Оксалил хлористый для получения

В данной работе изучены некоторые методы синтеза изоцианатов кислот фосфора. Подробно исследована возможность получения изоцианатов кислот пятивалентного фосфора из амидоэфиров кислот фосфора действием на них фосгена и хлористого оксалила. Показано, что направление реакции и выходы продуктов в значительной степени зависят от природы заместителей у атома фосфора и условий проведения реакции. [c.408]

Получение хлорангидрида циклогексанкарбоновой кислоты [110]. Смесь 25,2 г (0,3 моля) циклогексана и 9,6 г (0,075 моля) хлористого оксалила помещают в колбу из стекла пирекс емкостью 100 мл, присоединенную на стеклянном шлифе к мощному обратному холодильнику. Выходное отверстие холодильника присоединяют к ловушке для собирания окиси углерода и хлористого водорода. Непосредственно под колбой помещают 300-ваттную лампу накаливания с вольфрамовой нитью. Тепла от лампы достаточно для поддержания слабого кипения реакционной смеси. Через 24 часа реакционную смесь подвергают фракционированной перегонке и получают 4,1 г (85% от теории) хлорангидрида циклогексанкарбоновой кислоты т. кип. 99—101° при 52 мм. [c.63]

Раньше 4, 4 -быс(диметиламино)бензил получали нагреванием смеси хлористого оксалила, N, N-диметиланилина и окиси углерода под давлением 300 ат при 100° в стальном автоклаве . Изложенный метод проще и дает лучшие выходы. Поскольку 4-ди-метиламинобензальдегид нельзя превратить в соответствующий бензоин , этот обычный способ получения бензилов нельзя применять для получения 4, 4 -бис(диметиламино)бензила. [c.33]

Изоцианаты тиофосфорной кислоты в литературе ие были описаны. Они впервые получены нами из амидоэфиров тио-фосфориой кислоты и хлористого оксалила с выходами 40 70%. Изоцианаты тиофосфорной кислоты могут служить исходным сырьем для получения фосфорилированных мочевин, уретанов и других органических соединений фосфора [1 . [c.47]

Диметиловый эфир амидотиофосфорной кислоты, получен действием аммиака на диметилхлортиофосфат по методу [2]. Хлористый оксалил, получен по методу [3]. [c.47]

Вероятно получение оксарилидов с помощью хлористого оксалила проходит через стадию образования хлорангидрида оксамниовой кислоты [c.328]

Следует отметить, что временное существование аналогичного O N радикала было постулировано [8], для объяснения результатов, полученных фотолизом хлористого оксалила . очень недавно Хараш и его сотрудники [7] получили химическим путем доказательство существования в органических реакциях также и радикала O I . [c.226]

Получение хлористого оксалила. Тщательно смешивают 90 г мелко растертой безводной щавелевой кислоты и 400 г пятнхлорнстого ( )o opaj Причем кол бу охлаждаюг в бане со льдом, Затем смесь оставляют стоять [c.259]

Хлорангидрид щавелевой кислоты (хлористый оксалил) С10С— O I может быть получен действием пятихлористого фосфора на безводную щавелевую кислоту.. Это — едкая бесцветная жидкость с т. кип. 64° С. При обработке хлористого оксалила водой в жидком состоянии он количественно распадается на соляную кислоту, окись углерода н углекислоту. При см.ешении же паров хлористого оксалила с парами воды получаются щавелевая и соляная кислоты. [c.521]

IOG- O I [22], Пленки, полученные в присутствии хлористого оксалила, обладают повышенной термостойкостью и хорошо окрашивается основными красителями. [c.99]

Переход к реакциям типа Фриделя—Крафтса образуют цревращения некоторых более сложных ароматических кольцевых систем с хлорангидридами кислот, например с фосгеном или хлористым оксалилом. Гребе и Либерман [1090] применяли фосген для карбоксилирования антрацена. Либерман и Зуффа [1091] нашли позже, что вместо фосгена можно брать хлористый оксалил. Превращения производят в запаянных трубках и лишь в маленьких количествах. Можно перевести в карбоновые кислоты с небольшими выходами антрацен, флуорен, ипден, аценафтен, фенантрен и хризен. Разница между полученными с хлористым алюминием продуктами реакции состоит в том, что здесь выход лучше, по продукты реакции, однако, менее чисты. [c.383]

Следующей проблемой было укорочение боковых цепей при jg и G14 за счет удаления обеих карбоксильных групп. После ряда неудачных попыток это было достигнуто следующим образом. Дикислота (249) ацети-лировалась по Сд, переводилась в натриевую соль обработкой гидридом натрия и затем в хлорангидрид при действии хлористого оксалила. Полученный таким образом хлорангидрид конденсировался с натрийдибензил- [c.254]

Натриевую соль, полученную из 8,422 г 3-кето-А -этиохоле-новой-4-С кислоты при действии 0,95 экв едкого натра в метаноле, превращают в хлорангидрид 3-кето-А -этиохоленовой-4-С кислоты действием хлористого оксалила в эфирном растворе по методу Уайлдса и Шанка, описанному при получении [c.534]

Метод можно считать общим для получения N-замещенных изатинов из вторичных аминов, хотя циклизация продукта конденсации дифениламина и хлористого оксалила, как установлено, приводит к образованию анридинкарбоновых кислот (20). Он был также распространен на получение нафтизатинов, в которых N-водород не замешен [21]. [c.411]

Хлористый оксалил С10С.С0С1 моясет быть получен действием 2 молекул пятихлористого фосфора на 1 молекулу щавелевой кислоты. Он представляет бесцветную жидкость с темп. И лп. 64г°, застывающую при —12° в белые кристаллы. При соприкосновении паров хлористого оксалила и воды образуются щавелевая и соляная кислоты. Но если поместить его в воду, то он рас- адается количественно на угольный ангидрид, окись углерода и соляную кислоту. [c.191]