Нитробензол, определение примеси

Методика определения. В сухой электролизер наливают 2 мл анализируемого анилина, содержащего примесь нитробензола, и прибавляют 0,5 мл хлористоводородной кислоты (плотностью 1,19 г см ). На дно электролизера помещают немного металлической ртути и опускают в нее платиновый электрод, соединенный с положительным полюсом полярографа. [c.174]

При исследовании обтекания частицы в области малых и средних значений Re считалось, что в сплошной среде отсутствуют примеси поверхностно-активных веществ (ПАВ) и что капля сохраняет сферическую форму. Если в потоке имеется даже относительно небольшое количество ПАВ, то эта примесь, как правило, адсорбируется на поверхности капли, уменьшая ее подвижность. Вследствие этого интенсивность циркуляции жидкости в капле падает, а в предельном случае сильного влияния ПАВ циркуляция вообще тормозится и капля начинает двигаться как твердая сфера. Опыты по определению скоростей падения капель в чистых систем мах и при наличии добавок ПАВ в области малых и умеренных значений Re описаны в ряде работ — см., например, [32, 34]. Как и при малых Re, присутствие ПАВ оказывает тормозящее действие на, движение капли, причем в этом случае одним из признаков влияния ПАВ является увеличение при фиксированном Re возвратно-вихревой зоны в кормовой области капли. Так, по данным [34], при движении капли нитробензола технической чистоты в воде для Re = 350 точке отрыва потока соответствует угол 0з ЮО , что близко к значению, соответствующему отрыву на поверхности твердой сферы, в то время как для чистой системы при тех же условиях 0S 153°. [c.26]

К 2 мл анилина, содержащего примесь нитробензола, прибавляют 0,5 мл соляной кислоты и помещают полученную смесь в электролизер. Кислота является электролитом, обеспечивающим необходимую электропроводность раствора. Снимают волну нитробензола, используя в качестве анода слой ртути на дне электролизера. Потенциал волны нитробензола относительно ртутного анода равен —0,45 в. Кислород удалять из раствора не надо, так как он не мешает определению. Затем к раствору добавляют [c.275]

Уэно и Сузуки [4], исходя из того, что примесь нитросоединений сообщает аминам желтый или оранжевый цвет, предложили проводить определение нитробензола в анилине и о-нитротолуола в о-толуидине сравнением испытуемых аминов, перегнанных под вакуумом, со шкалой растворов двухромовокислого калия, окраска которых подобрана по цвету соответствующих искусственных смесей. По другому варианту тех же авторов анализ проводится путем двукратной последовательной отгонки нитронродукта из солянокислых растворов амина, с последующим восстановлением нитросоединения в дистиллате цинковой пылью и соляной кислотой и титрованием нолученного амина. [c.85]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

К 2 мл анилина, содержащего примесь нитробензола, прибав ляют 0,5 мл соляной кислоты (пл. 1,19 г/см ) и помещают полу ченную смесь в электролизер. Кислота является электролитом обеспечивающим необходимую электропроводность раствора. Сни мают волну нитробензола, используя в качестве анода слой ртут1 на дне электролизера. Потенциал волны нитробензола относи тельно ртутного анода равен —0,45 в. Кислород удалять из рас твора не надо, так как он не мешает определению. Затем к рас твору добавляют 1,0 мл анилина, содержащего известное (эталон ное) количество нитробензола. Раствор в ячейке тщательно пере мешивают и снимают новую полярограмму. [c.264]

Следует отметить, что нигде не производится выделение МНХБ из смеси изомеров после нитрования, а при аналитическом его определении возможны ошибки. Поэтому данная примесь наряду с другими может лишь затруднить разделение изомеров как при ректификации, так и при дробной кристаллизации. Из других возможных примесей следует отметить непронигрованный хлорбензол (температура кипения 132 °С при 760 мм рт. ст., температура плавления 45 °С), нитробензол (темшература кипения 210,9 °С при 760 мм рт. ст., температура плавления 5,7 °С), образующийся при нитровании примеси бензола к хлорбензолу, и дихлорнитробензолы (температуры кипения 258—260 °С при 760 мм рт. ст., температуры плавления 33—72,5°С), образующиеся при нитровании примесей ди-хлорбензолов, содержащихся в хлорбензоле. По действующему [c.96]

Эта работа имеет ряд недостатков степени превращения были высоки, а число выполненных опытов мало. Наиболее надежны результаты с бромистым алюминием и хлорным оловом. Значения для хлористого алюминия и четыреххлористого титана основаны только на двух смесях в то же время системы с эфиратом фтористого бора, хлористым цинком и серной кислотой (эмульсия в нитробензоле) были определенно гетерогенными. С серной кислотой реакция протекала быстро и температура изменялась в пределах от О до 40°. Сокатализатором (за исключением опытов с серной кислотой), вероятно, была вода (примесь). Поэтому к выводу Флорина о зависимости констант сополимеризации от природы аниона, образующегося из катализатора, следует относиться осторожно, особенно в связи с отличающимися результатами, полученными Овербергером, Эригом и Таннером [43] (табл. 1). Эти авторы нашли, что константы сополимеризации системы стирол — п-хлорстирол в различных смесях четыреххлористого углерода и нитробензола в значительной степени не зависят от природы катализатора. Во всех случаях применяли смеси растворителей, кроме опытов с хлорным оловом и бромистым алюминием, в которых использовали также чистые нитробензол и четыреххлористый углерод наряду со смесью этих растворителей. Единственный результат, заметно отличающийся от полученных в других системах, был получен с бромистым алюминием в четыреххлористом углероде. Близость значений Гх в системах с различными катализаторами может быть частично обусловлена влиянием нитробензола, который, возможно, преимущественно сольватирует ионы. В более поздней работе Овербергера и Камаса [34] (см. табл. 4) были получены некоторые доказательства различного влияния катализаторов с бромистым алюминием и хлорным оловом. Хигасимура и Окамура [37] нашли, что константы сополимеризации винилацетата и стирола хотя и зависят от растворителя, но в данном растворителе одинаковы для хлорного олова и эфирата фтористого бора. [c.476]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология