Плотность хлоридов вольфрама

Сначала получают комплексное соединение молибдена с толуол-3,4-дит,иолом в среде соляной кислоты (уд. в. 1,06) при комнатной температуре (20— 25° С) в присутствии сульфата гидроксиламина комплекс экстрагируют амилацетатом. При этом весь вольфрам остается в водной фазе, так как он при указанных условиях не взаимодействует с реагентом. Затем к водной фазе прибавляют толуол-3,4-дитиол, а также хлорид двухвалентного олова, нагревают. Образовавшееся комплексное соединение вольфрама экстрагируют амилацетатом, измеряют оптическую плотность экстракта. Метод применим для всех типов сталей. [c.147]

Метод определения рения а-фурилдиоксимом отличается большой чувствительностью и избирательностью. Молибден, вольфрам и ванадий, обычно сопутствующие рению в природных соединениях и сплавах, в соответствующих условиях не мешают определению малых количеств рения а-фурилдиоксимом. Соединение рения с а-фурилдиоксимом, полученное в присутствии хлорида олова (И) и ацетона (24— 26 об. %), при кислотности 0,6—1,0 и. НС поглощает при Хтах 530 нм е = 4,3 10". Раствор реагента в ацетоне поглощает в УФ-об-ласти спектра (220—330 пм) и не мешает измерению оптической плотности комплексного соединения рения. [c.196]

Вольфрам, находяш ийся в виде вольфрамата в щелочном или аммиачном растворе, содержащем значительные количества хлоридов щелочных металлов, можно количественно осадить следующим способом Раствор разбавляют до 100—200 м.л, нагревают до 50° С, прибавляют свежеприготовленный раствор 0,5 г таннина, затем подкисляют разбавленной со яной кислотой по лакмусу и вводят немного мацерированной бумаги. Энергично перемешав раствор, прибавляют по каплям 5 мл 5%-ного раствора цинхонина в разбавленной (1 3) соляной кислоте. Оставляют стоять на холоду в течение несколг.ких часов, лучше на ночь, после чего раствор сливают декантацией через бумажный фильтр средней плотности (белая лента). Смывают осадок, попавший на фильтр, обратно в стакан и тщательно промывают фильтр 100 мл холодного 5 %-ного раствора хлорида аммония, содержащего немного цинхонина. Осадок перемешивают, снова переносят на фильтр и промывают, Жидкости дают стечь, осадок переносят во взвешенный фарфоровый тигель, осторожно нагревают до обугливания бумаги, а затем прокаливают до WOg, как описано на стр. 774. [c.766]

Достаточно полно исследован процесс получения ни-кель-железо-вольфрамовых покрытий из пирофосфатных электролитов [287]. Для осаждения сплава с содержанием 29—55% никеля, 23—43% железа и 22—29% вольфрама рекомендуется электролит состава, г л хлорид никеля — 23,8 хлорид железа (И1)—27,0 вольфрамат натрия — 66,0 пирофосфат-ион — 104,4 цитрат аммония — 11,3. Молярные отношения PjOj /Ni и PjO /Fe соответственно равны 2,5 и 3,5. Величина pH — 9,0. Катодная плотность тока — 1—6 а/дм . Температура — 60° С. Анод — платиновый. Для покрытий характерна мелкокристаллическая структура. Тройные сплавы обычно получаются более высокого качества, чем двойные (никель—вольфрам или железо—вольфрам). [c.104]

В Швейцарии и США запатенгован способ получения вольфрама из хлоридных расплавов [99, 102]. Электролитом в этом случае является расплав хлорида вольфрама (3%-ный в расчете на металл) и хлоридов щелочных или щелочноземельных металлов. Анодом служит карбид вольфрама. В качестве катодов используют вольфрам или нержавеющую сталь. Плотность тока — 0,025 а/см -, температура — 900° С. Металл получается в виде губки. Очистка полученного вольфрама от солей может проводиться следующими методами 1) отгонкой галогенидов в вакууме 2) удалением солей с помощью органических растворителей и 3) растворением солей в дистиллированной воде и удалением воды в вакууме. [c.137]

Навеску стали переводят в раствор, удаляют хроц в виде хлористого хромила при выпаривании с хлорной кислотой, вольфрам отделяют в виде вольфрамовой кислоты, мышьяк — выпариванием с бромистоводородной кислотой, титан связывают аскорбиновой кислотой и после получения желтой фосфорномолибденовой кислоты экстрагируют ее изобутанолом. Затем в неводном растворе восстанавливают желтый комплекс до синего с помощью хлорида олова(II) и измеряют оптическую плотность неводного слоя. [c.97]

Более удобными являются фосфатные и боратные ванны, в которые иногда для увеличения электропроводности добавляют хлориды металлов (например, натрия). Фосфатную ванну составляют -из 19 вес. ч. пирофосфата натрия Ыэ4Р207, 3 вес.ч. мета( осфата натрия ЫаРОд, 9 вес. ч. вольфрамового ангидрида WOз и 9 вес. ч. хлорида натрия ЫаС1. Электролиз ведут в графитовом тигле при 900° и катодной плотности тока 35 а см . Анодом является графитовый стержень, катодом служит вольфрам, собирающийся в виде порошка на дне тигля. [c.66]

Из 6 н. соляной кислоты молибден (VI) можно извлечь этиловым эфиром. Вероятно, экстрагируются соединения состава М0О2С12. По данным Перрина (см. стр. 579), коэффициенты распределения молибдена быстро возрастают с увеличением концентрации соляной кислоты примерно до 6 н. (плотность 1,1), а при дальнейшем увеличении кислотности также быстро снижаются . При оптимальной кислотности (экстракция равными объемами) извлекается около 70% молибдена. Из органической фазы молибден можно реэкстрагировать при встряхивании с водой. Железо (III) соэкстрагируется с молибденом сообщают, что в присутствии больших количеств железа экстракция молибдена становится более полной. Применяя экстракцию молибдена этиловым эфиром, можно добиться хорошего отделения его от всех тех элементов, которые мешают при определении молибдена роданидным методом с применением хлорида олова (II) (исключение составляют вольфрам, ванадий и, возможно, рений). Если в раствор до экстракции добавить лимонную кислоту, то количества экстрагируемого ванадия уменьшаются до такого значения, при котором он не мешает определению молибдена. Изопропиловый эфир экстрагирует хуже этилового. Сложные эфиры и спирты, как правило, лучшие экстрагенты, чем простые эфиры. Среди ряда опробованных экстрагентов наиболее эффективным оказался трибутилфосфат, при экстракции которым коэффициенты распределения молибдена в 1—2 М соляной кислоте равны 4—65 Метилизобутилкетон (гексон) также пригоден для экстракции. Что касается экстракции одного молибдена, то из бромистоводородной кислоты он извлекается лучше, чем из соляной. [c.576]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология