Хромовый ангидрид кипения растворов

Определение содержания свободной серной кислоты. Отбирают пипеткой 10 мл раствора, приготовленного для предыдущего определения, восстанавливают хромовый ангидрид кипячением с соляной кислотой и спиртом (глицерином, сахаром). Раствор нагревают для удаления избытка спирта и альдегидов, разбавляют водой, слегка подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения, прибавляют 1 г солянокислого гидроксиламина для понижения растворимости Сг(ОН)з и осаждают последний избытком раствора аммиака. Осадок отфильтровывают и промывают. Фильтрат подкисляют соляной кислотой, нагревают до кипения, осаждают серную кислоту прибавлением по каплям 10 мл горячего (10%-ного) раствора хлористого бария. После 2—3 ч нагревания на водяной бане осадок отфильтровывают, промывают водой, прокаливают и взвешивают. [c.46]

Окислитель. Растворяют 50 г хромового ангидрида в 240 мл воды. Добавляют 120 мл концентрированной серной кислоты небольшими порциями при охлаждении. Вводят 4—5 шариков и нагревают до.слабого кипения. Кипятят 10 мин и охлаждают перед использованием. [c.215]

Рис. У1-6. Температура кипения водных растворов хромового ангидрида СгО .

Магний и магниевые сплавы 20-процентный кипящий раствор хромового ангидрида + 1 % азотнокислого серебра Химическая, выдержка 1 мин при температуре кипения [c.114]

Ход определения. Навеску исследуемого сырого антрацена точно в 1 г помещают в коническую колбу на 500 мл (см. рис. 86) и обливают 45 мл ледяной уксусной кислоты. Колбу устанавливают на асбестовой сетке и соединяют с обратным холодильником, как описано при изложении первого метода определения антрацена. Раствор антрацена в кислоте нагревают до кипения и после полного растворения навески, не прекращая кипячения, приливают через капельную воронку окислительную смесь, состоящую из 10 г чистого хромового ангидрида, 10 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл воды. Хромовую смесь прибавляют по каплям с таким расчетом, чтобы все количество окислительной смеси было прибавлено в течение 0,5 ч. После этого [c.366]

Для приготовления электролита раствор хромового ангидрида нагревается почти до кипения, после чего к нему добавляют лимоннокислый аммоний, играющий роль восстановителя и продолжают некоторое время кипятить раствор. При этом хром частично восстанавливается до трехвалентного. [c.268]

Нагревают до кипения в течение минуты 1 г фенацетина с 10 мл соляной кислоты, разбавляют 100 мл воды, дают остыть и фильтруют к фильтрату постепенно прибавляют 1—2 мл раствора хромового ангидрида (3 100). Постепенно появляется интенсивное красное окра- [c.199]

В редких случаях применяется в качестве окислителя хромовый ангидрид СгОз при этом рассчитанное количество его растворяют в ледяной уксусной кислоте и этим раствором обрабатывают при нагревании до кипения растворенное в уксусной же кислоте окисляемое вещество. [c.635]

Смесь 0,1—0,2 г антрацена и 2 мл ледяной уксусной кислоты нагревают до кипения для перевода большей части антрацена в раствор. Затем смесь охлаждают, добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты и приливают по каплям 1 мл раствора хромового ангидрида или бихромата натрия. Наблюдается значительное разогревание. Позеленевшую смесь кипятят несколько минут, затем охлаждают и выливают в 10—15 мл воды. [c.262]

Ход анализа. В колбу прибора для дистилляции иода, содержащую 1—5 г образца, добавляют от 10 до 30 мл насыщенного раствора хромового ангидрида, а затем 5 мл концентрированной серной кислоты на каждый миллилитр раствора хромового ангидрида. Серную кислоту вначале вводят по каплям, а после прекращения бурной реакции добавляют кислоту большими порциями. Нагревают раствор до 220 °С и поддерживают эту температуру в течение 5 мин для разложения избытка хромового ангидрида. Затем раствор охлаждают до 100°С, добавляют 50 мл дистиллированной воды, содержимое колбы хорошо перемешивают и колбу присоединяют к перегонному аппарату. Приемником служит сосуд емкостью 50 мл, содержащий 1 мл 1 н. раствора гидроокиси натрия конец холодильника погружают в поглотительный раствор. Содержимое колбы нагревают до кипения и через капельную воронку добав- [c.334]

Чистый антрацен определяется в виде антрахинона по способу Бассета (380). Навеска антрацена (1—2 г) нагревается до кипения в полулитровой колбе с 45 сл совершенно чистой уксусной кислоты. Во время кипячения постепенно в течение 2 час. приливается смесь 15 г хромового ангидрида, не oдepяiaщeгo серной кислоты, в 10 см крепкой уксусной кислоты и 10 г воды. После введения всей смеси раствор продолжают еще кипятить 2 часа, причем антрацен весь переходит в антрахипон, а его спутники сгорают 3 воду и углисислоту. Смесь оставляется на 12 час., потом приливается 400"с.1(3 воды. "Через 3 часа образовавшийся антрахипон собирается па фильтре, промывается сперва холодной, затем горячей, слабо щелочной водой и, наконец, опять чистой кипящей водой. Содержимое фильтра смывается затем в маленькую фарфоровую ча- [c.426]

Определение алюминия. В фильтрате после отделения кремния восстанавливают избыток хромового ангидрида и хромовой кислоты до трехвалентного хрома нагреванием с несколькими каплями метилового спирта. Полученный раствор переводят в мерную колбу емкостью 200 мл, из которой отбирают аликвотную часть (50 мл) и помещают в электролизер, содержащий 30—40 мл металлической ртути и 50 мл воды. Электроды присоединяют к источнику постоянного тока и ведут электролиз при силе тока 5 а и напряжении 22 б в течение 2 ч. Бесцветный раствор из электролизера сифонируют в коническую колбу и промывают электролизер 4—5 раз дистиллированной водой по 10—15 мл. Затем раствор в колбе упаривают до объема 50 мл, нейтрализуют раствором щелочи по бумаге конго красный, добавляют 1 мл соляной кислоты, 20 мл 0,01 М раствора трилона Б и нагревают до начала кипения. Далее раствор охлаждают нейтрализуют аммиаком по фенолфталеиновой бумаге (капельная проба), добавляют на кончике микрошпателя смесь индикатора эриохрома черногб с поваренной солью (100 10) и быстро титруют избыток трилона Б 0,01 М раствором хлорида цинка. В эквивалентной точке наблюдается переход окраски от голубой до фиолетовой. [c.296]

Навеску 2 г при содержании углерода <0,1% или 0,5—1 г при более высоком его содержании переносят в колбу для разложения 4 (см. рис. 40), туда же прибавляют 100 мл фосфорной кислоты (3). Не подключая колбу к установке, нагревают ее содержимое до кипения, кипятят около 10 мин и охлаждают. После охлаждения колбу с полученным раствором присоединяют к установке. Затем закрывают колбу пришлифованной пробкой предварительно смочив шлиф каплей фосфорной кислоты (3) открывают все краны и при помощи аспиратора через всю уста новку около 10 мин просасывают воздух со скоростью 4—5 пузырь ков в секунду. Прекратив отсасывание, закрывают краны погло тигельных трубок и делительной воронки, а весовые трубки 61 и 62 отсоединяют, переносят в весовую комнату, выдерживают в шкафчике весов в течение 30—40 мин и взвешивают. После взвешивания трубки вновь подключают на прежнее место, открывают все краны, кроме крана делительной воронки /, вливают в нее 10—15 мл раствора хромового ангидрида (9) и, включив отсасывание, осторожно приоткрывают кран воронки и дают стечь в колбу раствору хромового ангидрида, регулируя при этом скорость просасывания воздуха так, чтобы через газопромывалки и 2 проходило не более двух пузырьков в секунду. Когда скорость просасывания отрегулирована, содержимое колбы постепенно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят, пока окраска раствора в колбе не становится темно-зеленой. После этого прекращают кипячение и просасывают воздух еще в течение 5—10 мин. Затем просасывание воздуха прекращают, закрывают все краны, открывают колбу и весовые трубки и б отключают от установки и взвешивают, как в первый раз. [c.202]

Гарман. В конической колбе на I л суспендируют 3 1-метил-1,2,3,4-тетрагидро-р-карболия-3 карбоновой кислоты в растворе, содержащем 30 мл концентрированной серной кислоты в 500 мл воды. Суспензию нагревают до кипения, перемешивая магнитной мешалкой, и в кипящую смесь приливают постепенно раствор 10 г хромового ангидрида в 100 мл воды. После этого реакционную смесь нагревают еще 15 мин и фильтруют горячей от случайных примесей. Фильтрат охлаждают до комнатной температуры и осаждают хромат гармана прибавлением раствора, содержащего 2 г хромового ангидрида в 5 жл воды (следят за полнотой осаждения). Для завершения кристаллизации смесь ставят в холодильник на несколько часов, затем отсасывают выпавшую хромовую соль. Осадок с фильтра переносят в коническую колбочку заливают 10 мл 10%-ным водным раствором едкого натра и нагревают на водяной бане, после охлаждения образовавшееся основание отфильтровывают, промывают водой и высушивают. Перекристаллизовывают продукт из метанола. Выход хармана 1,5 г т. пл. 238°. [c.197]

Ход определения. Навеску воздушносухой почвы от 0,1 до 0,5 г поместите в коническую колбу, прилейте из бюретки 10,0 мл 0,4 н. раствора хромового ангидрида в серной кислоте, добавьте 0,1 г А КОз (катализатор), перемешайте, нагрейте до кипения, кипятите 5 минут, дайте остыть. Содержимое колбы перенесите в стакан с 200 мл воды, колбу 3—4 раза обмойте водой и слейте ее в тот же стакан (объем жидкости дол кен составлять 300—ЪЪОмл). Прибавьте к раствору 8—10 капель дефениламина и титруйте оставшуюся после окисления гумуса хромовую кислоту 0,2 н. раствором соли Мора до перехода синей окраски в зеленоватую. [c.493]

Вначале через прибор пропускают воздух, очищенный от углекислого газа, в течение примерно 15 мин. со скоростью 2—3 пузырька в 1 сек. Далее измеряют начальное сопротивление с о псаг-лотительного раствора до реакционной колбы, затем через воронку влива ют анализируемую сточную воду, которая должна содержать приблизительно 4 мг углерода, прибавляют 5 мл окислительной смеси (340 г хромового ангидрида и 100 г фосфорного ангидрида растворяют в 400 мл дистиллированной воды, не содержащей углекислого газа) и 25 мл смеси фосфорной и серной кислот (100 г фосфорного ангидрида растворяют в 1 л концентрирован- ной серной кислоты). Рхли объем смеси оказался больще 50 лгл, то добавляют концентрированную серную кислоту из расчета 2 мл на 1 мл воды. Затем реакционную смесь нагревают до кипения при постоянном пропускании воздуха. Ход окисления контролируют кондуктометрически. [c.245]

Определение содержания хромового ангидрида. Навеску 1 г зелени цельней и зелени № 1 или 2,5—3 г зелени № 2 обливают 25 мл раствора NaOH в стакане и накрывают часовым стеклом. Раствор доводят до кипения и кипятят 5 мин. Далее поступают аналогично определению содержания соединений хрома в кроне свинцовом (см. стр. 92). [c.89]

В сильноконцентрированных растворах хлорная кислота неустойчива и разлагается со взрывом. Однако продажная 60%-ная (10,6 н., пл. 1,62 г/см ) хлорная кислота устойчива. Азеотропная смесь хлорной кислоты с водой содержит 72% НСЮ4, кипит при 200 °С, выделяя белые пары, подобные парам серной кислоты. Такой раствор при температуре его кипения растворяет почти все металлы, включая специальные стали (ферросилиций слабо поддается его действию). При этом хром превращается в красный хромовый ангидрид, мало растворимый в концентрированной хлорной кислоте. Ванадий окисляется до красного ванадиевого ангидрида УзОб, также мало растворимого в этой среде. Вольфрам образует желтый нерастворимый вольфрамовый ангидрид. Церий дает соль церия (III), марганец—соль марганца (II). Графит окисляется. Большое число минералов также разлагается хлорной кислотой. [c.55]

Для травления вольфрамовых штабиков и проволок, предназначенных для спаев со стеклом, применяют смесь кислот, состоящую из 200 жл дистиллированной воды, 500 мл концентрированной азотной кислоты и 300 мл концентрированной серной кислоты. Продолжительность травления в нагретой до кипения смеси 10— 15 мин. После погружения в раствор хромового ангидрида на поверхности вольфрамовых деталей образуется пассивирующая окисная пленка, которая также улучщает качество спая вольфрамовых деталей со стеклом. [c.100]

Избыток хромовой кислоты определяется иодометрически. Для выполнения этого определения молочную кислоту разводят небольшим количеством воды, обрабатывают разведенной серной кислотой и избытком полунормального раствора бихромата калия (24,5565 г КгСгдО, в 1000 мл) и смесь в течение часа поддерживают при слабом кипении с обратным холодильником. По охлаждении вводят иодистый калий и раствор нитруют децинормальным раствором серноватистокислого натрия 1 мл полунорм, раствора бихромата отвечает 0,01126 (lg = 0,05154 — 2) г молочной кислоты. Если молочная кислота содержит ангидрид (что нередко наблюдается у высокопроцентной кислоты), перед окислением необходимо прогреть ее с избытком щелочи. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология