Полумикрометоды

МАКРО-, МИКРО- И ПОЛУМИКРОМЕТОДЫ КАЧЕСТВЕННОГО [c.8]

В количественном анализе, как и в качественном, различают макро-, микро- и полумикрометоды. [c.14]

В полумикрометоде часто применяют фильтрование под давлением по Барберу. Жидкость, отделяемую от твердых частиц, при этом продавливают через фильтровальную трубочку. Фильтрующим материалом служит химически чистая вата, а для фильтрования агрессивных жидкостей используют асбестовое волокно, плотно набитое в стеклянную трубочку. Для ручной подачи воздуха можно самим изготовить воздушный насос <ем. рис. Д.16). [c.493]

ОСОБЕННОСТИ РАБОТЫ ПОЛУМИКРОМЕТОДОМ [c.9]

Ч е р о н и с H., Микро- и полумикрометоды органической химии ИЛ, 1960. [c.288]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Водяная баня. Ацетат натрия. Карбонат натрия. Хлорид калия. Хлорид алюминия. Сульфит натрия. Хлорид натрия. Ацегат аммония. Растворы ацетата натрия (0,5 и,), карбоната натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида алюминия (0,5 н.), хлорида магния (0,5 н.), хлорида сурьмы (0,5 н.), сульфата алюминия (0,5 н.), карбоната аммония (0,5 н.), сульфида аммония (0,5 и.), лакмуса, фенолфталеина, ацетата аммония (0,5 н.). Универсальная индикаторная бумага. [c.65]

В полумикрометоде работают с малыми объемами жидкостей, поэтому жидкости нецелесообразна переливать из одного сосуда в другой, так как это сказывается на чистоте работы и при атом нельзя точно отмерить количество жидкости. Для этих целей применяют капельные пипетки. На рис. Д.8 показаны капельные пипетки двух типов. Пипетки с длинным капилляром (стандарт ТОЬ 40-314,А) применяют для отделения раствора от осадка и для добавления растворов реактивов. Пипетки с коротким капилляром (стандарт ТОЬ 40-314, В) применяют для перенесения жидкостей в сосуды большого размера—стаканы для кипячения или большие центрифужные пробирки. При работе с полумикропробирками применяют тонкие [c.25]

При выполнении лабораторных работ полумикрометодом пользуются очень малыми количествами веществ. Для проведения опытов употребляют жидкие вещества и растворы — от двух до пятнадцати капель, кристаллические вещества — несколько кристалликов, что позволяет снабдить каждого студента индивидуальным набором реактивов, посуды, деталей приборов и других принад- [c.15]

В полумикрометоде в качестве реактивных склянок, предназначенных для хранения реактивов, употребляют небольшие пробирки. [c.16]

Целесообразно также работать с возможно меньшим количеством водорода, поэтому данный опыт проводится по полумикрометоду. Суммарный объем наполненного газом катодного пространства электролизера, колонки 2 и трубки 3 не должен превышать 100 см . Выступающие из печи части кварцевой трубки <3, электролизер и колонка 2 должны быть обернуты металлической сеткой. [c.41]

Детально методы работы с малыми количествами описаны в книге Н. Ч е р о-н и с Микро- и полумикрометоды органической химии. ИЛ, 1960. [c.59]

См., например Н. Ч е р о н и с. Микро- и полумикрометоды органической химии. ИЛ, 1960. [c.80]

Рис. 18. Полка для реактивов при использовании полумикрометода

Лабораторные работы растворение фенола в воде при обычной температуре и при нагревании, взаимодействие фенола с раствором щелочи и бромной водой — лучше проводить полумикрометодом, при строгом контроле учителя. По окончании работ учащиеся должны тщательно вымыть пробирки, а затем вымыть руки. [c.91]

После уплотнения адсорбент должен занимать приблизительно половину объема колонки. Окись алюминия вносят в колонку в сухом виде. Растворы в колонку вносят пипетками с оттянутыми капиллярными концами. Фильтраты собирают в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде. В литературе описаны автоматические коллекторы для сбора фракций фильтратов при хроматографическом анализе. [c.294]

Работая микрометодом, исследуемого вещества берут примерно в 100—1000 раз меньше, чем при макроанализе. Реакции выполняют капельным методом, на фарфоровой или стеклянной пластинке. Для выполнения полного анализа полумикрометодом достаточно 1—2 мл исходного раствора, содержащего - 0,01 г вещества. В каждой реакции расходуется лишь 1—5 капель раствора. [c.8]

Применяемые в полумикрометоде реакции должны быть особо чувствительными. Чем чувствительнее реакции, тем ниже предельная концентрация раствора, при которой может быть обнаружен тот или иной ион. Чувствительность обнаружения какого-либо иона в растворе различными реагентами различна. Она зависит также от условий выполнения реакций характера среды, концентрации применяемых реагентов, температуры и т. п. [c.8]

При выполнении анализа полумикрометодом используют другое оборудование и другую технику работы, чем в макрометоде, например, вместо фильтрования применяют центрифугирование, пробирки и чашки соответственно меньшего объема и т. д. [c.8]

ТЕХНИКА РАЗДЕЛЕНИЯ И ИДЕНТИФИКАЦИИ КАТИОНОВ В ПОЛУМИКРОМЕТОДЕ КАЧЕСТВЕННОГО АНАЛИЗА [c.12]

При работе со сравнительно небольшими количествами вещества, но большими, чем в микрометоде (приблизительно 0,05 г твердого вещества и 1,0 раствора), применяется полумикрометод. Помимо большой экономии в реактивах (в 20—30 раз) по сравнению с макрометодом, этот метод позволяет экономить время, место на рабочих столах и, что очень важно, значительно более безопасен, чем макрометод. Поэтому полумикрометод, разработанный вначале для целей аналитической химии, все чаще применяется в области неорганической химии. Для работы с небольшими объемами веществ требуются небольшие реактивные склянки или капельницы на 10—15 см с пипетками, пробирки на 2—4 см — круглодонные или конические с удлиненным дном, что позволяет лучше рассмотреть образующиеся осадки и отделять их с помощью центрифуги (см. стр. 18) штативы для небольших пробирок небольшие химические стаканы, фарфоровые тигли с крышечками часовые и предметные стекла. [c.14]

Отделение осадков от растворов в полумикрометоде [c.18]

В полумикрометоде осадки от растворов отделяют не фильтрованием, а при помощи ручной или электрической центрифуги (рис. 23). Коническую пробирку с содержимым помещают в металлическую гильзу центрифуги. Для равномерной нагрузки центрифуги в противоположную гильзу помещают пробирку с таким же количеством воды или раствора. Центрифугу без- рывка плавно пускают в ход, постепенно ускоряют движение и через одну-две минуты перестают вращать ручку и ждут, пока центрифуга остано- [c.18]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

Макрометод остается в работах преимущественно количественного характера, проведение которых полумикрометодом может дать большие относительные ошибки, например определение молекулярного веса, эквивалента, процентного состава вещества, выхода продукта при синтезах и т. д. [c.4]

Название полумикрометод в настоящее время принято в химической литературе для работы с малыми количествами веществ, измеряемыми каплями растворов и несколькими кристаллами сухих веществ. [c.4]

Приборы и посуда для работы полумикрометодом [c.14]

Техника выполнения отдельных операций лабораторного эксперимента полумикрометодом [c.17]

Взятие реактивов. Реактивы для опытов, проводимых полумикрометодом, берут в очень малых количествах. Сухие вещества следует брать микрошпателем, растворы — пипеткой в количествах, указанных в опытах. [c.17]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Два стакана на 300—АОО мл. Прибор для получения двуокиси азота, и-образная трубка. Нитрат свинца 4<ристал-лический. Трихлорид железа кристаллический. Роданид калия кристаллический. Хлорид калия кристаллический. Растворы трихлорида железа (0,0025 н.), роданида калия (0,0025 н.). [c.47]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Центрифуга. Конические пробирки. Сероводородная вода. Растворы азотной кислоты (2 н.), соляной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (2 н.), хлорида натрия (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), карбоната натрия (0,5 н.), сульфата меди (0,5 и.), сульфата железа (II) (0,5 н.), сульфата магния (0,5 н.), нитрата свинца (0,5 н.), хромата калия (0,5 н.), хлорида аммония (2 н.), сульфида аммония (0,5 н.), сульфата марганца (0,5 н.), бертолетовой соли (насыщенный), хлорида калия (насыщенный), хлорида натрия (насыщенный). [c.60]

В микро- и полумикрометодах количественного анализа используют навески от 1 до 50 мг и объемы раствора от десятых долей миллилитра до нескольких миллилитров. Для микро- и по-лумикроопределений применяют более чувствительные весы, например микровесы (точность взвешивания до 0,001 мг), а также более точную аппаратуру для измерения объемов растворов или газов. Основными достоинствами микро- и полумикрометодов являются большая скорость выполнения анализов и возможность проводить их, располагая очень малым количеством исследуемого вещества. Однако наиболее распространен все же макрометод, являющийся наиболее удобным методом для изучения количественного состава веществ. [c.14]

Азот. Анализ азота осуществляют чаще всего методом Кьельдаля [32], который состоит в превращении с помощью концентрированной серной кислоты азота в пробе угля в сульфат аммония и в последующем определении его по количеству образующегося аммиака. Существенные трудности этого анализа заключаются в способе озоления. Добавление тщательно подобранного катализатора к углю позволяет уменьшить продолжительность анализа и сделать реакцию более полной. Этот метод является стандартным во многих странах [18, 33]. Часто для ускорения анализа используют полумикрометоД Къельдаля, являющийся тоже стандартным [33], который позволяет обрабатывать навеску угля порядка 0,1 г. [c.49]

См. Губен—Вейль. Методы органической химии. Методы анализа. Госхимиздат, 1963 Н. Ч е р о и и с. Микро- и полумикрометоды органической химии. ИЛ, I960 Б. Бобранский. Количественный анализ органических соединений. Госхимиздат, 1961. [c.226]

В. А. Назаренко, Н. С. Полуэктов. Полумикрохимический анализ минералов и руд. Госхимиздат, 1950, (190 стр.). Изложена методика и техника количественного иолумикроопределения свыше 40 элементов, в том числе и редких, содержащихся с мн-не алах и рудах. В книге даны указания по организации походных лабораторий для работы в полевых условиях. Описаны способы качественного открытия указанных эле-ли нтов с применением полумикрометодов. [c.487]

Определение лучше проводить полумикрометодом простейшим вариантом является восстановление на обугленных содовых палочках по Бунзену. Недостатком этого способа является отсутствие налетов оксидов. Для проведения реа1сции необходима сода и деревянные палочки длиной 20—30 см и толщиной 3,5 мм, а также горелка Бунзена. Конец палочки окунают в пасту, полученную смешиванием соды с водой, и нагревают в пламени (операции повторяют несколько раз). Концом полученной таким образом сдовой палочки прикасаются к сухому анализируемому веществу и восстанавливают его в пламени, при этом сода предотвращает горение самой палочки. Обугленный конец вносят в воду, смывают с него уголь и нследуют металлы, как описано выше (восстановление на угле при помощи паяльной трубки). [c.38]

В количественном анализе в зависимости от массы определяемого вещества вьщеляют макрометоды (навеска 0,1 г и больше), полумикрометоды (0,01-0,1 г), микрометоды (10 3-0,01 г), ультрамикрометоды (10- г) и субмикрометоды (Ю г). [c.10]

Как и в первом издании, в основу данного издания лабораторного практикума положен полумикрометод, в разработке которого, внедрении в учебный процесс и организации промышленного производства полумикрооборудования авторы принимали непосредственное участие . Работы количественного характера и синтезы неорганических соединений проводятся с большими количествами вещества. [c.7]

Фильтраты собирают либо в пробирки, применяемые в качественном полумикрометоде, либо с помощью автоматических коллекторов, разработанных К. В. Чмуто-вым и В. Т. Авгулем 63]. [c.179]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Микроколба. Кристаллизатор. Бумага миллиметровая. Сетка асбестиропанная. Метроном. Термостаты. Термометры на 100° С. Стеклянные палочки. Пипетки капельные. Фильтровальная бумага. Шпатель. Лучина. Щипцы тигельные. Ступка с пестиком. Цинк (металлический, протравленный). Персульфат аммония (кристаллический). Иодид калия (кристаллический). Нитрат ртути (II) (кристаллический). Сульфит натрия (кристаллический). Карбонат кальция (мел). Алюминий (фольга и порошок). Иод (кристаллический). Растворы иодата калия (0,02 н.), тиосульфата натрия (1 н.), серной кислоты (2 н.), уксусной кислоты (0,1 н.), соляной кислоты (0,1 н., пл. 1,19 г/см ), сульфата марганца (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), крахмала. [c.39]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Микроколба. Фарфоровая чашечка маленькая. Фарфоровая пластинка с углублениями. Цинк гранулированный. Бертолетова соль. Диоксид свинца РЬОа- Порошок аммония. Иод. Диоксид марганца. Диоксид кремния. Медь. Растворы гидросульфита натрия ЫаНЗОд (0,3 н. насыщенный), щавелевой кислоты (насыщенный), перманганата калия (0,1 н.), серной кислоты (1 и. 2 н. 4 н.) нитрата натрия (0,5 н.), сульфата меди (0,5 н.), тиосульфата натрия (0,3 н.), сульфата марганца (0,3 н.), азотной кислоты (0,5 н. 2 н.), нитрата серебра (0,1 н.), пероксида водорода (30%-ный), индиго-кармина, трихлорида железа (0,5 н.), пероксодисульфата аммония (0,5 н.). [c.43]

Приборы и реактивы. (Полумикрометод.) Прибор для определения электропроводности растворов. Стаканы на 50 мл. Сахар (порошок). Поваренная соль кристаллическая. Ацетат натрия. Хлорид аммония. Цинк гранулированный. Индикаторы лакмусовая бумага, спиртоной раствор фенолфталеина, метиловый оранжевый. Спирт метиловый. Глюкоза. Окись кальция. Полупятиокись фосфора. Растворы соляной кислоты (2 и 0,1 н.), серной кислоты (2 и 4 н., 1 1), уксусной кислоты (2 и 0,1 н., концентрированный), едкого натра (2 и 4 н.), трихлорида железа (0,5 н.), сульфата меди (II) (0,5 н.), дихлорида магния (0,5 н.), сульфата натрия (0,5 н.), силиката натрия (0,5 н.), хлорида бария (0,5 н.), хлорида кальция (0,5 н.), нитрата серебра (0,1 н.), иодида калия (0,1 н.), карбоната натрия (0,5 н.), хлорида аммония (0,5 н.), перманганата калия (0,5 н.), сульфата калия (0,5 н,), трихлорида алюминия (0,5 н.), хлорида цинка (0,5 н.), аммиака (0,1 н.), ацетата натрия (2 н.). [c.55]

Органикум. Практикум по органической химии. Т.2 (1979) -- [ c.0 ]

Общий практикум по органической химии (1965) -- [ c.0 ]

Курс аналитической химии Книга 2 (1964) -- [ c.10 ]

Курс аналитичекой химии издание 3 книга 2 (1968) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии Книга 1 1964 (1964) -- [ c.43 , c.44 ]

Курс аналитической химии Издание 3 (1969) -- [ c.50 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1982) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии Издание 5 (1981) -- [ c.26 , c.43 ]

Техника неорганического микроанализа (1951) -- [ c.103 ]

Анализ силикатов (1953) -- [ c.179 , c.181 ]

Количественный ультрамикроанализ (1952) -- [ c.10 ]

Курс аналитической химии Кн 2 Издание 4 (1975) -- [ c.10 ]

Основы аналитической химии Издание 2 (1965) -- [ c.130 ]

Современные методы эксперимента в органической химии (1960) -- [ c.19 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология