Аммиак инфракрасной спектрометрии

Градуировка по длинам волн чаще всего осуществляется путем регистрации с помощью данного прибора спектров эталонных веществ, т. е. таких специально подобранных индивидуальных соединений, спектры которых характеризуются наличием большого числа интенсивных узких полос, длины волн максимумов которых известны с хорошей точностью. К числу таких веществ, часто используемых для градуировки инфракрасных спектрометров, относятся газообразные соединения (аммиак, вода, хлористый водород и др.), жидкости (хлороформ), а также некоторые твердые вещества и полимеры (например, полистирол). Значения частот или длин волн полос эталонных соединений можно найти в любых руководствах по спектроскопии. В ультрафиолетовой и видимой областях спектра градуировку спектрометров по длинам волн производят обычно по линиям излучения газоразрядных источников света (например, ртутной лампы). [c.152]

Стремительный рост производства полимеров и их применения за последние десятилетия вызвал резкое увеличение объема исследований, проводимых методом инфракрасной (ИК) спектроскопии. Первые крупные работы в этой области появились в 1945 г. Дальнейший прогресс ИК-спектроскопии полимеров был связан как с созданием надежных спектрометров, так и с развитием теоретических основ колебательной спектроскопии макромолекул. Всего лишь 25 лет назад было сказано следующее [1645] Если для молекулы аммиака в настоящее время можно провести полный теоретический анализ колебаний, из которого удается определить длину и угол связи с точностью в 1%, о полимерах, исходя из их ИК-спектров, вряд ли можно сказать больше, чем то, что они содержат те или иные химические группы . Р С момента этого высказывания значительные изменения претер-пело то, что относится к его второй части. Полный анализ коле- ) баний возможен теперь для ряда линейных полимеров, содер- 0 жащих простые звенья. Качественные данные также содержат [c.17]

При исследовании изотерм адсорбции аммиака на пористом стекле было установлено, что температура образца нри нормальном положении кюветы в инфракрасном спектрометре возрастала по меньпхей мере на 20° (Кант, Литтл, 1964). С целью исключения эффекта нагревания неразложепным инфракрасным пучком Макдональд (1958) поместил образец в почти монохроматический пучок между выходной щелью спектрометра и термопарным детектором. Это не всегда возможно сделать при ограниченных размерах современных приборов. Однако, используя подходящие фильтры, можно уменьшить эффект нагревания, если располагать их между образцом и источником излучения. [c.49]

Нами были изучены спектры растворов малой концентрации девяти тригалоидоанилинов в области валентных колебаний аминогруппы. Спектры измерялись с помощью инфракрасного спектрометра ИКС-14 с оптикой из Прибор градуировался по спектрам полистирола, водяных паров и аммиака. Средняя ошибка определения частот не превышает+2 Вещества были получены согласно многочисленным литературным указаниям (например, [2, 31 и др.),однако условия синтеза большинства соединений подбирались экспериментально. Очищались вещества многократной перекристаллизацией из различных растворителей и возгонялись в вакууме. Температуры плавления, кипения, молекулярные веса и плотности веществ удовлетворительно согласуются с известными данными 12]. [c.163]

В реакциях конденсации с дегидратацией можно использовать не только богатые энергией реагенты, но также сореагепты, способные химически реагировать с образующейся молекулой воды или связывать ее (фиг. 43). Мы уже говорили о существенной роли цианида в химической эволюции. Нитрилы, например, служат ключевыми промежуточными продуктами при синтезе аминокислот в экспериментах с пропусканием искровых разрядов через газовые смеси, имитирующие примитивную атмосферу [29]. Позднее в этой главе мы будем говорить о том, что пептиды также присутствуют в числе продуктов этой реакции. Мы отмечали, что при нагревании цианида аммония образуются полимеры аминокислот 30]. В типичном случае водный раствор, содержащий H N (1,5 моль/л) и аммиак (1,5 моль/л), нагревали до 90 °С. После экстракции реакционной смеси теплой водой получали черный аморфный (полимероиодобный) продукт. Гидролиз полимера приводит к появлению большого числа различных аминокислот эти аминокислоты оптически неактивны (рацематы). Если к исходным реагентам добавляли меченный радиоактивными изотопами глигшп, метионин или аланин, то в полимерном продукте обнаруживалась радиоактивность. Это свидетельствует о том, что полимер, по крайней мере частично, образуется после синтеза аминокислот и, следовательно, должен идти процесс дегидратации. С помощью инфракрасной спектрометрии продукта были обнаружены пентидные связи. В ходе этой реакции образуется также большое количество мочевины . Был сделан вывод, что цианид может выступать не только как промежуточный продукт в синтезе аминокислот, но может также служить сореагентом в реакции конденсации с отщеплением воды, т. е. при синтезе пептидной связи 131, 32] (фиг. 52). Преимущество этого метода (в смысле моделирования химической эволюции) заключается в [c.217]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология