Температуры кристаллизации растворов хромового ангидрида

Помещают 40 г (0,34 М) сухого бензимидазола в двухлитровый фарфоровый стакан или двухлитровую колбу с широким боковым тубусом, где находится 650 мл заранее приготовленного раствора 80%-ной серной кислоты уд. в. 1,727 при 20° (готовится постепенным прибавлением 435 мл концентрированной серной кислоты к 160 мл воды). Реакционную смесь нагревают при перемешивании до температуры 85°, при этом весь бензимидазол растворяется (см. примечание 1). Затем прекращают нагрев, пускают в ход энергично действующую мешалку и начинают периодически добавлять к реакционной смеси 225 г (2,25 М) кристаллического хромового ангидрида порциями по 8—10 г. В результате окисления происходит некоторое разогревание реакционной смеси и ее вспенивание. Введение СгОз проводят при температуре реакционной смесн 79°, не давая ей остывать или подниматься выше 90° (см. примечание 2). По окончании прибавления бихромата калия смесь выдерживают при перемешивании для естественного охлаждения до 35—40°, затем постепенно при перемешивании приливают 1500 мл холодной воды и оставляют для кристаллизации при охлаждении водой на 12— 15 часов (см. примечание 3). Продукт отфильтровывают, промывают 3 раза водой по 200 мл, отжимают на фильтре и сушат при 80—100°. Его температура плавления в интервале 274—280° в пределах двух градусов (см. примечание 4). При плавлении кислота разлагается со вспениванием [4, 5], по литературным данным, она плавится при 280° [4]. [c.64]

К 6 г хромового ангидрида прилить 9 мл 64%-ного раствора азотной кислоты и осторожно на холоду восстановить смесь сахаром или крахмалом, добавляя восстановитель небольшими порциями до появления устойчивой бурой окраски двуокиси азота. К охлажденному раствору добавить 2 мл азотной кислоты той же концентрации и оставить на сутки для кристаллизации. Кристаллы отсосать на стеклянном фильтре и высушить в токе сухого воздуха при температуре 30°. Какой состав кристаллов Написать уравнение проведенной реакции. Рассчитать выход в процентах. [c.205]

Для получения особо чистых монохроматов рубидия и цезия нагретый до 50—70° С 25%-ный водный раствор хромового ангидрида, содержащий 3% хромата бария, нейтрализуют 30%-ным водным раствором гидроокиси рубидия или цезия до pH = 7,0- -7,5. После охлаждения раствора до комнатной температуры осаждается хромат бария, с которым соосаждаются сульфат и карбонат бария, хроматы тяжелых металлов и кальция. Фильтрат после удаления осадка упаривают при непрерывном перемешивании до появления устойчивой пленки кристаллов. Затем раствор охлаждают до 0° С для кристаллизации Rb2 r04 или s2 r04. Кристаллы тщательно промывают безводным этанолом до получения бесцветных промывных вод и сушат сначала при 40, а затем при ПО—120° С. [c.135]

Гарман. В конической колбе на I л суспендируют 3 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболия-3 карбоновой кислоты в растворе, содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г хромового ангидрида в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и осаждают хромат гармана прибавлением раствора, содержащего 2 г хромового ангидрида в 5 жл воды (следят за полнотой осаждения). Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую хромовую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку заливают 10 мл 10%-ным водным раствором едкого натра и нагревают на водяной бане, после охлаждения образовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Перекристаллизовывают продукт из метанола. Выход хармана 1,5 г т. пл. 238°. [c.197]

Примечание. Добавлять хромовый ангидрид желательно отдельно к растворенному нитрату серебра и затем слить эту смесь в кипящую хромовую кислоту, чтобы предотвратить слишком высокую кристаллизацию хромата серебра. Хромовый ангидрид не должен содержать сульфатов во избежание их взаимодействия с цинком. Затем следует погрузить каждый образец на 15 с в 6 %-ный раствор иодистоводородной кислоты при комнатной температуре, чтобы удалить оставшиеся продукты коррозии. Непосредственно после погружения в кислоту образцы промывают в водопроводной воде, затем протирают абсолютным метанолом и высушивают на воздухе. При таком методе возможно удаление вместе с продуктами коррозии небольшого количества металлического цинка, поэтому может потребоваться соответствующая корректировка. [c.602]

Окисление. К суспензии 5 г вещества (VII) в 100 мл ледяной уксусной-кислоты при размешивании и температуре 60° прибавляют медленно раствор 8 г хромового ангидрида в 50 мл ледяной уксусной кислоты и затем при этой температуре перемешивают в течение 4 часов. Уксусную кислоту отгоняют в вакууме, остаток обрабатывают 20 мл воды и экстрагируют эфиром. Эфирный раствор промывают несколько раз 10% водным раствором едкого натра, затем—водой и сушат над безводным поташом. После отгонки эфира из темного остатка отогнано 0.8 г вещества с т. кип. 130—145° при 12 мм, из которого обычным путем получен кристаллический-оксим (0.6 г). После кристаллизации из водного спирта оксим имеет т. пл. 157—159° что соответствует оксиму дициклогексилкетона (VIII) [ ]. [c.684]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология