Точность измерений при анализе по методам

Объединение в одном приборе реактора (для проведения деструкции полимера), ловушек для накапливания образующихся летучих продуктов и хроматографической установки для их анализа повысило надежность и точность измерений. Однако метод оставался все же довольно трудоемким, так как требовал постоянного внимания экспериментатора в ходе опыта. Поэтому целесообразно [c.161]

Применение внешнего стандарта требует двукратного дозирования анализируемого образца и стандарта, что снижает точность измерения. Однако метод применим и для нерастворимых образцов, когда размер пробы может быть определен взвешиванием. Достоинством метода является также возможность раздельного получения пирограмм анализируемого образца и стандарта, что облегчает разделение продуктов пиролиза. Раздельный анализ образца и стандарта вносит определенный вклад в погрешность измерения за счет влияния колебаний параметров эксперимента при переходе от опыта с образцом к опыту со стандартом. Линейность градуировочных зависимостей при использовании метода внешнего стандарта является также одним из его достоинств. [c.94]

При практическом применении описанных в настоящем разделе методов необходимо, конечно, учитывать реальную точность измерений. Анализ имеющегося в нашем распоряжении материала показывает, что поправки, вызываемые отступлением контуров линий от дисперсионной формы, довольно незначительны. При ограниченной точности измерений уточнение получаемых данных путем введения подобных поправок может оказаться иллюзорным. Таким образом, во многих случаях введение поправок оказывается неоправданным и фактическая обработка данных может проводиться простым вычитанием наблюдаемых ширин комбинационной и возбуждающей линий. [c.68]

Если жидкость уходит с тарелки почти насыщенной, то для нахождения значения киа требуется очень высокая точность измерений концентрации жидкости. Практически необходимо, чтобы выходящая жидкость имела низкую степень насыщения газом. Разумеется, эта степень зависит от точности используемых методов анализа, однако можно, например, условно считать необходимым выполнение условия [c.155]

Развитие методов определения суперэкотоксикантов, Ю1к правило, направлено на увеличение их чувствительности, точности, специфичности и воспроизводимости, а также иа упрощение техники измерений. Анализ литературы показывает, что в методах определения наблюдается та же картина, что и в методах разделения достаточно широко применяется крайне ограниченное число методов, хотя работ по определению суперэкотоксикантов довольно много. При выборе наиболее подходящего метода руководствуются следующими критериями [c.244]

Метод нормировки с поправочными коэффициентами не требует точного измерения количества вводимой пробы, а также применения относительных поправочных коэффициентов, что снижает действие небольших колебаний эксперимента на точность измерений. К недостаткам метода следует отнести необходимость идентификации каждого пика, неприменимость метода для анализа, если в смеси присутствует хотя бы один не регистрируемый детектором компонент, а также то, что ошибки в определении одного компонента вызывают искажение результатов всего анализа. [c.47]

Количественные измерения проводят, определяя концентрации вещества в каждой пробирке и суммируя полученные данные для всего объема вытекающего из колонки раствора, содержащего определяемое вещество. Если известны начало и конец выхода раствора, содержащего определяемое вещество, то весь этот раствор сливают вместе и в нем определяют концентрацию анализируемого вещества. Таким образом, погрешность количественных измерений определяется погрешностями аналитического метода и измерения объемов собранных порций раствора. В этом случае точность количественных определений по хроматограммам может оказаться выше точности непосредственного анализа хроматографических фракций. [c.99]

Измерение хроматографических пиков может привести к существенным погрешностям и оказать влияние на точность количественного анализа. Поэтому ко всем методам измерения пиков предъявляются следующие требования они должны обеспечивать хорошую воспроизводимость измерений даже в случае частичного наложения пиков каждое измерение должно выполняться не менее 3—5 раз с тем, чтобы иметь возможность пользоваться средними величинами измеряемые величины должны линейно зависеть от концентрации или потока вещества во всем диапазоне измерений. [c.130]

Дифференциальный спектрофотометрический метод при определении больших концентраций веществ не уступает по точности классическим методам анализа. Сущность метода заключается в том, что в качестве нулевого используют раствор с несколько меньшей концентрацией определяемого элемента, чем в испытуемом растворе. Согласно теории дифференциальной спектрофотометрии точность измерения тем выше, чем больше оптическая плотность нулевого раствора. [c.68]

Качество основной и вспомогательной продукции химических производств, производимых химической промышленностью материалов, а также решение комплексных задач исследования в значительной мере зависят от аналитического контроля. При современном непрерывном превращении химических веществ в процесс - производства только применение экспрессных методов качественного и количественного анализа и методов обработки полученных данных обеспечивает оптимальное ведение производства. В настоящее время для ведения процесса уже непригодны классические ( ручные ) методы. анализа, проводимые в лаборатории, а также простое измерение физических свойств веществ (например, плотности, электропроводности) без дальнейшего их использования или измерение параметров процессов (давления, температуры). Важнейшими побудительными причинами автоматизации и внедрения техники в аналитический контроль являются технические и экономические требования к получению информации более высокой ценности (небольшая продолжительность анализа, лучшая селективность, более высокая точность и чувствительность методов аналитического контроля), а также необходимость снижения затрат рабочей силы и экономии мощностей. Внедрение техники в аналитический контроль осуществляют путем механизации, применения инструментальных методов контроля или автоматизации [А.1.1 —А.1.4]. [c.427]

Основное преимущество спектрометрического метода состоит в высокой точности измерений ( + 0,1—1,0%) средних величин интенсивностей спектральных линий. Для спектрографического метода затруднительно получить результат с точностью ниже 5%. В зависимости от концентрации определяемого элемента точность будет меняться, Для измерения высоких концентраций элементов метод спектрометрии имеет явные преимущества. Для средних концентраций (0,1—0,01%) точность фотоэлектрического метода выше спектрографического в 2—3 раза, в то время как при анализе следов часто оказывается предпочтительнее использовать спектрографический метод. [c.113]

Другой важнейшей характеристикой методов регистрации является их точность. Ошибка в определении интенсивностей линий при их регистрации должна быть меньше, чем ошибки, связанные с источником света. Современные фотоэлектрические методы измерения интенсивностей спектральных линий обеспечивают высокую точность измерения, тогда как при визуальной и фотографической фотометрии измерение интенсивностей часто вносит большие ошибки в результаты анализа. [c.153]

При резонансном ВЧ-методе измерения могут применяться три способа измерений метод замещения, метод биений и частотный метод, В методах замещения и биений для измерений используется настройка по резонансной кривой, острота которой определяется потерями в колебательном контуре. Поскольку в эти потери входят и потери в измеряемом образце, то острота настройки контура понижается с увеличением электропроводности образца. Это ограничивает использование образцов с проводимостью выше 10 сим-см К При более высокой проводимости точность измерения диэлектрической проницаемости значительно снижается. В этом отношении большие преимущества имеет частотный метод измерения с использованием С-контура и многозвенной С-ячейки, который позволяет при частотах 10 —10 гц измерять диэлектрическую проницаемость хорошо проводящих растворов электролитов с электропроводностью до 1—10 сим-см К Однако этот метод для анализа пока не используется. [c.258]

Усовершенствование техники рентгеноструктурных исследований привело к значительному повышению точности измерения интенсивности дифракционных лучей. Одновременно разработка методов эффективного учета различных побочных факторов, влияющих на интенсивность, позволила существенно понизить потери в точности при переходе от интенсивности к структурным амплитудам, а следовательно, адекватно снизить уровень погрешности в определении электронной"" плотности, координат атомов и констант колебаний атомов. Это дает возможность направить рентгеноструктурный анализ на решение ряда новых физико-химических задач, лежащих за пределами статической атомной структуры кристалла. Это прежде всего следующие задачи а) анализ тепловых колебаний атомов в кристаллах б) анализ деталей распределения электронной плотности по атомам и между атомами в кристаллах в) использование структурных данных для оценки параметров, входящих в волновые функции и орбитальные энергии молекулярных систем. [c.180]

Классификация погрешностей на систематические, случайные и грубые (промахи) с указанием некоторых причин их возникновения дана в разделе 1.5. Инструментальные ошибки в химическом анализе связаны с точностью взвешивания на аналитических весах и точностью измерения объемов мерной посудой. Методические ошибки обусловлены особенностями реакции, лежащей в основе метода, и неправильно составленной методикой анализа. В терминах теории информации случайные погрешности соответствуют шумам в канале передачи информации, систематические погрешности — помехам, а грубые — нарушениям канала связи. [c.129]

В колориметрическом анализе чаще всего применяют растворы окрашенных комплексных соединений, которые можно получить при взаимодействии реактива с анализируемым веществом. В ряде случаев применяют органические реактивы. Точность измерения интенсивности окраски полученного соединения при визуальном методе меняется от 0,5 до 10%, а при использовании оптических инструментов — 0,05 до 1 %. Однако расхождение между отдельными определениями иногда достигает 10 и даже 20%. [c.461]

Рефрактометрический метод. Показатели преломления HjO и 0 0 значительно отличаются (см. табл. 7) пн ) — по ) = 0,004687 (20 " С). Поскольку измерение показателя преломления может быть проведено с большой точностью, этой разности оказывается достаточно для обеспечения удовлетворительной точности изотопного анализа воды. Существенно то, что, поскольку показатели преломления и НаСУ практически не различаются, [c.112]

Многократным повторением измерения тонкости распыливания дизельного топлива авторами определены относительная и предельная погрешность метода улавливания. Для тонкости распыливания, характеризуемой медианным диаметром 0,235 мм, они составляют соответственно 23,2 и 24,4% среднего значения медианного диаметра по всем опытам. Эти величины соответствуют [245—246] точности (20%) микроскопического метода дисперсионного анализа. [c.259]

Рассмотрены элементарные основы погрешностей измерений и рациональной точности вычислений. Освещены методы определения избытка воздуха в продуктах сгорания, контроль анализа дымовых га-зов, сушка топлива на складе и паровая разомкнутая сушка, диссоциация и рециркуляция продуктов сгорания, вопросы, относящиеся к аэродинамическим расчетам, и др. [c.2]

Метод фронтального анализа не лишен, однако, и определенных недостатков. При количественном расчете результатов анализа на основе измерения высоты отдельных ступенек на хроматографической кривой ошибки, связанные с неточностью измерений, возрастают от ступеньки к ступеньке. Для достижения необходимой точности измерений требуется довольно сложная и дорогая аппаратура. Необходимо также знать изотермы адсорбции всех компонентов разделяемой смеси. Практически это означает, что для каждой новой смеси надо проводить предварительный качественный анализ и определять изотермы адсорбции чистых компонентов. [c.370]

Очевидно, что точность определения концентрации любых функциональных групп таким способом будет зависеть от точности измерения следующих величин. Во-первых, это интенсивность световых потоков падающего — /о и прошедшего — I через анализируемый образец. Во-вторых, молярное поглощение — е (V) искомой атомной группировки на той частоте, на которой проводится анализ. Эта величина всегда вычисляется из оптических плотностей эталонных образцов с известной концентрацией искомых группировок и позтому тоже определяется точностью измерения световых потоков, или, иначе, коэффициента пропускания образца. Наконец, в-третьих, если используется пе метод внутренних стандартов, то совершенно очевидно, точность количественных измерений будет зависеть от величины относительной ошибки, допускаемой при нахождении толщины образца. [c.178]

К достоинствам метода АРП с внутренним стандартом следует отнести хорошую воспроизводимость и высокую точность измерения соотношения площадей (или высот) пиков, не требующую тщательного воспроизведения условий газохроматографического анализа и — что особенно важно — дозируемого объема равновесного газа. Последнее упрощает аппаратурное оформление парофазного анализа и позволяет использовать в качестве дозаторов не только специальные, но и обычные медицинские шприцы. Все же, касаясь целесообразности применения внутреннего стандарта при определении примесей в растворах (особенно с малыми значениями К), надо обратить внимание на сложность и трудоемкость приготовления растворов летучих веществ с концентрациями на уровне миллионных долей (ррт) и менее. Поэтому применение внутреннего стандарта может оказаться целесообразным при единичных измерениях. Но при серийных анализах использование абсолютной калибровки следует считать более оправданным, поскольку современная аппаратура позволяет с высокой точностью- дозировать газовые пробы и хорошо воспроизводить условия анализа. [c.51]

Все необходимые для анализа измеряемые величины, такие, например, как масса осадка или светопоглощение окрашенного раствора, можно определить лишь с ограниченной точностью. Эта точность задается применяемым методом измерения, характером измеряемой величины, а часто и субъективными причинами. Если исключить показания неправильно отрегулированных измерительных приборов и иные подобные отказы, то ошибки чаще всего проявляются в форме случайных отклонений. Их надо минимизировать выбором подходящих условий измерений [3]. [c.25]

К достоинствам метода относятся хорошая воспроизводимость, высокая точность, отсутствие влияния на измеряемые величины небольших колебаний условий опыта. К недостаткам метода следует отнести требование точности дозировки стандарта и хорошего отделения пика стандарта от пиков анализируемых веществ. Ошибка в измерении пика стандарта пригюдит к уменьшению точности всего анализа. Методом внутренней стандартизации можно пользоваться только в той области концентраций, в которой сохраняется линейная зависимость между показаниями детектора и концентрацией определяемого нещестиа. [c.47]

Создание систем, объединяющих и обеспечивающих проведение экспериментов на приборах различного типа, позволяет существенно повысить достоверность получаемых результатов, поскольку имеется возможность проводить сравнительный анализ данных, полученных различными способами, использовать комбинированные методы оценки, многоколонные и многодетекторные перенастраиваемые приборы (хроматографы, масс-спектрометры). Использование многоколонной и многодетекторной системы позволяет анализировать на одной и той же аппаратуре как входные смеси, так и выходные (например, при исследовании реакторов), что обеспечивает максимальную точность измерений (влияние ошибок измерений уменьшается за счет применения в моделях результатов измерений входов и выходов). [c.62]

Анализ экспериментальных значений напряжепин до недавних пор обеспечивал единственный способ определения трехмерных напряжений нри приложении асимметричной или концентрированной нагрузки к оболочке и т. д. В настоящее время он является дополнительным средством наряду с численными методами. Разработаны точные оптические и тензометричеекие методы исследования напряжений, отличающиеся простотой и обеспечивающие точность измерения напряжений или усилий. [c.263]

Плотность нефти и нефтепродуктов может быть также измерена с помощью лабораторных плотномеров. Наибольшее распространение в мире получили плотномеры фирмы Anton Paar, типа DMA-35n, DMA-48, DMA-4500. Эти приборы удобны тем, что при достаточной точности измерений требуется минимальное количество стандартного образца и времени для анализа. Однако в качестве арбитражного метода при решении спорных вопросов, возникающих при установлении значения плотности нефти, применяют абсолютный ареометрический метод измерения плотности. [c.246]

Мы не будем рассматривать здесь различные типы измери тельных ячеек и приборов, выпускаемых промышленностью, и технику работы на них — для этого существуют специальные руководства. Типы кривых осциллометрического титрования в основном сходны с кондуктометрическими. Но в осциллометрии ветви кривых линейны только в том случае, если измерения проводят в области перегиба характеристических кривых и не происходит слишком сильных изменений электропроводности. В противном случае на кривых в большей или меньшей степени возникают плавные изгибы. При проведении измерений в выбранной оптимальной рабочей области получают такую же, а иногда даже большую точность измерений, чем в кондуктометрии. Поэтому области применения осциллометрии и кондуктометрии совпадают, иногда осциллометрия даже более предпочтительна. Это происходит в тех случаях, когда важны такие преимущества осциллометрии, как возможность безэлектродных измерений и увеличение чувствительности с уменьшением диэлектрической проницаемости. Осциллометрик используют для индикации кислотно-основного, осадительного и комплексометрического титрования различных типов, а также при титровании агрессивных растворов и в неводных средах. Она пригодна и для решения различных кинетических проблем при исследовании процессов кристаллизации, растворения (на- пример, гидраргиллита в алюминатном щелоке), омыления, этерификации, полимеризации, самоокисления и т. д. Метод ос-Циллометрии находит применение в фазовом анализе, например при изучении процесса плавления, затвердевания, фазового обмена, расслоения, для построения диаграмм состояния и т.д. Особенно важным является использование осциллометрии для Контроля и регулирования процессов производства. Этот метод пригоден для неразрушающего анализа ряда продуктов или содержимого ампул. [c.336]

Как было показано в разд. 44.3, при измерении какого-либо параметра различными аналитическими методами происходит небольшой,, но неизбежный случайный разброс результатов. При оценке результатов измерений, например, методами, приведенными в разд. 44.7, этот разброс тем или иным образом сказывается на результатах анализа. Из данных по случайному разбросу результатов анализа эталонной пробы можно определить случайный разброс, или точность, метода анализа, а из отклонения среднего значения от известного теоретического найти лравильность, или систематическую ошибку, метода. Если аналогично оценить операции отбора пробы и подготовки ее к анализу, то можно сделать соответствующие выводы о методе анализа в целом. Эти выводы имеют особенно важное значение для аналитической практики, но на их получение тратится много времени, поскольку необходимо осуществить весь ход анализа. Часто соответствующие рекомендации касаются только принципа проведения анализа или в лучшем случае собственно метода [c.461]

На точность определени (помимо ошибок взвешивания и объемны.х измерений) в зависимости от метода анализа оказывают влияние различные факторы. Например, на точность эмиссионного анализа оказывают влияние [c.21]

Отметим также, что при использовании цветных индикаторов необходимо прекратить электролиз в момент завершения титрования, т. е. в момент перехода окраски индикатора. С другой стороны, кулонометрическое титрование проще проводить с цветными индикаторами при непрерывной генерации промежуточного реагента, проследив лишь за изменением окраски раствора, между тем как при инструментальных методах обычно приходится периодически останавливать электролиз для измерения соответствующего параметра ( , и пр.). Однако не исключена возможность непос редственно следить за изменением этих параметров, не прекращая электролиз. Нет сомнения, что инструментальные методы, как более чувствительные, обеспечивают максимально возможную точность результатов анализа, хотя аппаратурное оформление метода при этом усложняется. [c.203]

Измеряемой величиной в количественном анализе является относительная интенсивность аналитической линии. При удовлетворительной стабильности аппаратуры эта интенсивность может служить непосредственной мерой концентрации. При более высоких требованиях к точности результата анализа измерения интенсивностей проводят относительно внутреннего стандарта (линия основного элемента пробы или линия элемента, добавляемого к пробе). При строгой положительной корреляции интенсивностей обеих линий в соответствии с уравнением (2.2.5) воспроизводимость улучшается. Хорошую корреляцию следует ожидать при близких значениях энергий возбуждения и ионизации обоих элементов, а также для близко расположенных линий [19]. Использованием внутреннего стандарта можно также исключить влияние процесса расиыления на интенсивность. Каждый количественный спектрометрический метод следует откалибровать по пробам с известным содержанием определяемого элемента, основной состав которых совпадает с составом анализируемых проб. [c.196]

В обычном спектрофотометрическом методе анализа раствор сравнения практически не поглощает при той длине волны, при которой проводят измерение. Этот метод измерения называют методом абсолютной или непосредственной спектрофотометрии. Точность определения концентраций при таком методе измерений невелика, что не позволяет проводить оиределение компонентов, содержащихся в пробе в высоком процентном отношении. Кроме того, интервал оптических плотностей, а следовательно, и определяемых концентраций, которые люгут быть измерены методом непосредственной спектрофотометрии с достаточной точностью, ограничен (см. стр. 32). Для расширения этого интервала и повышения точности измерений может быть использован дифферешщальный способ измерений [8]-[22]. [c.65]

Для исключения влияния температуры при рефрактометрических измерениях используют термоста-тирование. Рефрактометрический анализ применяют для определений концентрации спирта, содержания многих лекарственных препаратов и других веществ. Недостатком метода является высокий предел обнаружения и недостаточная точность, несмотря на сравнительно большую точность измерения показателя преломления. [c.798]

Определению измеряемого потенциала посвящено достаточно много работ [2, 24—27]. Анализ этих работ показывает, что определить исследуемый потенциал без значительного числа допущений нельзя. Так, Бонхе-форер, Ена и Кэше, исследуя частные реакции коррозии металлов с помощью наложенного тока, допускают равенство анодных и катодных плотностей тока и равенство их суммы внешнему току, учитывая точность измерений методом Хиклинга и Пирсона. Стационарный потенциал, как это было уже показано, есть потенциал, установившийся на границе раздела фаз сооружение—грунт без влияния внешнего источника, поэтому, как бы ни были точны измерения, наложенное электрическое поле внесет коррективы в электрохимический процесс на границе фаз металл—грунт. Вагнер [10], например, принимает, что если концентрация корродирующего металла в непосредственной близости от электрода не превышает 10 моль/л, то током д можно пренебречь (т. е. / =0). В соответствии с уравнением (9) двухвалентный металл при этой концентрации приобретает потенциал на 0,2 В отрицательнее стандартного потенциала этого металла. [c.17]

В ходе метрологич. исследований используют аттестованные газовые смеси и образцовые ср-ва измерения. Выбор метода аттестации зависит от концентрации и св-в определяемого и сопутствующих компонентов. Аттестацию газовых смесей выполняют, напр., по методикам, предусматривающим измерение расхода, давления и объема смешиваемых чистых газов, определение отношения масс компонентов смеси (с помощью аналнт. газовых весов), установления нх точек замерзания и т.д. Используют также предварительно аттестованные с большей точностью методики хнм. анализа. В тех случаях, когда аттестовать смеси с высокой точностью по результатам косвенных измерений нх св-в практически невозможно, применяют стандартные образцы газовых смесей. Прн этом для аттестации синтези-ров. газовых смесей в кач-ве стандартных образцов на высшем уровне точности пользуются результатами экспериментов, проведенных в неск. лабораториях. [c.471]

КОНДУКТОМЕТРИЯ (от англ. ondu tivity - электропроводность и греч. metreo-измеряю), совокупность электрохим. методов анализа, основанных на измерении электропроводности V. жидких электролитов, к-рая пропорциональна их концентрации. Достоинства К. высокая чувствительность (ниж граница определяемых концентраций 10 - 10" . М). достаточно высокая точность (относит, погрешность определения 0,1-2%), простота методик, доступность аппаратуры, возможность исследования окрашенных и мутных р-ров, а также автоматизации анализа. Методы К. бывают постояннотоковые и переменнотоковые последние могут быть низкочастотньгми (частота тока < 10 Гц) илн высокочастотными (> 10 Гц). Различают контактную и бесконтактную К. в зависимости от наличия или отс>тствия контакта между электролитом и входными цепями измерит, прибора. Наиб, распространены контактный низкочастотный и бесконтактный высокочастотный методы. [c.452]

Наиболее широкое распространение в нашей стране для производства анализов окислов азота получили линейно-колористический (газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4) и фотоколори-метрический (фотоколориметр ФЭК-56М, ФЭК-60) методы. Экспресс-газоанализаторы УГ-2 и ГХ-4 имеют ряд преимуществ компактность, малый вес, быстрота анализа, простота обслуживания (особенно ГХ-4), но они не отличаются необходимой точностью измерений. На точность определения влияют температура продуктов сгорания, скорость отбора, наличие в пробе окислителей (паров кислот, сернистого ангидрида и др.), качество порошков для индикаторных трубок. Кроме того, возможна дополнительная субъективная ошибка оператора при измерении по приведенным шкалам. [c.72]

При достаточно продолжительном измерении радиоактивности удается определять до 0,25% [406] и даже 0,1—0,05% калия [387, 1347] в анализируемом объекте. Минимальная определяемая концентрация калия при анализе растворов — около 0,05 моль л [697, 1405]. Погрешность определения обычно не превышает 1—2% [17, 191, 697, 1304] Точность определения описанным методом сравнивалась с точностью других методов. Найдено, что отклонения от гравиметрического нитрокобальтиатного метода в среднем около 4% [282, 1304], отклонения не наблюдались при сравнении с хлороплатинатным методом [2917]. [c.108]

Выбор метода определения гранулометрического состава зависит от цели исследования. Если создается новый медицинский препарат, то оптимальным будет такой метод исследования, который дает наибольшую информацию о составе порошка. В целях технолбгического контроля производства порошка, качества и тонины его измельчения выбирают быстродействующие, желательно бесконтактные методы анализа. В работе [38] рекомендуется выбирать метод исследования в зависимости от отношения удельной поверхности к диаметру частиц, а в работе [50] приводится обзор методов анализа фракционного состава и рекомендуется при выборе того или иного метода исходить из диаметра частиц, скорости и точности измерения. [c.38]

Общая погрешность каждого метода анализа почти в равной степени зависит от ошибок при отборе пробы и от ошибок измерения, поэтому нет смысла увеличивать точность измерения, если не разрабртаны достаточно точные методы отбора проб. [c.444]

Для определения брома в газах пользуются колориметрией, инверсионной вольтамперометрией, измерением флуоресценции в видимой области и другими методами. Сравнительные данные о точности и воспроизводимости методов инверсионной вольтампе-рометрии и нейтронно-активационного анализа имеются в работе [435]. Краткая характеристика методов, использованных для определения брома в газовых смесях, приведена в табл. 13. [c.169]

В соответствии С нормативными документами [109, 110] пересматриваемые и вновь разрабатываемые методики выполнения хроматографических измерений должны метрологически аттестовы-ваться. Цель аттестации — установление значений характеристик погрешности, выполняемых по методике измерений, и проверка их соответствия нормам точности измерений. Подходы к оценке характеристик погрешности основных методов количественного анализа были рассмотрены в соответствующих разделах. Ниже представлены результаты метрологической аттестации конкретной методики анализа — газохроматографического определения методом внутреннего стандарта органических примесей в диметил-фталате особой чис- оты. Последовательность экспериментальных этапов и расчетных процедур (в соответствии с программой, изложенной в МУ 6—09—30—87) состояла в следующем 1) приготовление смеси для установления градуировочных коэффициентов (Ki) и ее аттестация 2) градуировка прибора по аттестованной смеси и вычисление Kf , 3) установление характеристик погрешности определения Ki каждого компонента смеси (расчет среднего квадратического отклонения СКО единичного измерения Ki, проверка на промахи, расчет СКО 5д-среднеизмеренной величины Ki, определение неисключенной составляющей систематической погрешности 0, вычисление суммарной погрешности А ) [c.426]