Нитросоединения прим. прим

Известны способы производства нитросоединений без приме-нения кислотооборота, с неполным кислотооборотом неполным кислотооборотом. [c.119]

В отдельных случаях в процессе производства происходит одновременно с разбавлением серной кислоты загрязнение ее примесями, затрудняющими ее дальнейшее концентрирование. Например, отработавшая серная кислота после концентрирования азотной кислоты или получения нитросоединений содержит примесь азотной кислоты, в производстве спиртов — примеси различных углеводородов, и т. д. Такую отработавшую серную кислоту целесообразно использовать в виде разбавленной кислоты для процессов, где эти примеси не будут существенно влиять на качество получаемого продукта (например, в производстве суперфосфата). [c.179]

Вследствие соосаждения нельзя определять примесь калия в солях натрия Тем не менее, дипикриламин оказывается одним из лучших органических нитросоединений, пригодных для отделения и определения калия в присутствии натрия. Это иллюстрирует табл. 4 [1070]. [c.53]

На основе этих признаков примем следующую классификацию способов производства нитросоединений [c.112]

Третичные нитросоединения, не способные образовывать ациформу, устойчивы к действию окислителей как в кислой, так в в щелочной среде. (Прим. ред.) [c.325]

Важно признать, что нитросоединения, полученные во многих прежних (до 1947 г.) синтезах, вероятно, содержали примеси соответствующих алкилнитратов [2]. Действительно, если при получении нитросоединения температура реакции была выше 30°, то продукт реакции необходимо тщательно исследовать, чтобы удостовериться, что в нем не содержится в качестве примесей соответствующий алкилнитрат. При работе со вторичными алкилгалогенидами, даже если температуру реакции поддерживать между О и 25°, могут образовываться небольшие количества алкилнитратов. Значительную примесь алкилнитратов легко обнаружить, если продукт реакции взболтать с 10—20%-ным раствором щелочи содержащиеся в препарате алкилнитраты при этом не растворяются. Для инфракрасных спектров алкилнитратов характерны две резкие, интенсивные полосы поглощения около 6,14 и 7,84 х, и третья, интенсивная, но широкая полоса около 11,5—11,7 г [20]. Эти полосы можно с успехом использовать для того, чтобы обнаружить даже небольшие примеси алкилнитратов в нитроалканах. [c.124]

Сущность работы. Нитросоединения восстанавливаются на ртутном капельном электроде, образуя отчетливые полярографические волны, высота которых пропорциональна концентрации восстанавливающихся веществ. Анилин на ртутном капельном электроде не восстанавливается. Это дает возможность определять примесь нитробензола непосредственно в анилине, что сильно упрощает технику анализа. [c.263]

Кроме того, иногда требуется удалить примесь исходного вещества (остающегося при применении недостаточного количества азотной кислоты) и посторонние органические вещества. Последние. могут попасть в сырое нитросоединение из не вполне однородного исходного материала или оказаться в нем вследствие отклонения реакции от ее нормального течения, например вследствие окисления части исходного материала, вступления лишней нитрогруппы и т. п. [c.174]

Для высокоселективного и чувствительного анализа микроколичеств соединений все чаще успешно используются комбинированные детекторы — ФИД-ЭЗД. В работе [108] описан ФИД, с которым можно работать так же, как с электронозахватным детектором (в качестве газа-носителя в нем используется азот). Небольшая примесь газа с более низким потенциалом ионизации обеспечивает требуемый фоновый ток. Авторы работы [109] применили ФИД вместе с ЭЗД для обнаружения органических нитросоединений. [c.470]

Адамс, Коэн и Рис [108] провели исследования по восстановлению водородом ароматических нитросоединений в амины на окиси платины и платиновой черни. Было изучено влияние на скорость гидрогенизации природы растворителя, температуры, заместителей в нитробензольном кольце, количества катализатора. При гидрогенизации о- и п-хлорнитробензолов после поглощения 4 моль водорода в продуктах реакции была обнаружена примесь солянокислого циклогексиламина. При прекращении реакции восстановления после поглощения 3 моль водорода получали хлоранилины с выходом 80% от теоретического. [c.21]

Безводный хлористый кальцин доступен, дешев и обладает высокой осушительной способностью. Поэтому он широко применяется в качестве осушителя. При комнатной температуре он хорошо адсорбирует воду, образуя кристаллогидрат СаСЬ 6 НгО. Применяется для высушивания углеводородов, галогенопроизводных углеводородов, простых эфиров, нитросоединений и многих других веществ. Нельзя употреблять хлористый кальций для высушивания спиртов, фенолов, аминов, аминокислот, амидов и нитрилов кислот, кетонов, некоторых альдегидов и сложных эфиров, так как со всеми указанными веществами он образует соединения. Нельзя применять хлористый кальций и для высушивания кислот, поскольку осушитель всегда содержит примесь Са(ОН)г. [c.25]

В условиях парофазного процесса нитросоединение испаряется, смешивается с избытком водорода и пропускается через контактный аппарат, заполненный твердым катализатором. Процесс восстановления идет на поверхности катализатора до полного превращения нитросоединения в амин. Реакционное тепло отводится либо избытком водорода, либо высококипящим органическим теплоносителем. Реакционные газы охлаждаются, амин конденсируется, а избыток водорода возвращается в цикл. Преимуществом этого метода является то, что весь процесс проходит в гомогенной среде и катализатор не увлекается реакционными газами. Основной недостаток метода заключается в том, что не все нитросоединения могут быть переведены в парообразное состояние (динитросоединения, нитросульфокислоты и др.), а при испарении мононитросоединений, содержащих примесь динитропроизводных, возможно накопление взрывоопасных остатков в испарителях. Катализаторами этого процесса являются активированные сплавы никеля, алюминия, вольфрама , медь, нанесенная на окись кремния сульфид никеля на окиси алюминия и др. [c.197]

Синтез анилина впервые был осуществлен Н. Н. Зининым в 1842 г (см. Материалы по истории отечественной химии , стр. 40—46, Изд. АН СССР 1954). Значение его работ заключается в открытии реакции восстановления нитросоединений в амины, делавшей доступными ароматические амины вообще, и анилин в частности. — Прим. редактора]. [c.19]

Применяется для анализа нитросоединений и полярография, позволяющая (в отличие от ИК-спектроскопии) обнаружить примеси, содержащиеся в самых малых количествах, например примесь динитробензола к техническому нитробензолу [194]. Полярографически проанализирована смесь моно- и динитроксилолов [195]. [c.1763]

Изучение влияния свойств цинковой пыли на восстановление нитросоединений показало, что примесь d, форма и размер частиц пыли не влияют на выход гидразосоединения Примесь железа к пыли снижает выход, а содержание свинца (до 2,5%) устраняет влияние железа и увеличивает выход гидразосоединения [c.1777]

Окисление металлического железа ароматическими нитросоединениями в растворе электролита начинается с образования гидроксида Ре +, который затем окисляется в гидроксид Ре +. Последний вступает во взаимодействие с вновь образующимся в результате коррозии металла гидроксидом Ре +. Осажденный по одному из двух способов пигмент промывают декантацией, фильтруют, сушат и подвергают размолу. В качестве пигмента приме- няют соединения,. содержащие не менее 17—18% РеО. [c.311]

Процесс восстановления нитросоединений проводят быстро с приме нением избытка восстановителя в кислой среде. [c.185]

Отметим, однако что, стереохимия продукта присоединения хлористого нитрозила и образующегося нитрохлорида может быть различной и, следовательно, нитросоединение не является продуктом окисления нитрозосоединения [141]. — Прим. перев. [c.129]

Для полноты здесь следует упомянуть и так называемую реакцию Бона—Шмидта, состоящую в окислейии анпграхинона дымящей серной кислотой (иногда в случае нитросоединений применяется добавка серы и борной кислоты). В настоящее премя эта реакция в технике приме-няегся мало [c.59]

Уэно и Сузуки [4], исходя из того, что примесь нитросоединений сообщает аминам желтый или оранжевый цвет, предложили проводить определение нитробензола в анилине и о-нитротолуола в о-толуидине сравнением испытуемых аминов, перегнанных под вакуумом, со шкалой растворов двухромовокислого калия, окраска которых подобрана по цвету соответствующих искусственных смесей. По другому варианту тех же авторов анализ проводится путем двукратной последовательной отгонки нитронродукта из солянокислых растворов амина, с последующим восстановлением нитросоединения в дистиллате цинковой пылью и соляной кислотой и титрованием нолученного амина. [c.85]

Боргидрид натрия в присутствии цианокобальтатного комплекса восстанавливает ароматические нитросоединения также до аминов [3322]. — Прим. редактора. [c.312]

В 1842 г. И. И. Зинин (1812—1880), получив из нитробензола восстановлением анилин ( бензидам , как его назвал ученый), опубликовал в Бюллетене Петербургской Академии наук сообщение о восстановлении органических нитросоединений в амины. Такой метод получения ароматических аминов вскоре был назван реакцией Зинина. Этот метод лег в основу производственных процессов, возникших в XIX в. в промышленности синтетических красителей, взрывчатых веществ, лекарств и т. д. Если бы Зинин не сделал ничего больше, кроме превращения нитробензола в анилин,— подчеркивал президент Немецкого химического общества А. В. Гофман,— то имя его и тогда осталось бы написанным золотыми буквами в истории химии [201, с. 164]. Подробнее о жизни и деятельности Н. Н. Зинина см. в книгах [176, с. 355 180, с. 163—166 196, с. 286—293 201, с. 160—166].—Прим. ред. [c.204]

По наблюдениям Ко ршун и Климов ой, при пи1р10литическо м сожжении азотсодержащих соединений в пустой трубке образуется значительно меньще окислов азота, чем при сожжении по Преглю. Согласно данным Коршун и Климовой, при сожжении аминосоединений количество окислов азота столь ничтожно, что не требует улавливания [756] при анализе нитросоединений получающиеся незначительные количества окислов азота улавливают внешним поглотителем [757, 758]. — Прим. ред.. [c.25]

В производствах анилинокрасочной промышленности большое значение имеют процессы восстановления нитросоединений. Эти процессы можно контролировать полярографическим методом, поскольку все нитро-, азо- и азоксисоединения легко восстанавливаются на ртутном капельном электроде. Более того, так как потенциалы восстановления большинства этих соединений имеют различные значения, эти вещества могут быть определены при совместном присутствии, без предварительного разделения, как, например, при определении примеси нитрофенилазосалициловой кислоты в аминофенилазосалициловой кислоте (см. стр. 442). При определении примеси нитробензола в анилине можно открыть эту примесь в количестве до 10- моля в литре, причем анализ продолжается всего 10—15 мин. Кроме того, мононитросоединения можно определять в присутствии ди- и тринитросоединений, например мононитронафталин определяется в присутствии динитронафталина. Ниже будут описаны методы определения примеси динитроксилола в нитроксилоле и нитробензола в анилине. [c.417]

В одной из своих статей (см. № 267) М-в затронул вопрос о возможном сходстве в строении группы NO2 в азотистых эфирах и нитросоединениях и указал в общих чертах пути для разъяснения этого вопроса (см. № 3845к, с. 97). Лишенный возможности работать в области физиологии вследствие своего ухода из Медико-хирургнч. академии И. М. Сеченов нашел себе временный приют в лаборатории своего друга М-ва и начал работать в совершенно новой для него области — химии по теме, предложенной М-вым (см. об этом № 3845к, с. 97, подстр. прим.), предоставившим все необходимое для этой ученической работы Сеченова в своей лаборатории в СПб. ун-те. Первый приступ к эксперименталь- [c.326]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология