Нитробензол количественное определение

Наиболее распространенные и точные способы определения содержания ароматических углеводородов в бензинах прямой гонки — это комбинированные способы, основанные на определении тех или иных констант бензина до и после удаления ароматических углеводородов. Главнейшими константами, которые применяют при количественном определении ароматических углеводородов, являются критическая температура растворения в определенных растворителях (главным образом в анилине и реже в нитробензоле), плотность, показатель преломления, удельная и относительная дисперсия и парахор. [c.482]

Возможность быстрого количественного определения растворенных веществ. Весовое определение содержания растворенного вещества удобно осуществлять в тех случаях, когда растворитель можно быстро и количественно удалить (отгонкой и т. д.). В других случаях количественные измерения часто проводят колориметрическим методом. Определить содержание вещества на основе измерения интенсивности его поглощения в ультрафиолетовой области невозможно в тех случаях, когда сам растворитель поглощает свет в той же области (пиридин, фенол, анилин, нитробензол и т. д.). В некоторых случаях это нежелательное явление вызывается примесями в растворителе, и после соответствующей очистки такой раствор можно использовать для измерений. Требование абсолютной инертности предъявляется к растворителю и при оценке экстракта биологическими тестами. [c.391]

Возможности полярографического метода анализа органических соединений существенно расширились благодаря использованию так называемых косвенных методов. Эти методы основаны на проведении предварительной реакции с образованием полярографически активного продукта реакции, который может быть легко определен в присутствии избытка реагента непосредственно в реакционной массе. Например, для количественного определения бензола в воздухе его поглощают нитрующей смесью, в которой он сразу превращается в полярографически активный нитробензол. [c.314]

Реакция восстановления нитробензолов в азобензолы с помощью алюмогидрида лития в эфире служит для количественного определения иитрогрупп. [c.207]

Насыщенные растворы готовили следующим образом. К 20 г растворителя, нагретого до 50 °С, добавляли небольшими порциями известное количество испытуемого препарата. Через 20 ч после периодического перемешивания охлажденный до 20—22 °С раствор фильтровали. Выпавшие в избытке кристаллы сушили в течение 4 ч при 35 °С и затем взвешивали. Приближенную величину растворимости рассчитывали по разности между внесенным в растворитель и выпавшим в избытке количеством вещества (весовой метод). Точное количественное определение этих продуктов в насыщенных растворах производили по ультрафиолетовым спектрам поглощения на спектрофотометре СФ-4. Измерения нитрофенолов проводили с водородной лампой, а нитробензолов— с лампой накаливания в кварцевых прямоугольных кюветах с толщиной слоя в 1 см. [c.230]

Количественное определение нитросоединений производится путем восстановления их до соответствующих аминов избытком хлористого титана в кислом растворе. Реакцию ведут в токе углекислого газа при температуре кипения. Затем избыток восстановителя оттитровывают железными квасцами (индикатор сульфоцианид калия). Нитробензол и другие нерастворимые нитросоединения до восстановления подвергаются сульфированию. Восстановление нитросоединений (например динитротолуола) хлористым титаном легко проходит при комнатной температуре, если пользоваться ацетатным или цитратным буфером. [c.91]

Недавно разработан микрометод количественного определения выхода ароматических альдегидов, получаемых при окислении растительных материалов нитробензолом и щелочью. Для [c.600]

Технические примечания. Нитробензол является одним из важнейших продуктов для производства красителей. Он служит для получения анилина и бензидина, а также ряда других промежуточных продуктов, особенно лега-замещенных (см. табл. 6) кроме того, из него получаются имеющие большое значение нигрозины. Нитробензол часто применяется также в качестве растворителя и мягкого окислителя (плав фуксина, синтез хинолина). На производстве для получения нитробензола берут сразу до 1500 кг бензола и получают выходы около 98%. При работе с такими большими количествами процесс продолжается до 12 час. и используется до 97% азотной кислоты. Течение процесса нитрования контролируется количественным определением остаточной азотной кислоты в смеси кислот определение производится с помощью нитрометра Лунге. Отработанная кислота в конце процесса должна содержать лишь 1 % азотной кислоты. В большинстве случаев нитробензол применяется без дальнейшей очистки для получения в чистом виде его всегда перегоняют в вакууме. [c.67]

Количественное определение. Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 25 мл воды, подкисляют 5—6 мл разведенной азотной кислоты, прибавляют 10 мл 0,1 н. раствора нитрата серебра, 3 мл нитробензола, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и сильно взбалтывают до коагуляции осадка. Избыток нитрата серебра оттитровывают [c.330]

Нитробензольный способ. Количественное определение ароматических углеводородов в бензинах нитробензольным способом предложил Ерскин [228]. Этот способ во всем аналогичен анилиновому. К преимуществам его можно отнести то, что критические температуры растворения нитробензола и нефтепродуктов лежат в зоне более низких температур, чем в анилиновом способе. Вследствие этого, с одной стороны, устраняется опасность улетучивания легких фракций бензина и, с другой стороны, ускоряется сам процесс определения. Кроме того, как показали Тиличеев и Думская [218], нитробензольные коэффициенты весьма мало зависят от химического состава неароматической части. [c.486]

Количественное определение нитробензола [328] заключается в восстановлении его в анилин. По этому способу для восстановления применяется ЗдСЬ, а реагентом для обратного титровапшс раствора является йод. Реакция идет по схеме [c.685]

Соединения ртути катализируют эту реакцию. При добавлении к раствору [Fe( N)в] нитробензола ( вH6N0) образуется ион [Fe( N)5 вH5NO] , который окрашен в красно-фиолетовый цвет ( ах = 528 нм) [406]. Наибольшая скорость реакции наблюдается при pH 4. Реакция чувствительна к свету. Метод применим для качественного и количественного определения до 0,005 мкг/мл Нд [406, 1315]. [c.120]

При исследовании конфект и иных твердых продуктов с горькоминдальным запахом их берут в количестве 200—500 г, измельчают, смешивают с водой (до густоты кашицы), помещают в колбу и подвергают перегонке с водяным паром. Перегон извлекают эфиром и поступают, как описано в общем ходе открытия. Для количественного определения, где это возможно, нитробензол взвешивают. Чаще его переводят в анилин и определяют последний титрованием бромом, как это описано ниже при феноле (стр. 61). [c.54]

Под руководством В. А. Пчелина и В. Н. Измайловой изучалось [91—94] повышение растворимости углеводородов (бензол, нитробензол, гексан, октан, циклогексан) в водных растворах яичного альбумина, сывороточного альбумина, гемоглобина, пепсина, химотрип-сина, желатины и др. Для количественного определения величины солюбилизации использовался рефрактометрический и весовой (по пикнометрическому определению плотностей) методы. [c.395]

Количественное определение литробензола также основано на восстановлении нитробензола в анилин [13]. [c.270]

При исследованиях кинетики электродных процессов, особенно с участием органических веществ, перспективно применение электронного парамагнитного резонанса (ЭПР), который является чувствительным методом обнаружения и количественного определения радикалов. При электрохимических исследованиях чувствительность меньше, чем при измерениях в объеме раствора, так как в первом случае радикалы необходимо отвести от электрода на достаточное расстояние (путем диффузии или конвекции), чтобы их можно было обнаружить. Поэтому методом ЭПР можно изучать только относительно стабильные радикалы. Впервые этот метод был использован в электродной кинетике независимо Маки и Геске [64, 65] и Галкиным, Шам-фаровым и Стефанишиной [66]. Теперь в исследования такого типа включились многие лаборатории, в частности группа Адамса [67—70], но, по-видимому, большая часть этих работ нацеливается на использование электролиза как источника радикалов. Использование ЭПР совместно с различными чисто электрохимическими методиками должно оказаться плодотворным (см. работы Адамса). Недавно появился обзор исследований полярографического восстановления нитробензола, выполненных с использованием метода ЭПР [71]. Полезно ознакомиться также с обзорной статьей Адамса [74]. [c.211]

Авторы рекомендуют этот метод для количественного определения следующих ннтросоединений нитробензола, трех изомерных нитротолуолов, нитроанизола, нитрофенетола, нитрохлорбензола, 2-нитробензойной кислоты, 4-нитроацетофенона, нитро-бромацетофенонов и нитробензоилтропина. В случае 2- и 4-нитро-фенолов восстановление затрагивает и ароматическое ядро, поэтому для их определения требуется применять катализатор с пониженной активностью. Для этой цели разработана методика получения такого катализатора, с помощью которого успешно были анализированы, кроме указанных нитрофенолов, также 4-нитро-бензойная кислота, 3-нитробензальдегид, нитрофенилмасляная кислота и ряд других нитросоединений. [c.78]

Пары анилина токсичны. Чистый анилин — это бесцветное масло, с т. кип. 184° и т. пл. —6,2°, dl = 1,026. Анилин быстро темнеет при хранении, особенно при наличии аминотиофенов. Пробы на чистоту анилина включают определение влажности, точки застывания и наличия нитробензола и производных серы. Для количественного определения существуют два метода. При добавлении бромид-бромата калия и кислоты анилин образует трибромпроизводное [c.104]

Нано и Санцин [57] разделили группу ннзкомолекулярных производных карбонилов на нейтральном оксиде алюминия (Woelm), элюируя пробу смесью циклогексан — нитробензол (2 1) или гексан — хлороформ — нитробензол (8 2 1) Нано [58] распространил этот метод и на другие соединения. Предложена методика количественного определения, предусматривающая извлечение разделенных компонентов хлороформом с последующим измерением поглощения элюата. В табл. 20.6 приведены величины R, различных соединений, исследованных в шести различных растворителях. [c.597]

Ароматические углеводороды в нитрометане растворяются лучше, чем в феноле, анилине, фурфуроле, нитробензоле и других растворителях [6]. Это свойство нитрометана было использовано Триммером для количественного определения примесей полициклических ароматических углеводородов в жидких парафинах [7]. В работах Казанского химико-технологического института смесь низкомолекулярных нитропарафинов использовали в качестве селективного растворителя для депарафинизации масел и экстракции ароматических компонентов из жидкого парафина карбамидной депарафинизации [8, 9]. [c.66]

Известен ряд методов определения содержания диолефиновых углеводоров с сопряженными двойными связями (алифатических и циклических) взаимодействием с диазотированным и-питроанилином [237], хино-ном [213], а-пафтохиноном [292], водным раствором нитрата ртути (количественное определение циклопентадиена) [314], а также колориметрические методы, основанные на взаимодействии метанольного раствора ацетата ртути [468], л-нитробензол-диазоний фторбората в растворе 2-метилоксиэтанолфосфорной кислоты [318] с образованием окрашенных комплексов. Наиболее изучены все же методы, основанные на реакции присоединения малеинового ангидрида к алифатическим и циклическим [c.136]

Разделение 4-окси-3,8-диметоксибензальдегида, п-оксибензальдеги-да и ванилина хроматографией на бумаге. Эти три альдегида, являющиеся продуктами окисления лигнина нитробензолом в щелочной среде, могут быть разделены методом хроматографии на бумаге. В качестве растворителя используют верхнюю фазу смеси петролейного эфира (т. кип. 100—120° С), н-бутилового эфира и воды (6 1 1). Вещества располагаются в указанной в заголовке последовательности в соответствии с увеличением значений Яр. Количественное определение производят спектрофотометрически после элюирования пятен зз. [c.902]

Критические температуры растворения в анилине (а также в некоторых других растворителях, например в нитробензоле и т. п.) настолько характерны для различных классов углеводородов, что свойством этим оказалось удобно пользоваться как для качественной характеристики отдельных углеводородов, так и для количественного их определения в смесях. Постепенно возрастая с увелЕчением молекулярного веса углеводородов, температуры эти в ряду парафины — нафтепы — ароматика резко снижаются в направлении от парафинов к ароматике. Так, например, для углеводородов с 8 углеродами в частице С ) в округленных цифрах имеем здесь следующие характеристики 70 (парафины), 45 (нафтены) и 20 (ароматика). Все подробности, относящиеся к анилиновому методу , изложены в следующих главах (IV и VI, стр. 102 и 205) в связи с вопросами количественного определения ароматики, парафинов и нафтенов в углеводородных смесях однако уже из приведенного примера ясно, насколько яркой характеристикой углеводорода является его анилиновая точка . [c.90]

Таким образом, фенильная группа оказывает весьма значительное влияние на свойства гидроксила в свою очередь, и гидроксил не менее сильно влияет на свойства бензольного ядра. Остальные его водороды замещаются гораздо легче. В то время как бензол при обыкновенной температуре вообще не дает продуктоа замещения с бромом, фенол в водном растворе с бромной водой сразу дает осадок трибромфенола реакция эта происходит так гладко, что ею пользуются даже для количественного определения фенола. Тогда как для превращения бензола в нитробензол [c.393]

Для количественного определения этого и других тиосемикарбазонов могут быть использованы и другие методы, например осаждение серебряной соли с последующим роданометрическим определением избытка нитрата серебра (осадок должен быть защищен нитробензолом) Для определения 3-тиосемикарбазона-1-метилизатина (синоним метисазон) предложено иодометрическое титрование, при котором на 1 моль препарата расходуется 4 м оль иода [81]. Встречным синтезом доказано, что при этом образуется 3-цианогидразон 1-метилизатина [82]. — Прия. перев. [c.395]

Полярографическим методом удобно пользоваться в тех случаях, когда необходимо определить примеси органических веществ в различных материалах или одни органические соединения в присутствии других. Известны, например, методы определения акролеина в техническом глицерине, формальдегида в масляном альдегиде, антрацена и фенантрена в каменноугольной смоле, нитробензола в анилине, пикриновой кислоты в феноле и др. Регулируя pH раствора, можно получить раздельные волны фумаровой и малеиновой кислот и определить их количественно одну в присутствии другой. Ароматические галогенпроизводные, содержащие в ядре различные галогены, дают волны при неодинаковых потенциалах, что является, например, основой метода определения иоднафталина и хлорнафталина в смеси. Полярографический метод применяется и при исследовании процессов полимеризации. Известны методы определения мономеров в полимерных продуктах, например стирола в полистироле, акрилонитрила в полимеризационных ваннах. [c.510]

Свойством восстанавливаться на ртутном капающем электроде обладают не только неорганические соединения, но и органические ионы и молекулы. Впервые, еще в 1925 г., был получен диффузионный ток для нитробензола (М. Шиката), и с тех пор появилось большое число работ (значительно больше, чем для неорганических соединений), посвященных изучению условий восстановления различных органических соединений и применению полярографического метода к их исследованию и аналитическому определению. Такое распространение полярографического метода в область органической химии связано, с одной стороны, с большим разнообразием применения органических соединений и, с другой, — с ограниченностью и сложностью обычных химических методов их аналитического определения. Полярографический метод, кроме своей простоты, позволяет не только относительно быстро и достаточно точно количественно определять то или иное вещество, но также дает возможность во многих случаях определить природу неизвестного соединения, выявить наличие тех или иных групп в исследуемом веществе, т. е. помогает определить строение органических соединений. Для решения последнего вопроса, в частности, используются такие полярографические данные [c.27]

Турьян [241] с целью определения метола—ингибитора полимеризации 2-метил-5-винилпиридина — использовал анодную волну метола на фоне 0,05 М ЫЫОз в 70%-м этаноле ( /2 = —0,020 В). Чувствительность определения Ь10 %. Точность не ниже 10% (отн.). Различные нитросоединения, которые также могут быть использованы в качестве ингибиторов (о-нитрофенол, 2,4-динитрофенол, 3-нитробензол и др.) многократно исследовались полярографически [1 3 180] и могут быть определены количественно. [c.175]

Исследованием скорости нитрования ряда производных бензола занимались Тронов и Бер Количественный контроль реакции осуществлялся следующим образом вещество растворялось при 0° в смеси 2 молей нитробензола и 1 моля азотной кислоты, после чего раствор стоял в течение некоторого времени при 16—18°. Через определенные промежутки времени отбирались пробы жидкости, и количество непрореагировавшей азотной кислоты определялось титрованием. В результате определения времени, в течение которого нитрование прошло на 5, 15 и 25%, оказалось возможным установить относительную степень влияния заместителей в бензольном ядре на скорость замещения атома водорода нитрогруппой, что может быть выражено следующими рядами [c.204]

Другие органические вещества. V Гидразобензол количественно окисляется перманганатом калия в щелочной среде до транс-азо-бензола [70]. Анализируемый технический гидразобензол растворяют в 10 мл ксилола (или бензола). Максимальная навеска — 140 мг. Прибавляют 300 мл воды, 30 мл 0,1 н. раствора NaOH и 25 мл 0,1 н. (0,02 М) раствора КМПО4, интенсивно встряхивают 10 мин, прибавляют 1г KI, 20 мл 25%-ного раствора H SOj, и выделившийся I3 титруют 0,1 н. раствором NagSgOg. Определению мешают анилин и фенилгидроксиламин, не мешают азобензол, азоксибензол, нитробензол и нитрозобензол.V [c.16]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология