Иод микроопределение

Кулонометрическое титрование в гальваностатическом режиме может проводиться для реакций, которые проходят быстро и количественно, например для реакций нейтрализации, окисления-восстановления, комплексообразования, осаждения. Метод используется чаще всего для определения воды, хлорид-ионов, кислых и основных примесей в растворах и растворителях. Например, этот метод предложен [14] для микроопределения содержания хлора в каучуке в процессе его производства методом эмульсионной полимеризации. Кулонометрическое определение соединений с меркапто-, дисуль-фидными, нитрозо-, нитро-, азо-, амино-, гидразин-, гидразид- и другими функциональными группами отличается экспрессностью, высокой чувствительностью и селективностью [13]. [c.308]

Ионный обмен можно применять для проведения макро- и микроопределений. Для разделения небольших количеств веществ используют ионообменную бумагу или проводят ионный обмен в тонких слоях. Количество анализируемой пробы выбирают в зависимости от последующего метода обнаружения или определения ионов. Для определения ионов после ионного обмена применяют кондуктометрические, полярографические, потенциометрические и радиохимические методы анализа. При проведении ионообменных разделений исследование фракций элюата часто проводят классическими методами анализа. При помощи ионного обмена можно проводить определение различных электролитов. Едва ли можно назвать сочетание элементов, для разделения которых нельзя использовать какой-либо метод ионного обмена [43]. Метод ионного обмена можно применять и для разделения неионогенных веществ после перевода их в ионогенные соединения. В качестве примера можно назвать разделение фруктозы, глюкозы и других сахаров в виде боратных комплексов. [c.381]

Микроопределение температ/ры плавления с помощью микроскопа с нагревательным столиком [c.113]

Одним из наиболее точных методов микроопределения аминокислот является их разделение на ионнообменных смолах при различных температурах и pH (Штейн и Мур). [c.384]

Стандартный комплект аппаратуры для микроопределения азота Микровесы [c.162]

Стандартный комплект аппаратуры для микроопределения углерода и водорода [c.166]

Указанный метод, так же как прямой метод изотопного разбавления, неприменим для проведения микроопределений, так как дает большую ошибку (разд. 2.2). [c.314]

Периодическую экстракцию проводят в делительных воронках. Для микроопределений применяют специальные экстракторы [2, 3]. [c.339]

Полученный бензилмеркаптан очень чист. Микроопределение серы гидрированием по Гельман дает 25.32% вместо теоретических 25.81%. [c.11]

Спектрография Растворы Твердые вещества 10-5—10 % Применяют также для проведения микроопределений, в случае анализа твердых веществ, необходимо заботиться о гомогенности пробы [c.402]

В последние годы большое развитие получили также микрометоды (навеска 2—5 мг). Их основоположник— австрийский профессор Фриц Прегль (1869—1930). Хотя после Прегля появилось очень много различных усовершенствований, однако в методику определения углерода и водорода в органических веществах не введено принципиальных изменений. Существенный вклад в совершенствование метода микроопределения углерода и водорода сделали М. О. Коршун и В. А. Климова, Ими предложен ускоренный метод, заключающийся в пиролитическом сожжении вещества в быстром токе кислорода при высокой температуре. [c.42]

РАБОТА И. МИКРООПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТАЛЛОВ В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ [c.43]

Для микроопределения температуры плавления применяют нагревающие блоки, чаще всего блок Кофлера [3, 25], позволяющий измерить с большой степенью точности температуру плавления даже одного кристаллика и наблюдать плавление под микроскопом. При этом используют термометры, откалиброванные в данном блоке при помощи веществ с точно известной температурой плавления поэтому при работе с блоком Кофлера получают непосредственно исправленные значения температуры плавления. [c.710]

В литературе описаны также приборы для микроопределения температуры кипения при пониженном давлении (см., например, [21]). [c.712]

При определении малых количеств таллия важно не только уменьшить потери при промывании осадка, но и создать условия для возможно более полного его осаждения. Поэтому при микроопределении 0,7—2 мг таллия в 6—8 мл раствора кроме нескольких капель аммиака и хромата калия вводят еще 2— [c.88]

Для микроопределений хлорида в воде применяют-0,25 %-ный раствор дифенилкарбазида в хлороформе или 0,02 %-ный этанольный раствор. [c.150]

Боуз [303] в микроопределении плутония этим методом получил точность 0,1% для 8—10 Л1г плутония. Восстановление амальгамой цинка проводили в атмосфере углекислого газа. [c.184]

При восстановлении плутония амальгамой цинка вместе с плутонием восстанавливается уран. Так как потенциал пары иоГ/и + лежит ниже потенциала пары Ри +/Ри +в сернокислой среде примерно на 0,35 в, оказывается возможным провести раздельное титрование урана и плутония при совместном присутствии. Бане [329] проводил микроопределение плутония и урана [c.184]

Рис. 116. Схема прибора для микроопределении углерода

Прибор для микроопределения углерода и водорода приведен на рис. 23, [c.47]

Рис. 23. Прибор для микроопределения углерода и водорода пиролитическим сожжением в пустой трубке

Гидратированный сульфат кодеина (микроопределение) 7,9 7.5 8.0 7.8 [c.173]

Другими вариантами ступенчатой деградации являются комбинация метода Эдмана с дансильным методом [108 — 110], микроопределение на фильтровальной бумаге, тонкослойная хроматография на полиамидных слоих и конденсации с пентафторфенилизотиоцианатом. В противополож-носты-фенилизотиоцианату фторпроизводное допускает применение при газохроматографическом определении тиогидантоинов детектора с электронным захватом [111]. [c.370]

И. М. Коренман. Количественный микрохимический анализ. Госхи.лшзда 1, 1949, (3 2() стр,). Учебное пособие по количественному микрохимическому анализу неорганических соединений. Подробно рассмотрена аппаратура и техника выполнения отдельных микроопределений весовыми и объемными методами. Описаны также анализы, выполнение которых возможно только при применении микрометодов. [c.487]

Сжигание проводят в кварцевых трубках применяя специальные наполнители, добиваются того, чтобы получались необходимые продукты, и способствуют удалению побочных продуктов реакции (SOg, например, окислами свинца, галогены — металлизованной серебром шерстью), при зтом одновременно происходит восстановление окиси азота в азот. Обычно водород и кислород определяют одновременно, азот — отдельно. Водород, абсорбируют в виде воды на a la или другом осушителе, углерод в виде Oj на натронной извести или натронном асбесте. Азот определяют газоволюмометрическим методом. В настоящее время в связи с автоматизацией методов анализа все три элемента испаряют одновременно и затем определяют различными методами, а также методом газовой хроматографии [63, 64]. Большой вклад в развитие элементного анализа внес Либих, который улучшил методы макроанализа, предложенные Преглем, применительно к полумикро- и микроопределениям веществ (навески соответственно 20— 30 мг и <2 мг) [71]. [c.383]

При микроопределении РиОГ амперометриче-ским титрованием 0,05 н. раствором Ре304 были получены следующие данные [c.155]

Для очистки щелочей (КОН и NaOH) от иезначит ьной примеси кальция, мешающего некоторым микроопределениям, предложен метод, основанный на сорбции кальция окисленным углем . [c.125]

Количественный анализ. Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементарным анализом. Определение главнейших органогенов G, Н, N, О чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, а при микроанализе—в 2—5 мг. При микроопределеннях можно не только работать со значительно меньшими навесками, но и проводить анализ гораздо быстрее. Описание аппаратуры для элементарного анализа, а также необходимые расчеты приводятся в руководствах к практическим работам по органической химии, поэтому здесь укажем вкратце только принципы определения тех или иных элементов. [c.29]

Биуретовый реактив для микроопределения (реактив Бенедикта) 17,3 г цитрата натрия и 10 г Naa Os растворяют при подогревании в небольшом количестве воды. В раствор добавляюг 1,73 г сульфата меди, растворенного в 10 мл воды, и доводят водой до 100 мл. [c.81]

Посуда и аппаратура а) колбы Къельдаля емкостью 50—100 мл б) аппарат для микроопределения азота (рис. 9), [c.136]

При помощи блока Кофлера можно осуществить также микровозгонку, определение показателя преломления в расплаве и микроопределение молекулярного веса по методу Раста. Подробная методика проведения этих операций приведена в монографии [3]. [c.711]

Оставшийся пептид можно подвергнуть вторичной обработке фе-нилизотиоцианатом и отщепить следующий аминокислотный остаток. Таким образом, этот метод пригоден также и для установления последовательности аминокислотных остатков в пептидах. Френкель-Конрат видоизменил метод для микроопределения аминокислотных остатков в виде фенилтиогидантоинов на бумаге и определил с его помощью первые 8 аминокислот в кортикотрооине. [c.512]

Вариант этого способа, позволяющий выполнять микроопределения таллия, заключается в окислении до Т1С1з и экстрагировании последнего диэтиловым эфиром. При взбалтывании эфирного раствора с водным раствором сернистой кислоты таллий восстанавливается и в виде Т1С1 переходит в водную фазу, где его осаждают иодидом калия [762]. [c.89]

Взвешивание в виде рейнекеата. Осаждение одновалентного таллия в виде рейнекеата Т1[Сг(ЗСК)4(КНз)2], предложенное совсем недавно [13, 46, 837], выгодно отличается от других весовых методов определения таллия малой растворимостью осадка (стр. 133) и сравнительно малой величиной фактора пересчета на таллий (0,3910), что делает этот способ удобным и точным даже при микроопределениях. [c.91]

При определении плутония применяют также некоторые восстановители, избыток которых затем может быть оттитрован раздельно от плутония. Метц [547] сообщает, как об одном из первых методов, о потенциометрическом титровании Pu(III) до Pu(IV) после восстановления анализируемых образцов избытком сульфата или хлорида титана (III). Титрование восстановленных растворов сульфатом церия(IV) дает две эквивалентные точки, соответствующие окислению избытка Ti(III) и окислению Pu(III) до Pu(IV). При микроопределении [c.185]

Галоиды и серу можно определять, разложив вепцество по Кариусу — постепенным нагреванием навески до 300—350° С в толстостенной запаянной трубке с чистой азотной кислотой й = 1,52). Для микроопределения отвешивают 2 — 3 мг вещества и добавляют 1—2 капли азотной кислоты, для макроопределения берут 0,2—0,3 г вещества и приливают 2 мл азотной кислоты. Навеску, взятую в маленькой короткой пробирке, помещают в трубку так, чтобы она до запаивания трубки не соприкасалась с азотной кислотой. При определении галонда в трубку предварительно добавляют отвешенное количество (в небольшой пробирке) азотнокислого серебра. Запаивают трубку так, чтобы запаянный конец был оттянут в толстостенный капилляр. Постепенно нагревая трубку в специальной печи, доводят температуру до 300 С и поддерживают ее в течение 5— 8 ч, затем печь выключают. По охлаждении капилляр осторожно вставляют в пламя паяльной горелки — по размягчении газы прорывают его. Верхний конец трубки обрезают, смывают содержимое трубки в стаканчик и определяют галоидное серебро либо весовым способом, либо оттитровывая избыток азотнокислого серебра одним нз известных методов. Серу определяют обычными способами — в виде сульфата. [c.51]

Аппарат для перегонки с целью проведения микроопределений. Дистилляционная колонка с полной конденсацией, обеспечивающая отбор нужных фракций, снабжена серебряной вакуумной рубашкой. Насадочная секция колонки имеет размеры 1 Х20см, насадка — одновитковые стеклянные спиральки. [c.171]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология