Донау

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

В дальнейшем были разработань( микрометоды определения фосфора (немецкий химик А. Фридрих около 1933 г.), серы (К. Бюргер в 1941 г. модифицировал метод Цейзе—Фогеля качественного обнаружения серы для целей микроанализа), галогенов (австрийский химик Ф. Эмих (1860—1940) и немецкий химик Ю. Донау — в начале XX в.). [c.41]

Если в вашем распоряжении есть водородная горелка, то можно поставить очень эффектный опыт - так называемый опыт Донау. [c.130]

Донау [468] описал микровесовое определение висмута в виде BiO l. Висмут осаждают из слабоазотнокислого раствора по методу Розе. Донау результатов определений не приводит. [c.47]

Донау [469] открывает ничтожные количества висмута по васильковосиней люминесценции водородного пламени, появляющейся в момент внесения в пламя окиси или карбоната кальция, импрегнированных подкисленным раствором соли висигута. По мере раскаливания извести васильково-синее свечение маскируется желтым светом от нагретой извести. Люминесценция появляется при повторпом внесении в пламя охлажденной СаО. Чувствительность открытия достигает г В1. [c.321]

Одними из первых вакуумных микровесов, предназначенных для адсорбционных исследований, были весы Донау [43], разработанные на основании первой модели Нернста. Они состоят из кварцевого коромысла, подвешенного на торзионной нити. Классическим примером использования вакуумных микровесов для изучения адсорбционных измерений было выполненное Бар-ретом, Берни и Койном [44] исследование адсорбции паров воды на поверхностях кремнезема. [c.372]

Основным, чаще всего применяемым методам разложения органических веществ является окисление. В простейшем оформлении оно заключается в сожжении органического вещества в кислороде [86] без катализатора или в присутствии платины [604] по Копферу [364]. Прегль [555] и другие авторы [63, 236, 306, 595, 648 применили в микроанализе метод сожжения в кислороде в присутствии платинового катализатора. Кариус [98—101] впервые применил окисление органического вещества концентрированной азотной кислотой под давлением. Этот способ, несмотря на многие недостатки, сохранился по сей день как классический метод определения галоидов. Эмих и Донау [171] приспособили этот метод для микроаналитических определений. Бобиньи и Шаванн [26] разработали способ окисления органического вещества концентрированной серной кислотой и бихроматом калия. Эта методика пригодна только для определения хлора и брома, так как иод остается в окислительной смеси в виде нелетучей йодноватой кислоты. В дальнейшем эта методика была лриспособлена для микроанализа [151, 506, 662, 729]. Фольгард [687] окислял органическое вещество, нагревая его с карбонатом натрия и селитрой. Прингсгейм [559] применил нагревание с перекисью натрия. [c.96]

К. Бюргер [491] применил метод качественного обнаружения серы Цейзе — Фогеля для ее количественного микроанализа. Соединение взаимодействует с калием в закрытой трубке образующийся при этом сульфид калия оттитровывают иодометрически. Ф. Эмих и Ю. Донау в начале нашего столетия предложили способ микроонре-деления галогенов, основанный на методе Кариуса. Позднее В. Шёнигер [493] стал сжигать органические соединения в токе кислорода в колбе. [c.190]

О мш<рограммовых весах см. обзоры Гехта и Донау [6], Эмиха [7], 1 орбаха [8] и Инграма [9]. Наиболее современные сведения можно получить в статье Инграма [9]. [c.16]

Интересный метод определения очень малых количеств золота описал Донау [456], который адсорбировал золото из кислого раствора на небольшие кусочки японского шелка. Их сжигали на платиновой фольге для образования сплава, который затем взвешивали. Сопутствующие неблагородные металлы не мешали. [c.86]

Водородное пла.л1я и в меньшей мере пламена некоторых других смесей, содержащих водород (как, например, светильный газ), обладают способностью вызывать свечение некоторых твердых тел, приведенных в соприкосновение с пламенем. Это явление обычно называется теперь капдолюминесценцией. Первое качественное наблюдение его Бальменом было сделано в 1842 г., а большое значение его было отмечено в 1913 г. И. Донау. До последнего времени наши знания по этому вопросу исчерпывались в основном результатами, полученными Е. Л. Никольсом и его сотрудниками в Корнелльском университете. Недавно Смит [252] опубликовал интересный обзор по этому вопросу и произвел некоторые измерения с целью проверки работ Никольса (см. также Минчин [207]). [c.57]

Исторический обзор. Первая в этой области работа Эмиха и Донау [1], продолженная Бенедетти — Пихлером [2], имела очень большое значение для обоснования ультрамикрохимического метода, существенно важного для развития современных точных способов исследования поверхности. Названные исследователи ставили целью разработку способов взвешивания микрограмма вещества и меньших количеств. Их весы, предназначенные для выполнения некоторых частных задач, были очень хрупкими, часто обладали весьма ограниченной предельной нагрузкой, и с ними трудно было работать в высоком вакууме. Тем не менее [c.45]

В 1906 г. Нернст и Ризенфельд [25] использовали конструкцию Вебера для создания очень простых весов, состоявших из кварцевого коромысла, уравновешенного на крутильной нити. Эмих и Донау [26] улучшили эту конструкцию, заменив градуированную шкалу окулярным микрометром и заключив весь прибор в стеклянный кожух, однако свойства тонкой кварцевой крутильной нити, использованной в качестве главной опоры, ограничивали как предельную нагрузку (0,2 г), так и рабочий интервал (10 г). Затем для удобства введения образцов и для установки весов стали применять стеклянные конические шлифы, а также улучшили рабочий вакуум внутри кожуха весов. В то же время Пет-терсон [7] достиг превосходных результатов, создав сложный и хрупкий прибор, в котором применялось устройство с кварцевой крутильной нитью. Известно, что он взвешивал 0,2 г с точностью 1-10" г. Он подробно изложил теорию таких приборов и внес много усовершенствований в их конструирование некоторые из них высоко оцениваются и в настоящее время. [c.53]

Донау [34] воспользовался усовершенствованием Вебера и применил его к упрощенной конструкции Нернста, снабдив ее, в дополнение к центральной крутильной нити, серьгами и крутильными нитями на концах коромысла. Вследствие простоты кон-, струкции и работы эти весы можно рекомендовать для применения в вакууме. Изображенный на рис. 3 вариант крутильных весов Донау представляет собой примитивную конструкцию, предшествующую современным кварцевым вакуумным крутильным весам. Тщательно отшлифованное кварцевое коромысло (2) при-Г паяно К ТОНКОЙ кварцевой нити (5) ц заглочено в полностью [c.55]

Пользуясь описанными выше принципами, Кирк, Крэйг, Гулл-берг и Бойер [38] сконструировали очень удачные крутильные микровесы, позволившие в 1942—1946 гг. количественно изучить химические свойства трансурановых элементов, имевшихся в количествах порядка миллиграмма. В этих весах сочетаются устройство с крутильной нитью по Нееру, подвеска чашечек по Стилу и Гранту, колодцы для чашек по Петтерсону и отсчетный микроскоп Эмиха и Донау для определения положения коромысла. Благодаря применению жесткого коромысла консольного типа главная часть нагрузки и веса чашек уравновешивалась противовесом. Незначительные дифференциальные изменения веса измерялись поворотом колеса, сообщавшим нити момент кручения, достаточный для возвращения коромысла в исходное нулевое положение, которое определялось ранее при помощи отсчетного микроскопа. Конструкция и принципы работы этого прибора подробно описаны в указанной выше статье [38]. Чувствительность, предельная нагрузка и рабочий интервал этих весов существенно меняются при изменении конструкции отдельных деталей, особенно длины и диаметра кварцевой нити. В од--ном из приборов, приспособленных автором для работы в вакууме, применялась крутильная нить толщиной 18 с чувствительностью 6 10" г на 1 мин. дуги и предельной нагрузкой всего лишь 0,050 г. Столь малая предельная нагрузка является недостатком в исследованиях поверхности, когда образцы с достаточно большой поверхностью весят обычно в 10 раз больше (около 0,3 г). Кроме того, работа с весами в вакууме осложнялась необходимостью приведения в действие арретиров и крутильного механизма через стенку вакуумного кожуха с одновременным осуществлением достаточно точной регулировки. Применение стационарных арретиров устраняет первое из затруднений, но сужает рабочий интервал весов, ограничивая колебания коромысла малой дугой. Предельная нагрузка определялась главным образом величиной площади поперечного сечения крутильной нити, в то время как чувствительность изменялась обратно пропорционально квадрату этой площади. В результате для исследования поверхностных процессов были использованы весы с крутильной нитью толщиной 50 f, предельной нагрузкой около 0,5 г, а чувствительностью приблизительно около 1 у. В крутильных весах Гарнера предельная нагрузка увеличена за счет того, что применяются более тяжелые вертикальны ритц подвеса зна ительно более twrss [c.58]

Наиболее совершенными крутильными весами для исследования поверхностных процессов являются весы с простым кварцевым коромыслом, основная идея которых была дана Донау они были усовершенствованы Гульбранзеном и Подгурским и применены автором для изучения адсорбционных явлений. Простота и надежность этих весов позволяют широко рекомендовать их для вакуумных исследований. Несмотря на то, что прецизионная конструкция коромысла может быть выполнена кварцедувом высокой квалификации, эти весы по устройству проще, а по стоимости [c.62]

Весы представляют собой видоизмененный прибор Нернста — Донау [20], являющийся, повидимому, наиболее удобным для работы в цельнопаянных стеклянных вакуумных системах с использованием обычных методов измерений. [c.195]

Первый микрометод определения галогенов, а также серы был описан Эмихо м и Донау [c.144]

Удобное всего открывать висмутистый водород реакцией на пламя (реакция Донау). Для этого в водородное пламя вносят в платиновом ушке небольшое количество окиси кальция, которая в случае содержания в горящем газе висмутистого водорода извлекает из пего висмут. Если затем платиновое ушко вынуть ненадолго из пламени так, чтобы окись кальция застыла, и потом опять ввести его в пламя, то плав начинает светиться иитевсивным васильковым цветом. Реакция, которую можно повторить любое число раз, позволяет определять присутствие даже 10" г висмута. Сурьма вызывает также интенсивное окрашивание до небесно-голубого цвета, а мышьяк вызывает только слабое бледно-зеленое окрашивание. [c.656]

Для микроаналитического определения особенно пригоден характерно кристаллизующийся и довольно трудно растворимый пентаиодовисмутат цезия 2Сз2[ВПб]-5Н20. Граница определимости при пользовании этой реакцией лежит около 0,1у. Относительно определений самых незначительных следов висмута реакцией на пламя, по Донау, см. выше. [c.657]

Одной из первых таких работ была работа Нернста и Ризенфельда 1903 г.) [1, 2]. Схематическое устройство их весов приведено на рис. 49. Коромысло, изготовленное из стеклянной трубки диаметром 0,5 мм и длиной плеча 30 см, приклеено к кварцевой торзионной нити длиной около 5 см. Нагрузка весов не более 20 мг. Относительная чувствительность 10 . Брилль [3—5] в различных вариантах таких весов, но с более коротким коромыслом, получил относительную чувствительность от 5-10 до 5.10 (нагрузка около 4 мг). Весы с такими же показателями были повторены Эмихом и Донау [6], а затем Ризенфельдом и Мёллером [7] с максимальной абсолютной чувствительностью до 3,3.10" г. Показания всех этих весов отсчитывались при помощи микроскопа. В дальнейшем весы строи лись и с визуальным отсчетом, непосредственно по шкале [8, 9], и с отсчетом по методу зеркала и шкалы [10]. Применялись весы как для обычных микрохимических работ, так и для седиментационного анализа [9, 11]. Для успокоения колебаний иногда применялось магнитное демпфирование [8]. [c.96]

Рис. иО. Схема весов Донау [c.97]

Подвески с жестко закрепленными нитями типа г, применявшиеся Эдвардсом и Белдуином [31], с ушком на коромысле и шариком или конусом на нити тина /, применявшиеся для кварцевых нитей Стрёмбер-гом [32], металлических проволок Муттиком [33] и с оттянутыми из стеклянного или кварцевого коромысла нитью типа к наиболее широко применяются в кварцевых весах (Петерсон [34], Донау [35], Уайтлоу-Грей и Рамза [36] и др.) и по существу являются одним и тем же типом. Предпочтение следует отдать подвеске типа к. Восстанавливающий момент, создаваемый такой подвеской, сделанной из нити диаметром с (рис. 114), выражается уравнением [c.181]

Основная информация о гравиметрических объемных и спектрофотометрических методах анализа приводится в тт. IA и IB Общей аналитической химии [65] и в книгах Гехта и Донау [66], Прегля [67] и Мика [68]. В дальнейшем эти вопросы будут обсуждаться только в том объеме, который относится к определению галогенов. [c.358]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология