Метод сожжения

Метод сожжения в калориметрической бомбе. Навеску продукта (0,6—0,8 г) сжигают в бомбе нри помощи сжатого кислорода образующиеся сульфиты окисляются при этом в сульфаты, которые определяют осаждением хлористым барием в водном рас-твор( (ГОСТ 3877—49). Этот метод длителен и может дать заниженные результаты из-за неполноты сгорания. [c.300]

Предложение Гриффина вызвало возражения многих авторов, которые доказали, что результаты, полученные Гриффином, являются случайными, так как обычно метод сожжения в бомбе открывает 98—99% истинного содержания серы. Наконец, само предположение об образовании сульфокислот при сожжении масел в бомбе является необоснованным, потому что [c.401]

И. К. Чудакова и И. П. Волынский [165] предложили для определения содержания серы в тяжелых нефтепродуктах так называемый метод двойного сожжения, представляющий весьма разумную комбинацию метода сожжения в трубках и лампового метода. [c.419]

Авторы указывают, что предлагаемый ими метод превосходит по точности бомбовый и ВТИ, но они не сравнили метод двойного сожжения с экспресс-методами сожжения в трубках. [c.423]

Сопоставление точности определения серы масс-спектрометрическим методом и методом сожжения показывает хорошую сходимость расхождения обнаружены лишь у нескольких высокосернистых газойлей. [c.30]

Она оказалась исключительно удобной для элементарного органического анализа методом сожжения. Методика процесса окисления органических соединений окисью меди была разработана еще Ю. Либихом. Сначала сжигаемое вещество перемешивали с порошкообразной СиО, но впоследствии, когда было установлено ее каталитическое действие, смешение стали применять лишь для очень трудно окисляющихся веществ. Окись меди мало пригодна для сожжения многих соединений, содержащих азот, серу и галогены для окисления этих веществ было предложено применять платину. [c.176]

Фотометрические методы определения фосфора Титриметрические методы определения фосфора Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом Комплексометрическое определение металлов [c.4]

Калориметрический метод определения теплот сгорания в калориметрической бомбе первоначально был разработан применительно к органическим соединениям, подавляющее большинство которых экзотермически окисляется кислородом. Затем по мере развития калориметрии в течение последних десятилетий широкое распространение получил метод определения теплот взаимодействия неорганических соединений с кислородом и галогенами. Так, методом сожжения в атмосфере фтора под давлением были установлены стандартные термодинамические характеристики ряда фторидов, путем замещения хлора на кислород — теплоты образования некоторых оксидов, окси-хлоридов и хлоридов. Поэтому в настоящее время метод определения тепловых эффектов с помощью калориметрической бомбы можно считать инструментальным ме+годом неорганической химии. [c.18]

Разделяемые вещества можно перевести в газообразное состояние или путем испарения (методы дистилляции), т. е. физическим путем, или в результате химических реакций (методы сожжения, методы перевода веществ в газообразное состояние). Все эти методы разделения сопровождаются по- бочными процессами. [c.381]

Для определения примесей в алюминии высокой чистоты предложены также масс-спектрографический метод (717, 965] с чувствительностью 10" ат. %, относительной ошибкой 15—20% и рентгенофлуоресцентный метод для определения ванадия с чувствительностью 2 10" % [911]. Водород определяют методом вакуум-плавления. Углерод можно определять методом сожжения и потенциометрическим титрованием раствором Ва (ОН)г [714] чувствительность метода 10" %. [c.228]

Количественный элементный анализ полимеров трудоемок и требует специальной аппаратуры. Определение содержания углерода и водорода проводят методом сожжения (см. гл. 9). [c.222]

Метод сожжения применяется для определения водорода и предельных углеводородных газов, для которых еще не найдены химические поглотители. [c.31]

Сущность всех химических методов анализа заключается в том, что сера, входящая в состав сераорганических соединений, количественно переводится либо в сероводород методом гидрирования, либо путем окисления в окислы серы. Образовавшиеся сероводород или окислы серы затем легко определяются обычными химическими или физико-химическими методами количественного анализа. Из этих двух направлений наиболее широкое распространение получили окислительные методы. Следует, однако, отметить, что при микроанализе тяжелых нефтепродуктов, содержащих значительные количества серы, метод деструктивной гидрогенизации над платиновым катализатором имеет некоторые преимущества перед стандартным окислительным методом (сожжение в бомбе). Ввиду значительного различия нефтепродуктов между собой как по фракционному составу, так и по физическим свойствам, единых универсальных условий полного окисления сернистых соединений, входящих в их состав, подобрать не удается. Поэтому для различных нефтепродуктов применяются методы, значительно отличающиеся друг от друга как по аппаратурному оформлению, так и по применяемому окислителю. [c.122]

Методом сожжения пользуются при определении концентрации предельных углеводородов, для которых не найдены поглотители, а также водорода и окиси углерода. По количеству образовавшегося при сожжении углекислого газа или по сокращению объема газовой смеси судят о концентрации горючих веществ. [c.10]

Основным признаком, по которому различаются схемы проведения ректификации, является рабочее давление особенно это относится к первой колонне, где происходит отделение метана и водорода от этилена и других углеводородов. Пратт и Фоскит [26] описали установку, метановая колонна которой работала под давлением 40 ата, причем температура в дефлегматоре равнялась —90° этиленовая колонна работала при 27 ата, этановая — при 24 ата и пропиленовая — при 15 ата. Воду для охлаждения конденсатора можно было использовать только в этой четвертой колонне. Другой крайностью являлась немецкая установка для выделения этилена из продуктов пиролиза этана, проводимого по методу сожжения части этана в трубках пиролизной печи [20]. Метановая колонна этой установки работала под давлением 15 ата и при температуре дефлегматора, равной —140°. Этан-этиленовая фракция отделялась от Сз-углеводородов и более высоко- [c.122]

Содержание серы определялось методом сожжения в печи. [c.123]

Наиболее распространенный метод сожжения обладает крупным недостатком теплота образования вычисляется как разность теплот сгорания вещ ества и элементов. Эта разность невелика сравнительно с обеими теплотами, ее образуюш,ими, и поэтому точность определения теплоты образования страдает па нее ложатся все ошибки эксперимента. Для более точных определений (но в более частных случаях) используют, например, теплоты каталитического гидрирования олефиновых связей. [c.343]

Термогравиметрическое определение коксового числа Определение коксового числа методом сожжения образца в муфель [c.4]

Определение фосфора методом сожжения в колбе с кислородом [64 [c.81]

Определение коксового числа методом сожжения образца в муфельной печи [c.116]

Хорошие результаты дает метод сожжения пробы в токе кислорода 15]. [c.172]

Исследование состава отложений на катализаторе проведена количественными методами. Углерод определяли методом сожжения и улавливания продуктов горения (двуокиси углерода) сэру - методом двойного сожжения ванадий, никель, железо -химическими методами. [c.69]

Аппарат для определения содержания серы методом сожжения (рнс. 1) состоит из следующих частей [c.226]

Водород определяют методом сожжения [628]. Магний сжигают в атмосфере кислорода, при этом водород переходит в воду, которую улавливают в поглотительной трубке с ангидроном. Чувствительность метода 10 %. [c.216]

Соли карбоновых кислот можно определять также методом сожжения. Этот метод заключается в сожжении пробы, при этом соль превращается в карбонат, который затем определяют. Этот метод не такой общий и простой, как титрование, тем не менее он находит применение для анализа нерастворимых солей или смесей, почему-либо неудобных для титрования. [c.136]

Метод сожжения в тигле. Навеску вещества в смеси с твердым окислителем, наиример с 2 вес. ч. MgO и 1 вес. ч. Naj O-, (смесь Эшка), постепенно нагревают (до 800—850° С) до полного выгорания органического вещества. Образовавшиеся сульфиты окисляют в су.тьфаты, которые затем определяют осанеденпем хлористым барием в водном растворе (ГОСТ 1431 — 49). Этот метод прост, но [c.300]

VNq j. в работе измерены Ср от низких температур, рассчитаны термодинамические функции (5298 = 6,379 кал/К-моль), определены Нт т S°-p — S298 до 1800 К- На основе найденной методом сожжения . эь [c.392]

Нефть Масс-спектрапьвый метод Сожжение в бомбе Низкотемпературный плазменный метод [c.120]

Методы анализа - элементный анализ, потенциометрическая йодато-метрия, молекулярная масса методы сожжения, ИК-, УФ- спектроскопия масс-спектрометрия положительных и отрицательных ионов, позволяющие определить [c.58]

Анализ этих материалов выполняют из отдельных навесок. В зависимости от вида металла определяют различные компоненты. Так, в чугунах и углеродистых сталях обязательно определяют содержание углерода методом сожжения пробы в токе кислорода при 1400 °С с последующим измерением объема образовавшегося СО2. Соединения серы определяют сожжением пробы в токе кислорода при 1400 °С и последующим титрованием образовавшейся сернистой кислоты раствором иода. Марганец определяют персульфат-серебряным методом, а кремний — гравиметрическим или фотоколориметрическим методом. Соединения фосфора определяют фотоколориметрическим методом по синей окраске фосформолибденового комплекса. [c.204]

Из рассмотренных способов определения углерода и водорода в трудносгорающих и борсодержащих соединениях применительно к анализу полинитрилов хорошие результаты дает метод сожжения навески в токе кислорода в присутствии каталитической смеси У20б/К2Сг207= 1 1 (вес.) [3]. В этот метод были внесены некоторые изменения, позволяющие улучшить результаты увеличено время анализа до 30 мин, несколько изменено постоянное наполнение трубки. [c.159]

В табл. X. 1 приведены сравнительные данные анализа борсодержащих полннитрилов настоящим методом и методом сожжения с универсальным катализатором [4]. [c.159]

Метод сожжения угля в трубке неприменим для топлив со значительным выходом летучих. Рекомендуемое с целью ускорения определения помещение лодочки с навеской топлива сразу В зону максимальной температуры печи сопровождается бурным выделением летучих, которые не могут полиостью догор-еть на коротко м нагретом учасггке я ечи (В слабом токе воздуха и не улавливаются поглотителями. Для устранения этого недостатка метода иногда рекомендуют медленное передвигание лодочки с навеской топлива в зону максимального нагрева печи. Такое изменение метода увеличивает его продолжительность и сводит на-нет его преимущества как ускоренного метода [Л. 64]. Кроме того, медленное сжигание топлива способствует усиленному пеглощению окислов серы щелочными компонентами золы, вследствие чего увеличиваются неизбежные для этого метода потери серы в золе. [c.133]

Принцип метода — сожжение в кислороде и определение углекислоты по уменьшению электропроводности поглотителя — раствора Ва (ОН) . В применении к навескам порядка 2—10 г этот принцип требует сложной аппаратуры [1071 ]. Для микронавесок [10—50 мг1 нами с 1947 г. успешно применяется метод П. А. Крюкова [1072].. [c.377]

Аиализ. Следует отметить, что значения, полученные для углерода в анализах методом сожжения, часто оказываются более высокими, нежели теоретически вычисленные. Повидимому, высокие значения углерода для соединений, содержащих значительное количество фтора, являются следствием поглощения фтористого водорода, образующегося при сожжении и проскакивающего в аскаритовый поглотитель двуокиси углерода. Губчатое серебро, помещенное по направлению абсорбции перед аскаритом, дей ствует благоприятно, уменьшая пронос фтористого водорода, но серебро приходится часто менять. [c.317]

Количественное определение полимера осуществляют двумя методами. Первый метод — сожжение резины в токе кислорода и вычисление содержания полимера по элементному составу [П]. Второй метод — пиролиз резины при высокой температуре и большой скорости азота и гравиметрическое определение полимера и общего содержания минеральных наполнителей. Первый метод необходим для резин, изготовленных на основе гетеросилоксанового полимера, включая дополнительные химические методы по определению элементов, а также для резин, содержащих сернистые соединения и летучие соединения олова. Резины на основе силоксановых каучуков (СКТ, СКТВ, СКТФВ, СКТЭ и др.), не содержащие летучих соединений, удобно подвергать пиролизу в токе азота. Этот метод точней и экспрессией. [c.111]

Для определения фосфора в фосфорорганических соединениях применяют метод сожжения органического вещ,ества по Шёниге-ру — в колбе, наполненной Oj. Определение заканчивают комп-лексонометрическим методом после осаждения фосфора в виде MgNH4P04 или фотометрическим методом в виде синего фосфорномолибденового комплекса, образовавшегося в присутствии основного карбоната висмута восстановитель — аскорбиновая кислота [1075]. [c.158]

Гамлин " сообщил о влажном сожжении органических соединений и сравнил окисление хлопка азотной кислотой или перекисью водорода при применении смесей хлорной, азотной и серной кислот. Дан безопасный и быстрый метод сожжения для хлопка и других текстильных волокон. Влажное сожжение биологических объектов растительного или животного происхождения перед определением минеральных компонентов было описано Гизекингом с сотр. и Герритцем . [c.121]

Общую методику определения дать трудно каждый образец приходится анализировать специфическим для него способом. Обычно выделенный осадок отфильтровывают во взвешенном тигле Гуча или воронке с пористым стеклянным фильтром, промывают, сушат и взвешивают. Если осажденная бариевая соль воскообразна, гигроскопична или еще почему-либо неудобна для точного определения, ее можно пропитать концентрированной серной кислотой и сжечь до сульфата, как описано выше. Для осадков ртутных и серебряных солей метод сожжения непригоден. Свободные кислоты в пробах солей следует определить в отдельной навеске и найденный результат вычесть из общего содержания, полученного методом осаждения. [c.605]

Еще один пример, который следует отнести ко второй категории,— это идентификация одного поверхностно-активного вещества, о котором было сообщено, что оно является соединением жирной кислоты и этиленоксида (КС00[СН2СН20]л Н). Поскольку это соединение является сложным эфиром, эквивалентная масса его была определена по реакции омыления. Эквивалентная масса оказалась такой, что либо К, либо л должны быть небольшими. Однако, так как проба растворима в воде, число х должно быть достаточно большим. Было проведено определение связанного этиленоксида его содержание оказалось достаточно большим. Следовательно, вопреки данной ранее информации К не может относиться к жирной кислоте. Размер группы R был рассчитан, исходя из эквивалентной массы и содержания этиленоксида. Полученный результат был подтвержден анализом натриевой соли кислоты, выделенной из спиртового раствора после омыления, и определением эквивалента карбоксилата натрия методом сожжения. Эквивалентная масса кислоты, рассчитанная по этой величине, хорошо совпала со значением, рассчитанным из эквивалентной массы сложного эфира с учетом поправки на содержание этиленоксида. Зная эквивалентную массу кислоты, можно подобрать образцы всех известных доступных кислот приблизительно такой же эквивалентной массы и провести сравнение, необходимое для абсолютной идентификации. [c.622]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология