г флуорена обрабатывали 40 МА спирта и 2,3 г натрия (в трубке Кариуса) и получали 52—84% дважды перегнанного 9-алкнлфлуорена. 9-н-Октадецнлфлуорен был получен из 13,3 г флуорена, 16,2 г н-октадецилового спирта и 2 г натрия. В этом случае реакцию проводили в колбе (соединенной с холодильником),которую в теченне 16 час. нагревали на масляной бане при 210°. Препарат, полученный в твердом виде, очищали перекристаллизацией. [c.49]

Задача 2.6. Рассчитайте процентный состав и ьатем эмпирическую формулу следующих соединений а) При сожжении 3,02 мг образца соединения образовалось 8,86 мг двуокиси углерода и 5,43 мг воды, б) При сожжении 8,23 мг образца соединения образовалось 9,26 мг двуокиси углерода и 3,94 мг воды. Анализ 5,32 мг образца того же соединения по методу Кариуса дал 13,49 мг хлористого серебра. [c.70]

Сера в органическом соединении превращается в сульфат-ион методами, используемыми в анализе галогенов (разд. 2.28) обработкой перекисью натрия или азотной кислотой (метод Кариуса). Сул1 ат-ион определяют весовым методом в виде сульфата бария. [c.326]

Задача 10.15. При анализе иавески 4,81 мг п-толуолсульфокислоты по методу Кариуса получено 6,48 мг BaS04. Вычислите процентное содержание серы в веществе. [c.327]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Предложено сожжение в трубке в токе гелия, содержащего 3% кислорода, при 1100° С в присутствии платиновой фольги [797]. Сожжение в лампе применяется как для жидких, так и для твердых веществ. В методе мокрого сожжения (классическом методе Кариуса) [1248] органическое вещество разлагают концентрированной HNOg в присутствии КС1 или КВг при 300° С, сера количественно превращается в сульфат-иоп. Метод особенно применим к летучим, взрывоопасным, легкоразлагающимся органическим веществам и биологическим объектам. Опасность взрыва устраняется при использовании модифицированного метода Кирстена [976, 979]. [c.169]

Лабораторная техника органической химии (1966) -- [ c.110 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.252 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей (1950) -- [ c.252 ]

Химия и технология ароматических соединений в задачах и упражнениях (1971) -- [ c.82 ]

Методы разложения в аналитической химии (1984) -- [ c.202 ]

Методы органической химии Том 2 Издание 2 (1967) -- [ c.0 ]

Методы органической химии Том 2 Методы анализа Издание 4 (1963) -- [ c.0 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.519 ]

Основы синтеза промежуточных продуктов и красителей Издание 4 (1955) -- [ c.223 ]

Методы органического анализа (1986) -- [ c.351 , c.414 , c.422 , c.430 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология